一種含有sod的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑及其制備方法，屬于化妝品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。解決了現(xiàn)有產(chǎn)品中防曬保濕劑直接分散于噴霧中，會引起皮膚刺激性反應(yīng)，防曬保濕乳液易變質(zhì)腐敗以及防曬保濕噴霧劑防水、耐水效果差的問題。其包括以下步驟：將卵磷脂、膽固醇等加入到無水乙醇中溶解后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得薄膜；將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液后加入β?葡聚糖制備水合劑；將水合劑加入到薄膜中攪拌，薄膜完全溶解后水浴攪拌，然后超聲處理得粗制脂質(zhì)體；對粗制脂質(zhì)體凍融處理后，加入SOD，超聲處理得精制SOD脂質(zhì)體混懸液；灌裝即得產(chǎn)品。本發(fā)明可用于制備含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。
【專利說明】
一種含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑及其制備方法，屬于化妝品生 產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] S0D是超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase)的簡稱，是氧自由基的專一清除 劑，具有極強(qiáng)的抗炎癥、抗輻射、抗衰老及美容作用，能治療現(xiàn)代醫(yī)學(xué)認(rèn)為無法治療的多種 疾病，能有效的消除或減少皺紋、青春痘及色素沉著(包括雀斑、黃褐斑、蝴蝶斑、妊娠斑、老 年斑、曬斑）。
[0003] 目前市場上常見的防曬保濕護(hù)膚品有保濕噴霧、防曬霜、防曬乳液和防曬噴霧等 劑型。防曬霜和防曬乳液均為乳液基質(zhì)易變質(zhì)腐敗，要達(dá)到防水和耐水效果也比較困難;噴 霧劑是指不含拋射劑，借助于手動栗的壓力將液體噴射成霧狀的制劑，相比其他劑型而言， 防曬噴霧攜帶使用方便，霧狀直接噴灑于皮膚，不需用手涂抹，不粘手，同時(shí)可以減少損失； 而現(xiàn)有的防曬噴霧也存在很多問題，防曬劑直接分散于噴霧中，使用時(shí)直接與皮膚接觸，會 出現(xiàn)刺激性反應(yīng)，同時(shí)由于一般防曬為乳液基質(zhì)，而這適于微生物生長，易變質(zhì)腐敗，要達(dá) 到防水和耐水也比較困難。而且霜膏類的防曬涂抹開以后容易泛白；質(zhì)地一般比較厚重，涂 抹以后肌膚會有負(fù)重感。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，使用安全性高，防 水、耐水效果好。
[0005] 本發(fā)明同時(shí)還提供了其制備方法。
[0006] 所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，由以下質(zhì)量份的組分組成：
[0007] S0D 0.02-0.6份，β-葡聚糖0.08-1 份，褐藻糖膠0.08-1.2份，γ-氨基丁酸0.01-〇. 5份，卵磷脂1-6份，膽固醇0.05-1份，VC 0.05-0.5份，凍干賦形劑1.5-10份，防腐劑0.01-0.05 份，PBS 緩沖液70-95份，C〇2 1-10 份，Ν2 1-10 份。
[0008] 所述的S0D選自動物提取S0D、基因重組S0D、月桂酸修飾S0D中的一種。
[0009] 所述卵磷脂選自大豆卵磷脂、蛋黃卵磷脂、二硬脂酰磷脂酰膽堿、棕櫚酰磷脂酰膽 堿中的一種。
[0010] 所述的凍干賦形劑為甘露醇和海藻糖的混合物。
[0011] 所述的凍干賦形劑，其中甘露醇與海藻糖的質(zhì)量比為0.5-1.5:1。
[0012] 所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，包括以下步驟：
[0013] (1)將卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC、γ-氨基丁酸加入到無水乙醇中，在48-58Γ 條件下溶解，將溶解后的溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，使其形成均勻的薄膜；
[0014] (2)將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液中，然后加入β-葡聚糖，在40-60°C條件 下攪拌均勻，得水合劑備用；
