化妝用凝膠薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供適用于美容領(lǐng)域和醫(yī)療領(lǐng)域的化妝用凝膠薄膜。本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜的必要組成成分是，含羧基水溶性高分子，多元醇以及酸。含羧基水溶性高分子是選擇含羧基多糖類為宜。雖然，凝膠薄膜中含水量是30重量％，但更適宜的含水量是控制在10重量％以下。本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜是含羧基水溶液高分子，多元醇以及酸為必要成分的水溶液進(jìn)行干燥即得凝膠薄膜。這時，該水溶液中酸的含有量是使其水溶液的pH達(dá)到在2.0～4.5范圍內(nèi)所添加的量。
【專利說明】化妝用凝膠薄膜及其制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于把水溶性高分子凝膠作為新型化妝品材料及其制備方法。 【【背景技術(shù)】】
[0002] 化妝用凝膠薄膜作為護(hù)膚用品的材料，貼到皮膚之后能感受到濕潤和清涼.溫?zé)?感。凝膠薄膜不像化妝水和乳液具有流動性，可W長時間發(fā)揮護(hù)膚效果。
[0003] 過去的化妝用凝膠薄膜是把親水性樹脂溶解在水中制備而成，其中還含有水，保 濕劑，電解質(zhì)等。另外，過去的凝膠薄膜是含有大量的水分，并在親水性樹脂中必須添加架 橋劑進(jìn)行架橋。
[0004] 把膠原蛋白和殼多糖，殼聚糖，藻蛋白酸，纖維素等多糖類為組成成分的薄膜狀包 劑(專利文獻(xiàn)1)和把聚丙締酸，多元醇，水，外部架橋劑為必要成分，并且根據(jù)需要添加角質(zhì) 軟化劑和細(xì)胞激活成分的護(hù)膚化妝用凝膠薄膜是早已廣為人知(專利文獻(xiàn)2)。
[0005] 含有紅藻多糖類(寒天W及瓊脂糖等)和發(fā)酵多糖類(葡甘露聚糖，半乳糖甘露聚 糖等)等的多糖類凝膠薄膜也早有相關(guān)報告(專利文獻(xiàn)3)。另外，使用含有可離子化基團(tuán)親 水性高分子和水制備的凝膠薄膜也早有相關(guān)報告（專利文獻(xiàn)4)。含有可離子化基團(tuán)的親水 性高分子有聚乙締醇衍生物，（甲基)丙締酸醋共聚物，纖維素衍生物，多糖類衍生物(黃原 膠，瓜爾膠等）。
[0006] 由直鏈淀粉制備的不溶于水的凝膠薄膜中注入美容液，并且2成分共存的薄膜狀 包型化妝原料也早有相關(guān)報告(專利文獻(xiàn)5)。
[0007] 使用含有親水基天然高分子，例如中性多糖類(纖維素，直鏈淀粉，支鏈淀粉，葡聚 醋，普魯蘭多糖，菊糖，半乳糖，甘露聚糖，木聚糖，阿拉伯聚糖，葡甘露聚糖，半乳糖甘露聚 糖，徑基乙基纖維素，甲基纖維素等），負(fù)離子多糖類(果膠酸，藻蛋白酸，瓊脂糖，寒天，卡拉 膠，褐藻糖膠，透明質(zhì)酸，硫酸軟骨素，肝素，結(jié)冷膠，天然結(jié)冷膠，黃原膠，簇甲基纖維素 等），正離子多糖類(殼多糖，殼聚糖，陽離子化纖維素等），蛋白質(zhì)（明膠，干酪素，彈性蛋白 等)等生體用粘著凝膠薄膜也早有相關(guān)報告(專利文獻(xiàn)6)。
[000引含有多糖類的凝膠薄膜，如含有膠原蛋白和凝膠化劑W及多元醇等化合物的凝膠 薄膜(專利文獻(xiàn)7-9)也早有相關(guān)報告。
