一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，在采用醇提取的銀杏葉濃縮浸膏中加入水，加熱攪拌升溫至55~65℃，保持5min?30min，然后采用沉降式離心機離心，獲得水沉液A和“焦油”A；將水沉液A攪拌下冷卻至室溫，再采用管式離心機離心，得到水沉液B和“焦油”B，水沉液B上大孔樹脂柱；將“焦油”A和“焦油”B合并，加入水，加熱到55~65℃，攪拌，保持5min?30min，沉降式離心機離心，得到焦油回收液和“焦油”C，焦油回收液加入到步驟1）的銀杏葉提取物浸膏中循環(huán)使用。本工藝得到的經(jīng)過二次離心分離的水沉液B中“焦油”已完全除盡，不會污染大孔樹脂與脫酸樹脂；“焦油”C中的銀杏黃酮與內(nèi)酯充分回收。
【專利說明】
一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于生物工程領(lǐng)域，涉及一種銀杏葉，具體來說是一種銀杏葉提取物的熱 水沉工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)的銀杏葉提取物生產(chǎn)一般采用醇提水沉的工藝，由于銀杏葉中富含葉綠素、 聚戊烯醇、銀杏酸等醇溶性化合物，故在醇提時葉綠素、聚戊烯醇、銀杏酸進入醇溶液。濃縮 醇溶液得到銀杏提取物浸膏，銀杏提取物浸膏加水加熱攪拌，得到銀杏葉提取物水沉液。該 水沉液靜置下夾套通冷卻水冷到室溫，銀杏葉中富含的葉綠素、聚戊烯醇、銀杏酸等醇溶性 化合物因不溶于水或因溶解度小而聚集在一起呈焦油狀物（以下簡稱"焦油"）析出，由于極 為粘稠，使分離水沉液與"焦油"的板框過濾與離心分離的工藝操作過程十分困難。
[0003] 傳統(tǒng)工藝采用板框過濾的濾液由于夾帶的"焦油"或雜質(zhì)較多，雖然進一步采用管 式離心機離心分離但仍難以將"焦油"從水沉液中完全分離，使水沉液中夾帶有少量"焦 油"。水沉液在上大孔樹脂及脫酸樹脂時夾帶的少量"焦油"會嚴重污染樹脂，使生產(chǎn)無法正 常進行，同時也嚴重影響了銀杏提取物的品質(zhì)。并且，"焦油"中含有相當量的銀杏黃酮與內(nèi) 酯，棄之可惜，稀醇回收又要耗用大量的人力、物力、并占用設(shè)備，對產(chǎn)能造成影響。
[0004] 傳統(tǒng)銀杏葉提取物水沉工藝產(chǎn)生的"焦油"因為含有多量的銀杏黃酮與內(nèi)酯，傳統(tǒng) 采用在"焦油"中加入乙醇，充分攪拌后加入純水，攪拌加熱到55°C，停止加熱，繼續(xù)攪拌，夾 套水冷卻到30°C，靜置分層，上清液濃縮成浸膏。下層"焦油"層再加入乙醇，同上處理，分得 的上清液同樣濃縮成浸膏。合并二次提取的浸膏，加入10%的稀乙醇，攪拌加熱到55°C保持 〇.5h，停止攪拌降溫到30°C，靜置分層、上清液過濾，得到含銀杏黃酮與內(nèi)酯的稀乙醇提取 液；下層含"焦油"的殘液重復(fù)如上提取一次。合并得到含銀杏黃酮與內(nèi)酯的稀乙醇提取 液，供上大孔樹脂用。由于"焦油"在稀醇中的溶解度增加，回收的含銀杏黃酮與內(nèi)酯的上清 液含有"焦油"，會污染大孔樹脂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，所述的這種銀杏葉提取 物的熱水沉工藝要解決由于現(xiàn)有技術(shù)中銀杏葉提取物水沉工藝中回收的含銀杏黃酮與內(nèi) 酯的水沉液含有"焦油"，"焦油"會污染大孔樹脂和脫酸樹脂；以及由于"焦油"中富集了銀 杏黃酮與內(nèi)酯，導(dǎo)致了收率低的技術(shù)問題。
[0006] 本發(fā)明提供了一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，包括如下步驟：
[0007] 1)在采用醇提取的銀杏葉濃縮浸膏中加入2~4倍浸膏體積的水，加熱攪拌升溫至 55~65°C，保持5min-30min，然后采用沉降式離心機4000rpm/min離心，獲得水沉液A和焦油 A；
[0008] 2)將水沉液A攪拌下冷卻至室溫，再采用管式離心機14000rmp/min離心，得到水沉 液B和焦油B，將水沉液B上大孔樹脂柱；
[0009] 3)將焦油A和焦油B合并，加入2~4倍合并后焦油體積的純水，加熱到55~65°C，攪 拌，保持5min-30min，用沉降式離心機4000rmp/min離心，得到焦油回收液和焦油C，焦油回 收液加入到步驟1)的銀杏葉提取物浸膏中，加入的2~4倍浸膏體積的水中循環(huán)使用。