[0015] (3)將步驟(2)的水合劑加入到步驟（1)的薄膜中攪拌，直至薄膜完全溶解，得到淺 黃色乳濁液，然后將此乳濁液在30-45 °C的水浴條件下攪拌20-40min得混懸液，混懸液在 35-40°C水浴條件下超聲處理10_30min，得粗制脂質(zhì)體；
[0016] (4)對粗制脂質(zhì)體進(jìn)行凍融處理后，向其中加入S0D，在20-25Γ條件下進(jìn)行超聲處 理得精制S0D脂質(zhì)體混懸液；
[0017] (5)將所得的精制S0D脂質(zhì)體混懸液灌裝于容器中，再向容器中依次沖入0)2和犯， 即得所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。
[0018] 步驟(1)所述的無水乙醇的用量是卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC和γ-氨基丁酸總 質(zhì)量的4_6倍。
[0019] 步驟（1)所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)速度為35-45r/min，真空度為 0 · 008-0 · 05MPa，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)間為10-25min。
[0020] 步驟(1)所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，水浴溫度為18-48Γ。
[0021] 步驟(4)所述的凍融處理過程為:在-60-75°C環(huán)境中冷凍30-60min，然后置于20-25 °C環(huán)境中融化。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果是：
[0023] 1)本發(fā)明利用脂質(zhì)體將S0D等天然防曬保濕成分包裹到粒徑為100-200nm的有防 曬保濕抗皺效果的納米脂質(zhì)體中，易于活性成分透過皮膚被吸收，且防水、耐水效果好。
[0024] 2)本發(fā)明制備的納米脂質(zhì)體，S0D、褐藻糖膠等天然防曬保濕成分包埋效果好，通 過超聲處理技術(shù)包封率可達(dá)90 %以上，S0D、褐藻糖膠作為囊芯材料，避免褐藻糖膠等在使 用時(shí)直接與皮膚接觸，在達(dá)到防曬保濕目的的同時(shí)，不會對皮膚造成刺激和傷害。
[0025] 3)本發(fā)明解決了現(xiàn)有防曬保濕噴霧中防曬保濕劑直接分散于噴霧中，使用時(shí)直接 與皮膚接觸，可能會引起皮膚刺激性反應(yīng)、防曬保濕乳液易變質(zhì)腐敗以及防曬保濕噴霧劑 防水、耐水效果差的問題。
[0026] 4)本發(fā)明將包裹了S0D的納米脂質(zhì)體混懸液制備成噴霧劑，能使防曬保濕劑均勻 的粘附于皮膚表面，噴霧方法簡單、快速，質(zhì)量輕巧，使用方便攜帶。
【附圖說明】
[0027] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所得的S0D脂質(zhì)體的粒徑分布圖；
[0028] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得S0D脂質(zhì)體的紫外吸收光譜圖；
[0029]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所得S0D脂質(zhì)體在紫外燈照射下吸光度A-t曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0031] 實(shí)施例1
[0032]所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，由以下質(zhì)量份的組分組成：
[0033] S0D 0.3份，β-葡聚糖0.6份，褐藻糖膠0.8份，γ-氨基丁酸0.2份，卵磷脂3份，膽固 醇0.5份，VC 0.2份，凍干賦形劑5份，防腐劑0.03份，PBS緩沖液80份，C02 5份，Ν2 5份。
[0034] 所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，包括以下步驟：
[0035] (1)將卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC、γ-氨基丁酸加入到無水乙醇中，在48-58Γ 條件下溶解，將溶解后的溶液在旋轉(zhuǎn)速度為40r/min，真空度為0.02MPa，水浴溫度為30 °C的 條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)18min，使其形成均勻的薄膜，其中無水乙醇的用量是卵磷脂、膽固醇、褐藻 糖膠、VC和γ -氨基丁酸總質(zhì)量的5倍；