[0009] 過去的專利文獻(xiàn)中提到過，多糖類適合于混合到黏膠薄膜中（專利文獻(xiàn)10、11)。適 宜的多糖類有，中性過糖類(如，纖維素，直鏈淀粉，支鏈淀粉，葡聚醋，普魯蘭多糖，菊糖，半 乳糖，甘露聚糖，木聚糖，阿拉伯聚糖，葡甘露聚糖，半乳糖甘露聚糖，瓊脂糖，甲基纖維素， 徑基乙基纖維素，凝結(jié)多糖，木葡聚糖等），負(fù)離子多糖類(果膠酸，藻蛋白酸，瓊脂糖，寒天， 卡拉膠，褐藻糖膠，透明質(zhì)酸，硫酸軟骨素，肝素，結(jié)冷膠，天然結(jié)冷膠，黃原膠，簇甲基纖維 素，簇甲基淀粉，簇甲基葡聚醋等），正離子多糖類(殼多糖，殼聚糖，陽離子化纖維素，陽離 子化淀粉，陽離子化葡聚醋等)為例。負(fù)離子多糖類指含簇基，橫基，憐酸基的化合物。
[0010] 但是，運(yùn)些過去的凝膠薄膜的特點是含有大量的水分。
[0011] 【先行技術(shù)文獻(xiàn)】
[0012] 【專利文獻(xiàn)】
[0013] 【專利文獻(xiàn)1】特開平3-081213號公報
[0014] 【專利文獻(xiàn)2】特開平11-228340號公報
[0015] 【專利文獻(xiàn)3】特表2003-518008號公報
[0016] 【專利文獻(xiàn)4】特開2005-145895號公報
[0017] 【專利文獻(xiàn)5】特開2005-213176號公報 [001引【專利文獻(xiàn)6】特開2008-137970號公報
[0019] 【專利文獻(xiàn)7】特開2009-091342號公報
[0020] 【專利文獻(xiàn)8】特開2009-108005號公報
[0021] 【專利文獻(xiàn)9】特開2009-108006號公報
[0022] 【專利文獻(xiàn)10】特開2009-108007號公報
[0023] 【專利文獻(xiàn)11】特開2009-108008號公報 【發(fā)明概要】
[0024] 【本發(fā)明要解決的課題】
[0025] 至今為止公布的含有大量水分的凝膠薄膜具有，薄膜過重、貼付到皮膚之后必須 保持臉朝上仰邸的姿勢，不然薄膜會滑落下來的缺點。另外，在冬季薄膜變涼，給人不適感。 本發(fā)明的課題是要解決過去的問題，提供進(jìn)一步改善凝膠薄膜，貼付后能感覺到溫?zé)岣泻?舒適感的化妝用凝膠薄膜。
[00%]【解決課題的手段】
[0027] 為了解決上述課題而發(fā)明的本專利中化妝用凝膠薄膜是，含簇基水溶性高分子， 多元醇W及酸為必要組成成分，并把含水量控制在30重量％ W下為特征的化妝用凝膠薄 膜。
[0028] 運(yùn)里指的含簇基水溶性高分子是，分子內(nèi)置換基團(tuán)為簇基的水溶性高分子。
[0029] 化妝用凝膠薄膜中的含水量最好低于15重量％為宜。
[0030] 本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜的特點是比過去的化妝用薄膜含有極少量的水分，并 且，實際的含水量為0也無妨。
[0031 ]本化妝用凝膠薄膜的含水量高于30重量％時，水溶性高分子無法充分凝膠化，因 此不能具有充分的機(jī)械強(qiáng)度，不適合用于化妝用薄膜。即，本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜的特 點是，在混合原料時加水后進(jìn)行制備的話，其制備工程變得非常方便，但產(chǎn)品中不需一定要 含有水分。最好在制備過程中蒸散水分，減少化妝用凝膠薄膜中的水分為宜。
