一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法
【專利摘要】一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，涉及中藥制劑制備的技術領域。該一清顆粒是由黃連、大黃和黃芩為原料，通過超微粉碎、超聲波提取和噴霧干燥后，將中藥提取物與藥用輔料混合，制粒，分裝而成。本發(fā)明的有益效果是：采用超微粉碎和超聲波提取相結合，提取率高，有利于藥材的充分利用，有效避免藥材中熱敏性成分的降解，且通過噴霧干燥，能夠使中藥提取物迅速干燥，使產品具有良好的分散性、流動性和溶解性，提高藥品品質和療效，該提取制備方法簡便易行，適于工業(yè)化大生產。
【專利說明】
一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及中藥制劑制備的技術領域，具體為一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]—清顆粒是由黃連、大黃和黃芩三味藥材組方而成的中藥制劑，具有清熱燥濕、瀉火解毒、化閼止血等功效，主要用于熱毒所致的身熱煩躁，目赤口瘡，咽喉、牙齦腫痛，大便秘結等癥及咽炎、扁桃體炎，牙齦炎見上述癥候者，亦可用于熱盛迫血妄行所致吐血、咯血、鼻血、內痔出血等癥的治療。處方中黃連和黃芩皆具有清熱燥濕、瀉火解毒等功效，大黃也具有瀉火解毒、瀉下攻積、清泄?jié)駸岷突钛铕龅茸饔?，該三味藥合用，具有良好的清熱燥濕、瀉火解毒功效。目前，中國專利授權公告號為CN102145049B公開了 “一清顆粒的制備方法”的發(fā)明專利，該專利通過將黃連和黃芩用水煎煮，大黃用乙醇回流提取的方式提取制備一清顆粒，動物實驗表明該制劑具有一定的抗炎作用；中國專利授權公告號為CN103977097B公開了“一清顆粒的制備方法”的發(fā)明專利，該專利是先將黃連、大黃和黃芩三位藥材分別加水煎煮提取，然后再分別制成顆粒，最后將三種顆?；旌戏盅b而成，以便較好解決產品熔化性的問題。然而，這些發(fā)明專利的制備工藝仍是通過直接高溫加熱煎煮等傳統(tǒng)的提取技術，制備工藝相對簡單粗糙，易造成藥材提取率低，熱敏性功效成分受熱易降解，影響產品的品質和療效。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是針對上述缺陷，提供一種提取效率高，產品品質好的用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案予以實現的。
[0005]—種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，由下列重量份的中藥原料制成，黃連165-495份、大黃500-1500份、黃芩250-750份，其特征在于采用以下步驟制備:
(1)采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成細粉，備用；
(2)將步驟(I)粉碎的三味藥材細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取，提取后濾過，收集濾液；
(3)將步驟(2)中的濾液濃縮至相對密度為1.20-1.35的稠膏；
(4)將步驟(3)的稠膏通過噴霧干燥，成干浸膏粉；
(5)將步驟(4)的干浸膏粉加入各種輔料，混勻，制粒，干燥，分裝，即得。
[0006]步驟(I)所述的超微粉碎是指將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為8-20微米的細粉。
[0007]步驟(2)所述的超聲提取次數為2次，每次1.5-2h，超聲波功率為40_80kw，溫度為室溫。
[0008]步驟(4)所述的噴霧干燥的條件和工藝參數包括:入口溫度140_350°C，出口溫度80-90°C，霧化器轉速15000-28000rpm，水分蒸發(fā)量120-160kg/h，傳動功率15-30kw，加熱功率36-72kw，干粉回收率大于95%。
[0009]步驟(5)所述的加入的輔料為蔗糖、淀粉、糊精、微晶纖維素、硬脂酸鎂的一種或多種。
[0010]所述的清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑還可制成中藥散劑、片劑或膠囊劑。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:采用超微粉碎和超聲波提取相結合，提取率高，有利于藥材的充分利用，有效避免藥材中熱敏性成分的降解，且通過噴霧干燥，能夠使中藥提取物迅速干燥，使產品具有良好的分散性、流動性和溶解性，提高藥品品質和療效，該提取制備方法簡便易行，適于工業(yè)化大生產，在大生產過程中能夠節(jié)約中藥材資源和生產成本。
【具體實施方式】
[0012]以下通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，應該理解的是，這些實施例僅用于說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實施例1
處方組成:黃連165kg、大黃500kg、黃芩250kg，糊精250kg、蔗糖160kg，共制成120000袋一清顆粒(7.5g/袋)。
[0014]采用以下步驟制備:采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為10微米的細粉，備用;將粉碎的黃連、大黃和黃芩細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取2次，每次1.5h(超聲波功率40kw，溫度為室溫)，提取后濾過，收集濾液;將濾液濃縮至相對密度為1.35的稠膏；將稠膏通過噴霧干燥(噴霧干燥的工藝參數為:入口溫度160°C，出口溫度80°C，霧化器轉速15000rpm，水分蒸發(fā)量120kg/h，傳動功率15kw，加熱功率36kw)，得干膏粉，加入糊精和鹿糖，混勾，制粒，干燥，分裝，即得一清顆粒。
[0015]鑒別:(I)取本品Sg，加甲醇50ml，浸漬2小時，并時時振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加水1ml使溶解，再加鹽酸Iml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用氯仿20ml分2次提取，合并氯仿提取液，濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取大黃素對照品，加氯仿制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版)試驗，吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素納為粘合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(60?90°C)_甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨氣中熏。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。
