一種水芫花提取物制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水芫花提取物制備方法，包括以下步驟：（1）將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過篩，得水芫花粉末；（2）在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，提取液經(jīng)離心后取上清液；（3）上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏；（4）浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。本發(fā)明對整個(gè)制備方法進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，采用丙酮或無水乙醇對水芫花進(jìn)行超聲輔助提取，再離心、經(jīng)減壓濃縮得到水芫花提取物，工藝步驟簡單，可操作性強(qiáng)，產(chǎn)物提取率高，抗氧化能力和抑菌效果好。
【專利說明】
_種水完花提取物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種水芫花提取物制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水芫花(學(xué)名:Pemphisacidula)，為千屈菜科水芫花屬小灌木，分布范圍狹窄偏遠(yuǎn)，主要分布于我國臺灣島南部海岸和其他東半球熱帶海岸，目前處于瀕危狀態(tài)。
[0003]水芫花常被用來制作名貴盆景，目前研究主要集中在其生長環(huán)境與分布，分類學(xué)、生殖學(xué)和遺傳多樣性等，現(xiàn)已有部分對其植物體內(nèi)成分及藥理活性的研究，主要是針對水芫花提取物體外抗氧化活性和抑菌活性的研究。但就目前的現(xiàn)有提取技術(shù)來看，水芫花提取物的提取成本高，提取率低，且產(chǎn)物抗氧化能力和抑菌效果差，因此使得水芫花提取物的推廣與研究應(yīng)用受到了極大限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的水芫花提取物的提取成本高，提取率低，且產(chǎn)物抗氧化能力和抑菌效果差的問題，提供了一種工藝步驟簡單，可操作性強(qiáng)，提取率高，產(chǎn)物抗氧化能力和抑菌效果好的水芫花提取物制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種水芫花提取物制備方法，包括以下步驟:
(I)將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過篩，得水芫花粉末。
[0006](2)在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，提取液經(jīng)離心后取上清液。本發(fā)明輔以超聲提取以提高提取率，再在強(qiáng)大的離心力作用下，以增加水芫花粉末中有效活性成分的溶出程度，通過超聲與離心的協(xié)同配合，能大大提高水芫花粉末中有效成分的提取率。
[0007](3)上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏。
[0008](4)浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(I)中，烘干溫度為30?50°Cο烘干溫度太低，效率低，溫度太高，會破壞水芫花粉末中的有效活性成分，降低產(chǎn)物提取率、抗氧化能力和抑菌效果。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(I)中，過60?100目篩。水芫花粉末大小非常關(guān)鍵，過細(xì)，生產(chǎn)成本越大，過粗，不利于水芫花粉末中有效活性成分的提取，而600~100目之間提取率相差不大，因此本發(fā)明選擇過60?100目篩。
[0011 ]作為優(yōu)選，步驟(2)中，水芫花粉末與提取溶劑的質(zhì)量比為1:20~30。
[0012]作為優(yōu)選，所述提取溶劑為丙酮或無水乙醇。本發(fā)明
【申請人】通過嚴(yán)格篩選與試驗(yàn)，在丙酮或無水乙醇中，水芫花提取物的提取率、抗氧化能力和抑菌效果好。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(2)中，超聲提取的工藝參數(shù)為:提取溫度40?60°C，超聲功率80?100 W，超聲時(shí)間30?50 min，重復(fù)提取3次。高溫有利于水芫花粉末中有效活性成分的溶出，但溫度過高，會造成水芫花粉末中有效活性成分的分解，因此超聲溫度控制在40?60°C為宜;超聲波的空化作用能瞬間造成細(xì)胞壁破碎加速水芫花粉末中有效活性成分的溶出、擴(kuò)散，，但超聲波的超聲強(qiáng)度和空化作用的影響有一定的范圍，功率80?10W提取率達(dá)到最大范圍。
[0014]作為優(yōu)選，超聲提取期間，每隔2?3min向提取溶劑中鼓入氮?dú)猓獨(dú)夤娜肓繛?.3?