[0032] 凝膠薄膜中的少量水分對物性無太大影響，但是要蒸散水分需要高額的能源成 本。所W，實際上不影響化妝用凝膠薄膜物性的前提下，殘留少量的水分也無妨。
[0033] 含簇基水溶性高分子是指合成的含簇基高分子，如聚丙締酸W及其共聚體和含簇 基多糖類等，但對本發(fā)明而言后者更為適宜。理由是，作為合成高分子的含簇基水溶性高分 子含有產(chǎn)生不適臭氣的殘留單體。
[0034] 本化妝用凝膠薄膜沒有支撐體也能使用。但，即使具有支撐體也無妨。
[0035] 混合含簇基水溶性高分子，酸W及多元醇制備水溶液之后，蒸發(fā)水分降低pH。運(yùn)時 簇基之間發(fā)生締合反應(yīng)，水溶液高分子進(jìn)行疑似架橋并容易進(jìn)行凝膠化。本發(fā)明中的化妝 用凝膠薄膜是利用運(yùn)些含簇基水溶性高分子的性質(zhì)。
[0036] 本化妝用凝膠薄膜中不需添加水溶性2價離子。含有大量的水分(凝膠薄膜的70重 量％^上）的過去的水溶膠薄膜而言，為了含簇基水溶性高分子的凝膠化需要水溶性2價金 屬離子的架橋作用（專利文獻(xiàn)1、2)。但是，本發(fā)明是減少凝膠中水分量，使簇基之間發(fā)生締 合反應(yīng)。因此，本化妝用凝膠不需要金屬鹽。
[0037] 另外，含有大量水分并由2價金屬離子引起締合反應(yīng)的凝膠薄膜，即使貼付到皮膚 之后加水進(jìn)行按摩也含簇基多糖類是不被水溶解。過去的水溶膠薄膜和本發(fā)明中化妝用凝 膠薄膜的凝膠締合原理是完全不同的。
[0038] 本化妝用凝膠薄膜中的各成分適宜添加量如下。
[0039] 多元醇的添加量是對1重量部的水溶性高分子加入10重量部~1000重量部為宜。
[0040] 酸的添加量是根據(jù)原料水溶液的pH值而定。抑要適合含簇基水溶性高分子能發(fā)生 締合反應(yīng)的水準(zhǔn)。如，1重量部的含簇基水溶性高分子中加入120重量部水的時候，酸的添加 量是使上述水溶液的抑達(dá)到在4.5~2.0范圍所需的量。如果加入的水少于120重量部的時 根據(jù)需要把pH調(diào)小，多于120重量部時根據(jù)需要把pH調(diào)大即可。假如含有例中所示的水分 量，pH在4.5W上時即使把水分蒸發(fā)也不能得到具有足夠強(qiáng)度的凝膠。另外，抑在2.0W下時 蒸發(fā)水分之前原料水溶液就出現(xiàn)凝膠化。即使干燥之后制備凝膠薄膜，貼付到臉部時也會 感到刺激性而不可行。
[0041 ]含簇基水溶性高分子在酸性條件下發(fā)生簇基締合反應(yīng)，并形成凝膠狀，但抑接近 中性時凝膠結(jié)構(gòu)受到破壞變?yōu)樗芤?。即，隨著抑的變化凝膠狀態(tài)和溶液狀態(tài)是可逆的。因 此，把凝膠狀薄膜貼付到臉部之后滴下適量的水進(jìn)行按摩時，多糖類凝膠被水溶解，并把多 糖類和各種有效成分迅速吸收到皮膚中。
[0042] 上述水溶液的pH在2.0W下的酸性濃度時凝膠結(jié)構(gòu)變堅固，即使，滴下適量的水進(jìn) 行按摩也凝膠不被水溶解。運(yùn)里的適量的水是指，把化妝用凝膠薄膜貼付到臉部之后滴下 水之后也不會出現(xiàn)流落現(xiàn)象時的量。在臉部上滴下過多的水是對實際應(yīng)用上沒有意義。