[0010] 進一步的，在步驟1)中，銀杏葉提取物浸膏加水加熱攪拌升溫至60°c后在攪拌下 保溫lOmin。
[0011] 進一步的，在步驟3)中，將焦油A和焦油B合并，加入2~4倍合并后焦油體積的純 水，加熱到60°C后在攪拌下保溫lOmin。
[0012] 本發(fā)明的熱水沉工藝采用二次離心處理，第一次離心用沉降式離心機，去除絕大 部分"焦油"；攪拌下冷卻后第二次離心采用管式離心機，將殘余的"焦油"完全除盡。熱水沉 二次離心分離得到的"焦油"合并進一步熱水沉處理，回收的含銀杏黃酮與內(nèi)酯的"焦油回 收液"加入純水中，用于下一批70%醇提濃縮浸膏的熱水沉處理。
[0013]本發(fā)明采用的熱水沉工藝中采用的溫度為55~65°C，最好是60°C，"焦油"中的銀 杏黃酮與內(nèi)酯能充分溶解在水溶液中，有利于回收"焦油"中的銀杏黃酮與內(nèi)酯。同時，"焦 油"以細小的膠粒狀分布于水沉液中，沉降式離心機4000rpm/min離心能將細小的膠粒狀 "焦油"從水沉液中分離。而傳統(tǒng)銀杏葉提取物水沉工藝中水沉液與"焦油"的分離在室溫下 進行，由于"焦油"凝聚成大的膠狀，分離操作困難。本發(fā)明將分離的焦油A和焦油A合并，加 入2~4倍合并后焦油體積的純水，加熱到55~65°C，最好是60°C，攪拌，使"焦油"中殘存的 銀杏黃酮與內(nèi)酯充分溶入熱水溶液中，可以達到并優(yōu)于傳統(tǒng)銀杏葉提取物水沉工藝產(chǎn)生的 "焦油"用稀醇提取回收銀杏黃酮與內(nèi)酯后的效果。本工藝得到的經(jīng)過二次離心分離的水沉 液B中"焦油"已完全除盡，無污染大孔樹脂與脫酸樹脂之慮。
[0014] 本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)效果是積極和明顯的。本發(fā)明采用熱水沉處理時 "焦油"呈細小顆粒狀，粘度小，容易分離；由于銀杏黃酮與內(nèi)酯在熱水中的溶解度大大提 升，熱水沉處理可以達到從"焦油"中回收銀杏黃酮與內(nèi)酯的目的。熱水沉處理的焦油中的 銀杏黃酮與內(nèi)酯含量低，可以達到傳統(tǒng)銀杏葉提取物水沉工藝中稀醇提取的效果。二次熱 水沉提取后的焦油C因黃酮與內(nèi)酯少，更適合提取葉綠素、聚戊烯醇、銀杏酸等功效成分，避 免了傳統(tǒng)銀杏葉提取物水沉工藝處理的水沉液因為含有少量"焦油"而污染大孔樹脂和脫 酸樹脂。而且本發(fā)明的熱水沉工藝簡潔，生產(chǎn)周期短，是一種現(xiàn)代的適合大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的 工藝。
【附圖說明】
[0015] 圖1傳統(tǒng)的銀杏葉提取物醇提取濃縮浸膏的水沉工藝。
[0016] 圖2本發(fā)明的銀杏葉醇提取濃縮浸膏的熱水沉工藝。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1本發(fā)明的銀杏葉醇提取濃縮浸膏的熱水沉工藝
[0018] 700kg銀杏葉（產(chǎn)地:龍山，銀杏黃酮含量0.81 %，內(nèi)酯0.25 % )，粗碎后加入反應(yīng) 釜，再加入4900L70 %的乙醇，攪拌下加熱到60°C，保持2h，放出乙醇提取液，70 %的乙醇再 同樣提取一次。合并乙醇提取液，濃縮成浸膏，加入3倍量的純水(包含上一批"焦油"熱水沉 處理回收的"焦油回收液"）。攪拌下加熱到60°C，保持lOmin，同溫度下沉降式離心機 4000rpm/min分離水沉液A與"焦油" A。水沉液A攪拌下夾套水冷卻到室溫，管式離心機離心 (14000rpm/min)分離出少量殘留的"焦油"B，得到清澈的水沉液B，上大孔樹脂提取銀杏黃 酮與內(nèi)酯，成品中銀杏黃酮含量>24 %，內(nèi)酯含量>6 %。
[0019] 合并二次分離的"焦油" A和B，加入3倍量的純水，攪拌下加熱到60°C，保持lOmin， 沉降式離心機離心(4000rpm/min)，分離的"焦油回收液"加入純水中，用于下一批70 %醇提 濃縮浸膏的熱水沉處理。分離殘留的"焦油"C，其含有銀杏黃酮0.40%，內(nèi)酯0.12%，可供作 為提取聚戊烯醇、葉綠素、銀杏酸的原料。