0.5 m3/h。超聲波同時(shí)具有熱效應(yīng)，會改變整個(gè)體系的溫度，影響提取率，超聲波又會在提取溶劑中會形成駐波，使得水芫花粉末受機(jī)械力的作用而聚集在波節(jié)處，為解決這一問題，本發(fā)明在進(jìn)行超聲提取時(shí)每隔2?3min鼓入氮?dú)?，一是可以起到攪拌的作用，有利于提高水芫花粉末中有效活性成分的提取?二是起到散熱的作用，可以使超聲波所產(chǎn)生的熱量及時(shí)散出，有利于保持提取溫度的穩(wěn)定;三是通入氮?dú)夂?，整個(gè)物料會從下向上翻滾，能破壞超聲波在提取溶劑中所形成的橫向的駐波，避免水芫花粉末在波節(jié)處發(fā)生聚集。
[0015]因此，本發(fā)明具有如下有益效果:
(1)對整個(gè)制備方法進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，采用丙酮或無水乙醇對水芫花進(jìn)行超聲輔助提取，再離心、經(jīng)減壓濃縮得到水芫花提取物，工藝步驟簡單，可操作性強(qiáng)，產(chǎn)物提取率高，抗氧化能力和抑菌效果好；
(2)在超聲提取期間，每隔2?3min向提取溶劑中鼓入氮?dú)?，氮?dú)夤娜肓繛?.3-0.5m3/h，使得提取溫度更為穩(wěn)定，同時(shí)避免水芫花粉末發(fā)生聚集，提高了水芫花粉末中有效活性成分的提取率。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0017]在本發(fā)明中，若非特指，所有設(shè)備和原料均可從市場購得或是本行業(yè)常用的，其中，水芫花采自海南省西沙永興島，下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域常規(guī)方法。
[0018]實(shí)施例1
(I)將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過60目篩，得水芫花粉末，烘干溫度為30 0C。
[0019](2)在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，超聲提取期間，每隔2min向提取溶劑中鼓入氮?dú)?，氮?dú)夤娜肓繛?.3m3/h，超聲提取的工藝參數(shù)為:提取溫度40°C，超聲功率80~W，超聲時(shí)間30min，重復(fù)提取3次，合并提取液經(jīng)離心后取上清液，水芫花粉末與提取溶劑的質(zhì)量比為1:20，提取溶劑為丙酮或無水乙醇。
[0020](3)上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏。
[0021](4)浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。
[0022]實(shí)施例2
(I)將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過100目篩，得水芫花粉末，烘干溫度為50 0C。
[0023](2)在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，超聲提取期間，每隔3min向提取溶劑中鼓入氮?dú)?，氮?dú)夤娜肓繛?.5 m3/h，超聲提取的工藝參數(shù)為:提取溫度60°C，超聲功率100 W，超聲時(shí)間50 min，重復(fù)提取3次，合并提取液經(jīng)離心后取上清液，水芫花粉末與提取溶劑的質(zhì)量比為1:30，提取溶劑為丙酮或無水乙醇。
[0024](3)上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏。
[0025](4)浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。
[0026]實(shí)施例3
(I)將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過80目篩，得水芫花粉末，烘干溫度為40 0C。
[0027](2)在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，超聲提取期間，每隔2.5min向提取溶劑中鼓入氮?dú)?，氮?dú)夤娜肓繛?.4 m3/h，超聲提取的工藝參數(shù)為:提取溫度50°C，超聲功率90 W，超聲時(shí)間40 min，重復(fù)提取3次，合并提取液經(jīng)離心后取上清液，水芫花粉末與提取溶劑的質(zhì)量比為1:25，提取溶劑為丙酮或無水乙醇。
[0028](3)上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏。
[0029](4)浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。
[0030]通過本發(fā)明的方法，水芫花提取物的提取率達(dá)11.26%以上，對羥基自由基(-0H)清除率達(dá)69.23%以上，在濃度6.250 mg.ml—1 -3.125 mg.ml—1之間，就對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、副溶血孤菌均具有較好的抑制效果。
[0031]以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將水芫花切碎后烘干，再粉碎后過篩，得水芫花粉末； (2)在水芫花粉末中加入提取溶劑，超聲提取，提取液經(jīng)離心后取上清液； (3)上清液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏； (4)浸膏經(jīng)水浴揮干提取溶劑后，得水芫花提取物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，步驟(I)中，烘干溫度為30?50 °C。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，步驟(I)中，過60?100目篩。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，步驟(2)中，水芫花粉末與提取溶劑的質(zhì)量比為1:20~30。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，所述提取溶劑為丙酮或無水乙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，步驟(2)中，超聲提取的工藝參數(shù)為:提取溫度40?60°C，超聲功率80?100 W，超聲時(shí)間30?50 min，重復(fù)提取3次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水芫花提取物制備方法，其特征在于，步驟(2)中，超聲提取期間，每隔2?3min向提取溶劑中鼓入氮?dú)?，氮?dú)夤娜肓繛?.3-0.5 m3/h。
【文檔編號】A61K36/185GK105853475SQ201610001738
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年1月5日
【發(fā)明人】曲有樂, 聞?wù)? 徐盛穎, 干晶露, 張桑桑
【申請人】浙江海洋學(xué)院