[0043] 多元醇具有與水接觸時產(chǎn)生熱量的性質(zhì)。本凝膠薄膜中的占最多比例的成分是多 元醇。把凝膠薄膜貼付到皮膚之后滴下適量的水就產(chǎn)生熱量，并能感受到舒適的溫?zé)岣小＿^ 去的凝膠薄膜是含有大量的水分，因此無有意的發(fā)熱現(xiàn)象。但是本發(fā)明中的凝膠薄膜是含 有少量的水分，使用時能感受到溫?zé)岣小?br>[0044] 適宜的含簇基多糖類有，含簇基黃原膠，結(jié)冷膠，褐藻酸，簇甲基纖維素，透明質(zhì)酸 等。另外，此化合物可W是鋼鹽或鐘鹽等金屬鹽。
[0045] 含簇基水溶性高分子的分子量適宜范圍是約5 X104~5 X106多爾頓。如果分子量 在此范圍內(nèi)時，可W混合不同水溶性高分子或同樣的水溶性高分子。另外，也可W混合此范 圍內(nèi)的水溶性高分子或者比此范圍略小分子量的水溶性高分子。
[0046] 含簇基水溶性高分子的適宜添加量是，總凝膠的0.1重量％~10重量％。如果，含 簇基水溶性高分子的添加量少于0.1重量％時，凝膠變得過于柔軟，無法形成具有優(yōu)越彈性 體的凝膠。另一方面，如果超過10重量％時，凝膠會變硬，無法形成具有優(yōu)越彈性體的凝膠， 并且皮膚緊貼性也降低。
[0047] 本發(fā)明中可W使用的酸類有，鹽酸，醋酸，乳酸等一元酸;巧樣酸，草酸，酒石酸等 多元酸。其中最適宜的酸是巧樣酸，酒石酸和乳酸。另外，可W選擇巧巾W上的酸混合使用。
[0048] 本發(fā)明中使用的多元醇沒有特意限制，可W使用甘油，丙締乙二醇，乙二醇，聚乙 二醇，1，3-下締二醇，二丙締乙二醇，山梨醇等。其中最適宜的多元醇是甘油。
[0049] 多元醇的適宜添加量是，對1重量部的含簇基水溶性高分子添加 10~1000重量部 W上，最適宜添加量范圍是30~500重量部。如果，多元醇的添加量少于10重量部時，凝膠會 變硬，并且不能具有適宜的皮膚貼付性和優(yōu)越的彈性。另一方面，如果多元醇的添加量超過 1000重量部時，凝膠變得過于柔軟或無法形成凝膠狀。
[0050] 含簇基多糖類凝膠中，初期處方原料中的最多的成分是水。但是在干燥過程中水 分被揮散，因此，多元醇變?yōu)樽畲蟊戎爻煞帧?br>[0051] 本發(fā)明中的凝膠薄膜是含簇基高分子之間發(fā)生締合反應(yīng)變?yōu)槟z化，并具有機(jī)械 性強(qiáng)度。另外，運(yùn)種凝膠結(jié)構(gòu)因 pH值的上升被崩壞和溶解。運(yùn)種凝膠薄膜是隨本發(fā)明初次被 實用化。本發(fā)明中凝膠薄膜的強(qiáng)度是使用拉伸試驗機(jī)進(jìn)行測定的，其斷裂應(yīng)力是〇.〇5N/cm2 W上。如果，斷裂應(yīng)力在〇.〇5N/cm2W下的凝膠薄膜很難維持自身構(gòu)造，不易形成薄膜。
[0052] 本化妝用凝膠薄膜中可W添加不影響發(fā)明目的和效果，在化妝品和醫(yī)藥品領(lǐng)域中 被使用過的有效成分。特別有利于作為化妝品，醫(yī)藥部外品的應(yīng)用。可W添加的有效成分 有，如美白成分，抗皺成分，抗炎成分，促進(jìn)血液循環(huán)的成分，抗菌成分，抗痊癢成分，各種維 生素和其衍生物，抗氧化成分色素，香料等。
[0053] 添加化妝品和醫(yī)藥品成分時，混合在原料水溶液中為宜。