[0020] 對照例1傳統(tǒng)銀杏葉醇提取濃縮浸膏的水沉工藝
[0021] 700kg銀杏葉(產(chǎn)地:龍山，銀杏黃酮含量0.81 %，內(nèi)酯0.25% )粗碎后加入反應(yīng)釜， 再加入4900L70 %的乙醇，攪拌下加熱到60°C，保持2h，放出乙醇提取液，70 %的乙醇再同樣 提取一次。合并乙醇提取液，濃縮成浸膏，加入3倍量的純水，攪拌下加熱到60°C，保持30min 后輸入水沉罐，靜置下夾套冷卻到室溫(6-10h)。板框過濾(硅藻土為助濾劑)操作困難，濾 液用管式離心機離心（14000rpm/min)分離水沉液與殘留的"焦油"，由于水沉液中"焦油"含 量高，離心機轉(zhuǎn)鼓需經(jīng)常清理，常有"焦油"溢入水沉液中，進入大孔樹脂與脫酸樹脂柱。
[0022] 板框過濾產(chǎn)生的"焦油"與管式離心機離心產(chǎn)生的"焦油"合并，傳統(tǒng)銀杏葉提取物 水沉工藝產(chǎn)生的"焦油"因為含有多量的銀杏黃酮與內(nèi)酯，采用在"焦油"中加入"焦油"體積 60%的濃度80%的乙醇，充分攪拌lOmin后加入"焦油"體積1.5倍的純水，攪拌加熱到55°C， 停止加熱，繼續(xù)攪拌，夾套水冷卻到30°C，靜置分層，上清液放出濃縮成浸膏。下層"焦油"層 再加入"焦油"體積60 %的濃度80 %的乙醇，同上，充分攪拌lOmin后加入"焦油"體積1.5倍 的純水，攪拌加熱到55°C，停止加熱，繼續(xù)攪拌，夾套水冷卻到30 °C，靜置分層。上清液放出 濃縮成浸膏。
[0023]合并二次提取的浸膏，加入3倍體積的10 %的稀乙醇，攪拌加熱到55°C保持0.5h， 停止攪拌冷卻降溫到30°C，靜置分層、上清液過濾，得到含銀杏黃酮與內(nèi)酯的稀乙醇提取 液;下層含"焦油"的殘液重復(fù)如上再提取一次。合并二次上清液得到含銀杏黃酮與內(nèi)酯的 稀乙醇提取液，上大孔樹脂回收銀杏黃酮與內(nèi)酯。由于"焦油"在稀醇中有較高的溶解度，對 大孔樹脂及脫酸樹脂造成污染。
[0024]殘留的"焦油"含銀杏黃酮0.45%，內(nèi)酯0.14%，可供作為提取聚戊烯醇、葉綠素、 銀杏酸的原料。
[0025] 關(guān)于"焦油"中銀杏黃酮與內(nèi)酯的回收，采用加80%醇攪拌后再加純水加熱提取， 然后靜置分層、上清液濃縮后再加10%的稀醇加熱提取，靜置分層后取上清液上樹脂柱。合 并棄去的焦油重復(fù)以上操作。
[0026] 實施例與對照例比較見表1.表2.
[0027] 表1.熱水沉工藝與傳統(tǒng)水沉工藝時間對照
【主權(quán)項】
1. 一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，其特征在于包括如下步驟： 1) 在采用醇提取的銀杏葉濃縮浸膏中加入2~4倍浸膏體積的水，加熱攪拌升溫至55~65 °C，保持5min-30min，然后采用沉降式離心機4000rpm/min離心，獲得水沉液A和焦油A; 2) 將水沉液A攪拌下冷卻至室溫，再采用管式離心機14000rmp/min離心，得到水沉液B 和焦油B，將水沉液B上大孔樹脂柱； 3) 將焦油A和焦油B合并，加入2~4倍合并后焦油體積的純水，加熱到55~65°C，攪拌，保 持5min-30min，用沉降式離心機4000rmp/min離心，得到焦油回收液和焦油C，焦油回收液加 入到步驟1)的銀杏葉提取物浸膏中，加入的2~4倍浸膏體積的水中循環(huán)使用。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，其特征在于:在步驟1)中， 銀杏葉提取物浸膏加水加熱攪拌升溫至60°C后，在攪拌下保溫lOmin。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物的熱水沉工藝，其特征在于:在步驟3)中， 將焦油A和焦油B合并，加入2~4倍合并后焦油體積的純水，加熱到60°C后在攪拌下保溫 IOmin0
【文檔編號】A61K127/00GK105902579SQ201610243253
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月19日
【發(fā)明人】孫樹林, 王建中, 徐秀霞, 何錢, 潘永杰
【申請人】重慶中寶生物制藥有限公司