[0016](2)取本品Sg，加甲醇50ml，浸漬2小時，并時時振搖，濾過，濾液置水浴上濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版)試驗，吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(10:6:1:1)為展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。
[0017]含量測定:照高效液相色譜法(《中華人民共和國藥典》2015年版)測定。
[0018]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一0.2mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(磷酸調pH2.7) (42:58)為流動相;檢測波長275nm;理論板數按黃芩苷峰計算不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取在105°C干燥至恒重的黃芩甙對照品12.5mg，置250ml量瓶中，用少量甲醇溶解，用重蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即得(每Iml中含黃芩苷50yg)。供試品溶液的制備取本品22.5g，混勻，研細，取約0.75g，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇10ml，超聲處理10分鐘，用重蒸餾水稀釋至刻度，取此液離心10分鐘(15000r/min)，分取上清液，取得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液液各10μ1，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。本品每Ig含黃芩苷(C21H18O11)不得少于3.0mg。
[0019]實施例2
處方組成:黃連330kg、大黃1000kg、黃芩500kg，糊精500kg、蔗糖250kg，共制成250000
袋一清顆粒(7.5g/袋)。
[0020]采用以下步驟制備:采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為15微米的細粉，備用;將粉碎的黃連、大黃和黃芩細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取2次，每次2h(超聲波功率60kw，溫度為室溫)，提取后濾過，收集濾液;將濾液濃縮至相對密度為1.30的稠膏；將稠膏通過噴霧干燥(噴霧干燥的工藝參數為:入口溫度240°C，出口溫度850C，霧化器轉速22000rpm，水分蒸發(fā)量140kg/h，傳動功率20kw，加熱功率48kw)，得干膏粉，加入糊精和鹿糖，混勾，制粒，干燥，分裝，即得一清顆粒。
[0021]實施例3
處方組成:黃連495kg、大黃1500kg、黃芩750kg，淀粉700kg、蔗糖420kg，共制成330000
袋一清顆粒(7.5g/袋)。
[0022]采用以下步驟制備:采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為20微米的細粉，備用;將粉碎的黃連、大黃和黃芩細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取2次，每次2h(超聲波功率SOkw，溫度為室溫)，提取后濾過，收集濾液;將濾液濃縮至相對密度為1.25的稠膏；將稠膏通過噴霧干燥(噴霧干燥的工藝參數為:入口溫度350°C，出口溫度900C，霧化器轉速28000rpm，水分蒸發(fā)量160kg/h，傳動功率20kw，加熱功率72kw)，得干膏粉，加入淀粉和鹿糖，混勾，制粒，干燥，分裝，即得一清顆粒。
[0023]實施例4
處方組成:黃連330kg、大黃1000kg、黃芩500kg，淀粉300kg、微晶纖維素200kg，硬脂酸鎂80kg，共制成3700000片一清片劑(0.5g/片)。
[0024]采用以下步驟制備:采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為15微米的細粉，備用;將粉碎的黃連、大黃和黃芩細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取2次，每次2h(超聲波功率60kw，溫度為室溫)，提取后濾過，收集濾液;將濾液濃縮至相對密度為1.30的稠膏；將稠膏通過噴霧干燥(噴霧干燥的工藝參數為:入口溫度240°C，出口溫度850C，霧化器轉速25000rpm，水分蒸發(fā)量150kg/h，傳動功率20kw，加熱功率48kw)，得干膏粉，加入淀粉和微晶纖維素，混勻，制粒，加硬脂酸鎂，壓片，即得一清片。
【主權項】
1.一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，由下列重量份的中藥原料制成，黃連165-495份、大黃500-1500份、黃芩250-750份，其特征在于采用以下步驟制備: 采用超微粉碎技術分別將黃連、大黃和黃芩粉碎成細粉，備用； 將步驟(I)粉碎的三味藥材細粉加入8倍藥材重量的水超聲提取，提取后濾過，收集濾液； 將步驟(2)中的濾液濃縮至相對密度為1.20-1.35的稠膏； 將步驟(3)的稠膏通過噴霧干燥，成干浸膏粉； 將步驟(4)的干浸膏粉加入各種輔料，混勻，制粒，干燥，分裝，即得。2.根據權利要求1所述的一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的超微粉碎是指將黃連、大黃和黃芩粉碎成粒徑為8-20微米的細粉。3.根據權利要求1所述的一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述的超聲提取次數為2次，每次1.5-2h，超聲波功率為40-80kw，溫度為室溫O4.根據權利要求1所述的一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的噴霧干燥的條件和工藝參數包括:A 口溫度140-350°C，出口溫度80-90°C，霧化器轉速11700-28000rpm，水分蒸發(fā)量120-160kg/h，傳動功率15-30kw，加熱功率36-72kw，干粉回收率大于95%。5.根據權利要求1所述的一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，其特征在于:步驟(5)所述的加入的輔料為蔗糖、淀粉、糊精、微晶纖維素、硬脂酸鎂的一種或多種。6.根據權利要求1所述的一種用于清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑的制備方法，其特征在于:所述的清熱燥濕、瀉火解毒的藥物制劑還可制成中藥散劑、片劑或膠囊劑。
【文檔編號】A61K36/718GK106074757SQ201610572232
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月20日
【發(fā)明人】謝棋, 劉長元, 李旭, 劉路加, 劉蓉, 杜平榮, 鄒貴陽, 郭鋒
【申請人】江西京通美聯藥業(yè)有限公司