[0054] 所謂美白成分沒有特定限制，可使用抗壞血酸憐酸鹽儀鹽，抗壞血酸配糖物及其 鹽類和酷化衍生物，乙基抗壞血酸，棟桐酸抗壞血酸等維生素 C衍生物，α-熊果酪武，β-熊 果酪武，曲子酸，胎盤提取物，半脫氨酸，谷脫甘膚，較花酸，4-Ν-正下基間苯二酪，傳明酸， 黃琴素，腺嚷嶺核巧及其憐酸鋼鹽，郵青素，鹿角靈芝，油溶性甘草，薰衣草，姜屬植物，地 愉，白襲蘆醇，靈芝及其提取物，町劑或被包含的成分等。
[0055] 所謂抗皺成分沒有特定限制，可使用如視黃醇，視黃酸，醋酸視黃醇，棟桐酸視黃 醇等維生素 Α，巧樣酸，水果酸，乙醇酸，乳酸等α-徑基酸，α-徑基酸膽固醇，蘆下糖衍生物， Ν-甲基絲氨酸，彈性蛋白，膠原蛋白，絲膠，積雪草提取物，黃金提取物等。
[0056] 所謂抗炎成分沒有特定限制，可使用如甘草次酸，甘草次酸2Κ，尿囊素，ε-氨基己 酸，甘菊環(huán)，紫草釀，傳明酸和黃蓮，甘草，河子屬，著，紫草，聚合草，蘆苔，假葉樹，歐洲屯葉 樹，桃葉，批把葉W及提取物，町劑或被包含的成分等。
[0057] 所謂促進(jìn)血液循環(huán)的成分沒有特定限制，可使用如維生素 Ε類，尼古下酸，尼克酷 胺，煙酸節(jié)醋，煙酸環(huán)己醇醋，咖啡因，辣椒素，諾香草胺，生姜酪，姜辣素等成分。
[005引所謂抗菌成分沒有特定限制，可使用如異丙基甲基苯酪，Ξ氯生，Ξ氯卡班，Ξ氯 徑基苯酪，面控，氯化苯扎氯錠，節(jié)索氯錠等陽離子表面活性劑，感光素，氧化鋒，氧化鐵，殼 多糖，殼聚糖，絲柏硫醇W及茵芹等成分。
[0059] 所謂抗痊癢成分沒有特定限制，可使用如鹽酸苯海拉明，馬來酸氯苯那敏，克羅米 通，甘草甜素酸類，薄荷醇，茨酬，迷迭香油，辣椒素，壬燒酸香草基酷胺，辛可卡因等成分。
[0060] 所謂維生素類沒有特定限制，可使用如屬于油溶性維生素的維生素 A有，魚肝油， 醋酸視黃醇，棟桐酸視黃醇，視黃醇，去氨視黃醇，維生素 A3，視黃酸，維生素 D，維生素化(巧 化醇），衛(wèi)生毒化(膽骨化醇），維生素衍生物，維生素 E(生育酪），醋酸dl-a-生育酪，dl- α-生育酪，下酸生育酪，煙酸生育酪，煙酸節(jié)醋，天然維生素 E，維生素 K，維生素 U等成分。還 有屬于水溶性維生素類有，維生素 Bi(硫胺），維生素化(核黃素下酸醋），維生素 B6(二辛酸化 唉醇醋，二棟桐酸化唉醇醋等脂肪酸醋），維生素 Bi2(鉆胺素），維生素 Bi3,維生素 Bi5(潘氨 酸），葉酸，肉堿，硫辛酸，泛酷醇，泛醇乙酸，泛酸，尼古下酸，煙酷胺，膽堿，肌醇，維生素 C (抗壞血酸），抗壞血酸硬脂酸醋，抗壞血酸泛酸醋，抗壞血酸二棟桐酸醋，維生素 Η(生物 素），維生素 Ρ(橘皮巧），維生素 C衍生物等成分。
[0061] 所謂抗氧化成分沒有特定限制，可使用如花青素，兒茶酸，綠茶多酪，蘋果多酪等 多酪類，抗壞血酸，抗壞血酸鋼，抗壞血酸硫酸鋼，β-胡蘿l·素，郵青素等類胡蘿l·素，生育酪 類，醋酸生育酪，天然維生素 E，生育單締醇，生育Ξ締酸，姜黃色素等β-二酬，芝麻素，芝麻 酪林等木酪素，下香油酪等苯酪成分。
[0062] 所謂抗過敏成分沒有特定限制，可使用如甘草次酸，甘草次酸2Κ等甘草次酸衍生 物，甘草，小球藻，紫草，牡丹皮，菩提樹，延命草，鼠尾草，紫蘇，艾草W及提取物，町劑或被 包含的成分。
[0063] 本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜是把含簇基水溶液高分子，酸W及多元醇等均勻溶解 在水中，然后進(jìn)行干燥適，蒸發(fā)適當(dāng)?shù)乃旨吹梦覀兯栊螒B(tài)的凝膠薄膜。