[0036] (2)將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液中，然后加入β-葡聚糖，在50°C條件下攪 拌均勻，得水合劑備用；
[0037] (3)將步驟(2)的水合劑加入到步驟（1)的薄膜中攪拌，直至薄膜完全溶解，得到淺 黃色乳濁液，然后將此乳濁液在40 °C的水浴條件下攪拌30min得混懸液，混懸液在38 °C水浴 條件下超聲處理20min，得粗制脂質(zhì)體；
[0038] (4)將粗制脂質(zhì)體在-30°C環(huán)境中冷凍40min，然后置于22°C環(huán)境中融化后，向其中 加入SOD，在22°C條件下進(jìn)行超聲處理得精制SOD脂質(zhì)體混懸液；
[0039] (5)將所得的精制S0D脂質(zhì)體混懸液灌裝于容器中，再向容器中依次沖入0)2和犯， 即得所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。
[0040] 實(shí)施例2
[0041 ]所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，由以下質(zhì)量份的組分組成：
[0042] S0D 0.6份，β-葡聚糖1份，褐藻糖膠1.2份，γ-氨基丁酸0.5份，卵磷脂6份，膽固醇 1份，VC 0.5份，凍干賦形劑10份，防腐劑0.05份，PBS緩沖液95份，C02 10份，Ν2 10份。
[0043]所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，包括以下步驟：
[0044] (1)將卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC、y-氨基丁酸加入到無水乙醇中，在58°C條件 下溶解，將溶解后的溶液在旋轉(zhuǎn)速度為45r/min，真空度為0.05MPa，水浴溫度為48 °C的條件 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)25min，使其形成均勻的薄膜，其中無水乙醇的用量是卵磷脂、膽固醇、褐藻糖 膠、VC和γ -氨基丁酸總質(zhì)量的6倍；
[0045] (2)將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液中，然后加入β-葡聚糖，在60°C條件下攪 拌均勻，得水合劑備用；
[0046] (3)將步驟(2)的水合劑加入到步驟（1)的薄膜中攪拌，直至薄膜完全溶解，得到淺 黃色乳濁液，然后將此乳濁液在45 °C的水浴條件下攪拌40min得混懸液，混懸液在40 °C水浴 條件下超聲處理30min，得粗制脂質(zhì)體；
[0047] (4)將粗制脂質(zhì)體在-75°C環(huán)境中冷凍60min，然后置于25°C環(huán)境中融化后，向其中 加入S0D，在25°C條件下進(jìn)行超聲處理得精制S0D脂質(zhì)體混懸液；
[0048] (5)將所得的精制S0D脂質(zhì)體混懸液灌裝于容器中，再向容器中依次沖入0)2和犯， 即得所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。
[0049] 實(shí)施例3
[0050]所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，由以下質(zhì)量份的組分組成：
[0051] S0D 0.02份，β-葡聚糖0.08份，褐藻糖膠0.08份，γ-氨基丁酸0.01份，卵磷脂1份， 膽固醇0.05份，VC 0.05份，凍干賦形劑1.5份，防腐劑0.01份，PBS緩沖液70份，C02 1份，Ν2 1 份。
[0052]所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，包括以下步驟：
[0053] (1)將卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC、y-氨基丁酸加入到無水乙醇中，在48°C條件 下溶解，將溶解后的溶液在旋轉(zhuǎn)速度為35r/min，真空度為0.008MPa，水浴溫度為18°C的條 件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)l〇min，使其形成均勻的薄膜，其中無水乙醇的用量是卵磷脂、膽固醇、褐藻糖 膠、VC和γ -氨基丁酸總質(zhì)量的4倍；
[0054] (2)將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液中，然后加入β-葡聚糖，在40°C條件下攪 拌均勻，得水合劑備用；
