一種提取刺五加苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提取刺五加苷的方法，工藝步驟是：a.將干燥的刺五加粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提?。籦.將提取液過濾、濃縮，濃縮液上大孔樹脂，水洗除雜，乙醇洗脫，收集洗脫液；c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，低溫干燥晶體得刺五加苷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、污染少、產(chǎn)品純度高，適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種提取刺五加苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種提取刺五加苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]五加皮，學(xué)名刺五加、五加參，分布于華中、華東、華南和西南。刺五加根皮能祛風(fēng)濕、強(qiáng)筋骨，泡酒制五加皮酒(或制成五加皮散)。根皮含揮發(fā)油、縣質(zhì)、棕桐酸、亞麻仁油酸、維生素A，維生素BI。
[0003]刺五加含有多糖、異秦皮定、綠原酸、芝麻素、硬脂酸、β-谷留醇等，其主要活性成分被認(rèn)為是刺五加甙B和刺五加甙E。
[0004]刺五加甙具有明顯抗疲勞、抗輻射、抗應(yīng)激、耐缺氧、提高機(jī)體對(duì)溫度變化的適應(yīng)力和解毒作用;還能改善大腦皮質(zhì)的興奮、抑制過程，提高腦力勞動(dòng)效能;還有抗心律失常、改善大腦供血量、調(diào)節(jié)血壓，止咳、祛痰、抗炎、抗菌和抗病毒等作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種提取刺五加苷的方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
a.干燥的刺五加粉碎，加6-8倍量的乙醇回流提??；
b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，4-7BV70-90%乙醇洗脫，收集洗脫液；
c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；
d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，己烷-乙酸乙酯重結(jié)晶，低溫干燥晶體得刺五加苷。
[0007]所述步驟a中，乙醇濃度為40-70%，提取時(shí)間為2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。
[0009]所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng):250nm。
[0010]本發(fā)明的積極效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，縮減成本;采用制備型液相色譜分離速度快，效率高，溶劑損耗小。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝中污染重、原料利用率低、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0012]實(shí)施例1:
將干燥的刺五加，粉碎，稱取Ikg，加入6L50%乙醇回流提取2h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上AB-8型大孔樹脂柱，先用3BV水洗除雜，再用5BV70%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶的刺五加苷9.2g，含量83.7%。制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70: 30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30 °C，檢測(cè)波長(zhǎng):250nmo
[0013] 實(shí)施例2:
將干燥的刺五加，粉碎，稱取5kg，加入40L60%乙醇回流提取3h，提取2次。將提取液過濾，減壓濃縮，濃縮液上HPD100型大孔樹脂柱，先用5BV水洗除雜，再用7BV90%乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶的刺五加苷35.Sg，含量86.4%。制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°(:，檢測(cè)波長(zhǎng):25011111。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取刺五加苷的方法，其特征在于包含以下步驟: a.干燥的刺五加粉碎，加6-8倍量的乙醇回流提??； b.將提取液過濾、濃縮，上大孔樹脂，3-5BV水洗除雜，4-7BV70-90%乙醇洗脫，收集洗脫液； c.洗脫液濃縮，經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分； d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，低溫干燥晶體得刺五加苷。2.如權(quán)利要求1所述的一種提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步驟b中，乙醇濃度為40-70%，提取時(shí)間為2-4h，提取1-2次。3.如權(quán)利要求1所述的一種提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步驟b中，大孔樹脂可選用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔樹脂。4.如權(quán)利要求1所述的一種提取刺五加苷的方法，其特征在于，所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為甲醇:水為70:30體積比的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C，檢測(cè)波長(zhǎng):250nmo
【文檔編號(hào)】A61K36/254GK106038640SQ201610309503
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】楊成東
【申請(qǐng)人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司