[0064] 具體方法如下。把含簇基水溶性高分子和多元醇和酸等必要成分組成的水溶液是 使用螺旋獎式回轉(zhuǎn)型攬拌器制備而成?；旌暇鶆虻乃芤喊匆欢ê穸韧坎荚诰蹖Ρ蕉姿?乙二醇醋薄膜表面，并在溫風(fēng)下進(jìn)行干燥即得透明、厚度均勻的凝膠薄膜。干燥后的含水量 最好在30重量％ W下為宜。最后，把凝膠薄膜裁斷成圓形，楠圓形，勾玉狀，人臉型等即得薄 膜狀化妝材料制品。
[0065] 另外，把水溶液灌入在鑄模中，進(jìn)行干燥并把水分蒸發(fā)掉即可。把鑄模設(shè)計成勾玉 狀，人臉型等，就不需裁斷薄膜。
[0066] 鑄模是，最好對氧氣和水蒸氣有良好密封性的材料或該材料的復(fù)合體制備。其中， 使用塑料制備并附有框架部件為宜。塑料鑄模的制備方法是熱成型法或薄壁射出成型法。 框架部件是使用聚丙締或聚對苯二甲酸乙二醇醋等熱可塑性物質(zhì)或者其熱可塑性物質(zhì)的 復(fù)合體，如聚對苯二甲酸乙二醇醋/侶/聚乙締制備而成。
[0067] 本化妝用凝膠薄膜貼付到臉之后，多元醇與水蒸氣或者吸收臉表面的水分引起發(fā) 熱反應(yīng)，臉部能感受到溫?zé)岣小?br>[0068] 本化妝用凝膠薄膜貼付到臉之后滴下適量的水進(jìn)行按摩的話，臉部能持續(xù)地感受 到溫?zé)岣?，并且，凝膠薄膜也逐步被溶解。原因是，增加水分量時，pH值也隨之上升并能溶解 凝膠。
[0069] 【發(fā)明效果】
[0070] 本發(fā)明的凝膠薄膜中水不是必要成分，而是多元醇中含簇基水溶性高分子發(fā)生凝 膠化而存在。運(yùn)種化妝用凝膠薄膜具有W下特點。
[0071] (1)含有少量的水分，微生物不易繁殖。因此，不需要防腐劑。
[0072] (2)本凝膠薄膜貼付到皮膚之后滴下適量的水(溫水)進(jìn)行按摩的話，水與主成分 多元醇發(fā)生水和反應(yīng)，并能感受到舒適的溫?zé)岣小?br>[0073] (3)增強(qiáng)在水中不穩(wěn)定化妝品有效成分的穩(wěn)定性。
[0074] 本發(fā)明中的化妝用凝膠薄膜是采用水溶性高分子和多糖類特有的優(yōu)越屬性。沒有 進(jìn)行化學(xué)架橋的含簇基水溶性高分子凝膠，貼付到皮膚之后滴下少量水分時可引起多元醇 的水和反應(yīng)，能感覺到溫?zé)岣?。并且進(jìn)行按摩的話，凝膠被溶解，使有效成分滲透到皮膚中。 最后，用水清洗也維持效果，能感覺到溫?zé)岣泻妥虧櫢泻蜐櫥械?。所W，在美容領(lǐng)域中是 一種被受注目的化妝品材料。過去的水凝膠薄膜中沒有發(fā)現(xiàn)上述效果。 【【具體實施方式】】
[0075] 其次，舉W下實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明原本不只限于W下實施例。
[0076] (制備多糖類凝膠薄膜）
[0077] 含簇基水溶性高分子，多元醇W及酸為必要組成成分的水溶液是根據(jù)下列表1中 記載的比例(重量部)進(jìn)行混合，并使用螺旋獎式回轉(zhuǎn)型攬拌器制備原料水溶液。生育酪和 維生素 C衍生物是溶解在少量的乙醇之后添加到水溶液中?；旌暇鶆虻脑纤芤喊匆欢?厚度涂布在25皿的聚對苯二甲酸乙二醇醋薄膜(DIAF0IL#130-26:MitsubisM Plastics Co .，Ltd.產(chǎn))表面，在60~80°C的烘干箱中干燥5~30分鐘即得厚度約200WI1的化妝用凝膠 薄膜或未凝膠化的粘稠物。凝膠中的水分量是調(diào)節(jié)干燥溫度和干燥時間進(jìn)行控制。