[0055] (3)將步驟(2)的水合劑加入到步驟（1)的薄膜中攪拌，直至薄膜完全溶解，得到淺 黃色乳濁液，然后將此乳濁液在30 °C的水浴條件下攪拌20min得混懸液，混懸液在35 °C水浴 條件下超聲處理l〇min，得粗制脂質(zhì)體；
[0056] (4)將粗制脂質(zhì)體在-60 °C環(huán)境中冷凍30min，然后置于20 °C環(huán)境中融化后，向其中 加入SOD，在20°C條件下進(jìn)行超聲處理得精制SOD脂質(zhì)體混懸液；
[0057] (5)將所得的精制S0D脂質(zhì)體混懸液灌裝于容器中，再向容器中依次沖入0)2和犯， 即得所述的含有S0D的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。
[0058]實(shí)驗(yàn)：
[0059] 1、防曬效果測試：
[0060] 利用本發(fā)明實(shí)施例1所得的防曬保濕噴霧對100例每天至少有2h處于太陽直曬環(huán) 境下作業(yè)人員進(jìn)行防曬效果測試，連續(xù)使用90天，受試者均無過敏或其他毒副反應(yīng)，具體結(jié) 果如表1所示。
[0061 ]顯效:實(shí)驗(yàn)者自我感覺非常滿意，肌膚無曬傷以及曬黑的現(xiàn)象發(fā)生，且觸摸陽光曬 照的皮膚沒有痛感，皮膚仍然有光澤無皺紋。
[0062] 有效:實(shí)驗(yàn)者自我感覺良好，皮膚基本無曬傷、曬黑現(xiàn)象。
[0063] 無效:實(shí)驗(yàn)者自我感覺不滿意，感覺肌膚會有曬黑和曬傷的現(xiàn)象，表皮色素沉著無 任何改善。
[0064] 表 1
[0065]
[0066] 2、粒徑分析：
[0067]對實(shí)施例1的S0D脂質(zhì)體進(jìn)行粒徑分析，圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所得的S0D脂質(zhì)體的 粒徑分布圖。
[0068] 3、SPF 值測定：
[0069]對本發(fā)明實(shí)施例1制備的防曬保濕噴霧進(jìn)行SPF值測定，實(shí)驗(yàn)采用光譜儀SPF-290AS，在室內(nèi)進(jìn)行測量，測量時(shí)為了保證測量精度，其操作過程嚴(yán)格按照該儀器規(guī)定的測 量步驟進(jìn)行：
[0070] 首先:將一黑布墊于被測樣品和白板的下面，減少由于桌面反射帶來的系統(tǒng)誤差； 其次:光譜儀置于器皿的上方，距離器皿上面120mm，探頭視場20°;第三:將防曬噴霧樣品置 于一直徑為75mm，高度為14mm的培養(yǎng)皿中，并用直尺將噴霧表面刮平以消除表面對其光譜 特征的影響，所測定的SPF值如表2所示。
[0071] 表2
[0072]
[0073] 4、防曬功能體外評價(jià)實(shí)驗(yàn)：
[0074]根據(jù)自由基傷害理論，自由基的產(chǎn)生是導(dǎo)致皮膚老化的主要原因，因此，是否具有 能消除自由基的能力是抗衰老護(hù)膚品的重要指標(biāo)之一。二苯代苦味?；杂苫?DPPH)是一 種穩(wěn)定的以氮為中心的自由基，若受試物能清除它，則表示受試物具有降低羥自由基、烷自 由基或過氧自由基等自由基的作用。DPPH在520nm有強(qiáng)吸收，其乙醇水溶液呈深紅色，加入 受試物后，在520nm利用分光光度計(jì)測定其清除DPPH而引起吸光度減少的情況，根據(jù)吸光度 的變化可得出受試物清除DPPH的能力。其他清除超氧陰離子、羥自由基的實(shí)驗(yàn)原理同上。 [0075]測定結(jié)果:在測定波長為520nm條件下，本發(fā)明實(shí)施例1所得的噴霧劑對DPPH自由 基的清除率為70.43%;在測定波長為325nm條件下，本發(fā)明實(shí)施例1所得的噴霧劑對超氧陰 離子的清除率為82.75%;在測定波長為584nm條件下，本發(fā)明實(shí)施例1所得的噴霧劑對羥自 由基的清除率為49.02%。由此可知，本發(fā)明制備的噴霧劑能有效抗擊自由基，具有良好的 防曬效果。
[0076] 5、防曬功效評價(jià)：
[0077]將石英比色皿清潔后烘干備用，將lcmX4cm 3M的膠帶粘貼在比色皿透光面上，放 在天平上去皮，取lg本發(fā)明實(shí)施例1所得噴霧均勻的涂抹到膠帶表面，在室溫下放置30min， 依次測定波長為 28〇11111、30〇11111、32〇11111、34〇11111、36〇11111、38〇11111、40〇11111、42〇111]1和44〇111]1時(shí)的吸光 度Ai。其測定結(jié)果：圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所得S0D脂質(zhì)體的紫外吸收光譜圖，含有S0D的防曬 保濕噴霧的吸光度A在紫外燈照射下呈降低的趨勢，但是其吸光度A變化不明顯，即S0D防曬 保濕噴霧本身具有較好的光穩(wěn)定性；圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所得S0D脂質(zhì)體在紫外燈照射下 吸光度A-t曲線，含有S0D的防曬噴霧在MVA區(qū)間有最大吸收峰，且吸光度A值為0.93，相對較 大。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，其特征在于由以下質(zhì)量份的組分組成： SOD 0 · 02-0 · 6份，β-葡聚糖0 · 08-1份，褐藻糖膠0 · 08-1 · 2份，γ -氨基丁酸0 · 01-0 · 5份， 卵磷脂1-6份，膽固醇0.05-1份，VC 0.05-0.5份，凍干賦形劑1.5-10份，防腐劑0.01-0.05 份，PBS 緩沖液70-95份，C02 1-10 份，Ν2 1-10 份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，其特征在于:所述的SOD選 自動物提取SOD、基因重組SOD、月桂酸修飾SOD中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，其特征在于:所述卵磷 脂選自大豆卵磷脂、蛋黃卵磷脂、二硬脂酰磷脂酰膽堿、棕櫚酰磷脂酰膽堿中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，其特征在于:所述的凍干 賦形劑為甘露醇和海藻糖的混合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑，其特征在于:所述的凍干 賦形劑，其中甘露醇與海藻糖的質(zhì)量比為〇. 5-1.5:1。6. -種含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC、γ-氨基丁酸加入到無水乙醇中，在48-58Γ條件 下溶解，將溶解后的溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，使其形成均勻的薄膜； (2) 將凍干賦形劑、防腐劑溶于PBS緩沖液中，然后加入β-葡聚糖，在40-60°C條件下攪 拌均勻，得水合劑備用； (3) 將步驟(2)的水合劑加入到步驟(1)的薄膜中攪拌，直至薄膜完全溶解，得到淺黃色 乳濁液，然后將此乳濁液在30-45 °C的水浴條件下攪拌20-40min得混懸液，混懸液在35-40 °C水浴條件下超聲處理10_30min，得粗制脂質(zhì)體； (4) 對粗制脂質(zhì)體進(jìn)行凍融處理后，向其中加入S0D，在20-25Γ條件下進(jìn)行超聲處理得 精制SOD脂質(zhì)體混懸液； (5) 將所得的精制SOD脂質(zhì)體混懸液灌裝于容器中，再向容器中依次沖入0)2和犯，即得 所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，其特征在于： 步驟(1)所述的無水乙醇的用量是卵磷脂、膽固醇、褐藻糖膠、VC和γ-氨基丁酸總質(zhì)量的4-6倍。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，其特征在于： 步驟（1)所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)速度為35-45r/min，真空度為0.008- 0.05MPa，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)間為10-25min。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，其特征在于： 步驟(1)所述的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過程中，水浴溫度為18-48°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的含有SOD的脂質(zhì)體防曬保濕噴霧劑的制備方法，其特征在于： 步驟(4)所述的凍融處理過程為:在-60-75°C環(huán)境中冷凍30-60min，然后置于20-25°C環(huán)境 中融化。
【文檔編號】A61K8/67GK105997562SQ201610571035
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月19日
【發(fā)明人】李金明, 丁峰, 李珣, 丁劍秋
【申請人】連云港利豐醫(yī)用氧產(chǎn)品有限公司, 李金明