[0078] 原料水溶液pH的測定結(jié)果表示在表1的右側(cè)欄。
[0079] 各原料的規(guī)格和販賣公司如下。聚丙締酸是AR0NVIS AH-106X(東亞合成(株）），實 施例5,9中的透明質(zhì)酸巧80)的分子量約80萬化ikkomanBio化emipharCo.產(chǎn)的FCH - 80)，實施例13,14,15中的透明質(zhì)酸化200)的分子量是約200萬化ikkoman Bio Chemiphar Co.產(chǎn)的FCH-200)。其他的原料是，甘油(；。〇]1。6]1付日16(1 glyce;rin,Miyoshi Oil&Fat Co., 1^1(1.)，巧樣酸(化。日1日1了日39110〇〇.,1^1(1產(chǎn)），維生素〔衍生物(4911的3111日，511〇￥日〇日]11?)邸 產(chǎn)），生育酪(化calai Tesque Co.，Ltd產(chǎn)），黃原膠(Ξ晶（株）），結(jié)冷膠(和光純藥(株）），簇 甲基纖維素是CMC1260(Daicel Fine化em Ltd.)，藻蛋白酸是Kikkoman Bio Qiemiphar 〇〇.產(chǎn)。乳酸，乙締乙二醇，鹽酸^及醋酸是選擇試劑特級，船。日1日1了639110〇〇.,]^1(1產(chǎn)。
[0080] 鹽酸W及醋酸的添加量是，從水溶液試劑換算的重量部。
[0081] (多糖類凝膠薄膜的性狀比較）
[0082] 記載在實施例1~15W及比較例1和2中的多糖類凝膠薄膜進(jìn)行評價，并把結(jié)果表 示在表2中。各項評價結(jié)果的內(nèi)容如下。
[0083] 1.性狀觀察試驗結(jié)果
[0084] 根據(jù)目視和觸感，評價柔軟性、彈性、伸展性強(qiáng)度。
[0085] 2.水分測定結(jié)果
[0086] 表示凝膠中含水量的測定結(jié)果。測定含水量的方法是把凝膠放入9(TC條件下1小 時，然后計算加熱前后的重量變化。
[0087] 3.皮膚緊貼性試驗結(jié)果
[0088] 在受試者的前臂內(nèi)側(cè)貼付多糖類凝膠薄膜(2cmX2cm)時，觀察對皮膚的緊貼性。
[0089] 4.溫感試驗結(jié)果
[0090] 在受試者的前臂內(nèi)側(cè)貼付多糖類凝膠薄膜(2cmX2cm)時，觀察有無溫?zé)岣小?br>[0091] 5.溶解性試驗
[0092] 在受試者的前臂內(nèi)側(cè)貼付多糖類凝膠薄膜(2cmX2cm)之后滴下ImL的水，并按摩3 分鐘后觀察凝膠的溶解情況。
[0093] 6.機(jī)械強(qiáng)度測定試驗
[0094] 把多糖類凝膠薄膜Wl.5cm的寬度打穿成啞鈴狀。然后固定兩端之后Wlcm/min的 拉伸速度進(jìn)伸試驗，測定凝膠薄膜的斷裂強(qiáng)度。數(shù)據(jù)單位是N/cm2。試驗器械使用島津制作 所產(chǎn)的小型桌上試驗機(jī)EZ Test EZ-SX。
[0095] 在表2中關(guān)于凝膠薄膜的性狀，A表示具有充分的柔軟性，彈性，拉伸強(qiáng)度;B表示具 有充分的柔軟性，彈性;C表示柔軟性，彈性不夠充分;D表示制備之后的形態(tài)是液體。
[0096] 表2中的皮膚緊貼性試驗，A表示緊貼性良好;B表示雖然緊貼在皮膚表面，但出現(xiàn) 部分浮起;C表示完全沒有緊貼于皮膚，出現(xiàn)剝落的現(xiàn)象。性狀判定為C或D的凝膠無法形成 具有實用性的薄膜，無法進(jìn)行本試驗。
[0097] 表2中的溫感試驗，A表示感覺到較強(qiáng)的溫?zé)岣?B表示感覺到溫?zé)岣?C表示無溫?zé)?感。無法形成薄膜的凝膠沒有進(jìn)行本試驗。
[0098] 表2中的溶解性試驗，A表示完全溶解;B表示部分溶解。無法形成薄膜的凝膠沒有 進(jìn)行本試驗。
[0099] (面膜:實施例16)
[0100] 對120重量部的水，添加1重量部的藻蛋白酸，80重量部的甘油，0.5重量部的酒石 酸，0.05重量部的生育酪W及0.05重量部的維生素 C衍生物混合均勻即可。然后，把溶液灌 入人臉型的聚丙締鑄模(熱成型法制備）中，其深度要達(dá)到3mm。灌入之后，在75°C熱風(fēng)下干 燥2小時即得成形的凝膠薄膜。把凝膠薄膜從鑄模中取出之后裁斷成人臉型薄膜，并進(jìn)行各 項評價。皮膚緊貼性，發(fā)熱性，水溶解性均為良好。
[0101] 【表1】
[0102]
[0103]【表2】
[0104]
【主權(quán)項】
1. 把含羧基水溶性高分子，多元醇以及酸為必要組成成分的，并含水量控制在30重 量％以下的化妝用凝膠薄膜。2. 上述含水量在15重量％以下為特征的記載在要求項1的化妝用凝膠薄膜。3. 上述含羧基水溶液高分子是含羧基多糖類為特征的記載在要求項1或2的化妝用凝 膠薄膜。4. 對1重量部的上述含羧基水溶性高分子，添加10~1000重量部的上述多元醇為特征 的記載在要求項1~3中任意1項的化妝用凝膠薄膜。5. 斷裂應(yīng)力在0.05N/cm2以上為特征的記載在要求項1~4的化妝用凝膠薄膜。6. 把上述含羧基水溶性高分子，上述多元醇以及上述酸為必要成分的水溶液干燥之后 制備凝膠薄膜的時候，該水溶液中上述酸的含有量是使其水溶液的pH達(dá)到在2.0~4.5范圍 內(nèi)所添加的量為特征的記載在要求項1~5中任意1項的化妝用凝膠薄膜。7. 貼付到皮膚之后出現(xiàn)發(fā)熱現(xiàn)象為特征的記載在要求項1~6中任意1項的化妝用凝膠 薄膜。8. 上述含羧基多糖類是，黃原膠，結(jié)冷膠，褐藻酸，透明質(zhì)酸，羧甲基纖維素中選擇1種 或多種化合物為特征的記載在要求項3~7中任意1項的化妝用凝膠薄膜。9. 上述多元醇是甘油為特征的記載在要求項1~8中任意1項的化妝用凝膠薄膜。10. 上述酸是從檸檬酸，酒石酸，乳酸以及鹽酸中選擇1種或多種化合物為特征的記載 在要求項1~9中任意1項的化妝用凝膠薄膜。11. 附有支撐體為特征的記載在要求項1~10中任意1項的化妝用凝膠薄膜。12. 含羧基水溶性高分子，多元醇以及酸為必要成分的水溶液涂布在薄層膜表面或灌 入到鑄模中，干燥之后的含水量控制在30重量％以下的化妝用凝膠薄膜的制備方法。
【文檔編號】A61K8/81GK106029047SQ201580008698
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2015年2月12日
【發(fā)明人】近藤奈穗子, 權(quán)英淑, 神山文男
【申請人】考司美德制藥株式會社