專利名稱：用超臨界或液體二氧化碳提取川穹油的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于采用超臨界或液體二氧化碳從中藥川芎原料中提取川芎油的方法。
川芎為我國最常用的傳統(tǒng)中藥之一，《神農(nóng)本草經(jīng)》中將其列為上品，別名芎窮。川芎是傘形科多年生草本植物芎窮的干燥根莖。川芎具有良好的解痙、鎮(zhèn)靜、降壓和擴張血管等作用，主治頭痛、胸肋痛、經(jīng)閉腹痛、跌打損傷、冠心病等。川芎的質(zhì)量因產(chǎn)地而異，以我國四川灌縣所產(chǎn)質(zhì)量最佳，故習慣稱之為川芎。不同地區(qū)產(chǎn)出的川芎還常用別的名稱，如云南產(chǎn)的為云芎，日本產(chǎn)的為和芎等。此外，川芎還有一種變種稱之為撫芎?，F(xiàn)代研究表明，從川芎提取的川芎油具有上述川芎所具有的各種藥效。
從川芎中提取川芎油通常采用水汽蒸餾法。如在期刊《藥學學報》1988年第6期的428頁和《中國中藥雜志》1996年第3期的147頁對常規(guī)水蒸汽提取過程和結(jié)果進行了描述，其所介紹的提取方法是先將原料粉碎，然后置于水蒸汽提取器中，蒸餾提取一段時間，最后將提得的油用無水硫酸鈉干燥除水。其完全提取的油收率在0.05％-1.20％之間。該方法不僅提取溫度高，易于破壞某些有效組分，而且提取率極低，生產(chǎn)成本高。
用超臨界或液體二氧化碳進行中草藥有效成分的提取是近年得到迅速發(fā)展的新技術(shù)。該技術(shù)是利用處于不同的壓力、溫度狀態(tài)的二氧化碳對有機物有較大的溶解度差別來實現(xiàn)對有機物的提取分離，具有對難揮發(fā)性物質(zhì)溶解度大，傳質(zhì)速率高，選擇性易于調(diào)節(jié)，流程簡單，溶劑可重復使用，對人和環(huán)境無害等優(yōu)點，是一種理想的分離方法。根據(jù)文獻檢索，到目前為止，在實踐中尚沒有用超臨界或液體二氧化碳提取川芎油的方法問世。
本發(fā)明的主要目的是采用低溫二氧化碳代替高溫水汽對川芎進行提取，同時大大提高川芎油的收率和藥用有效成分的收率。
本發(fā)明提出的采用超臨界或液體二氧化碳從中藥川芎原料中提取川芎油的方法，是利用處于不同壓力和溫度狀態(tài)的二氧化碳對有機物有較大的溶解度差及相同狀態(tài)的二氧化碳對不同有機物又具有不同的溶解能力來實現(xiàn)對有機物的提取和分離，選擇合適的提取操作條件是實現(xiàn)川穹油有效提取和分離純化的關(guān)鍵因素。
本發(fā)明是按下述方法實現(xiàn)的以食品級二氧化碳為萃取劑，對經(jīng)干燥、粉碎至合適粒度的川穹植物原料進行循環(huán)提取和分離，萃取壓力為8～32MPa、萃取溫度為15～60℃、解析壓力為3～10MPa、解析溫度為15～65℃、二氧化碳流量為2～6公斤CO2/公斤原料·小時、萃取時間為1～2小時。
優(yōu)選的萃取壓力為20～25MPa、萃取溫度為30～50℃、解析壓力為4～7MPa、解析溫度為45～55℃。
本發(fā)明對川穹植物原料沒有特別的要求，并適用于不同產(chǎn)地的川穹品種，如西穹、云穹、和穹等，以及變種，如撫穹等。
萃取分離過程中，萃取壓力、萃取溫度、解析壓力(特別是一級解析壓力)、解析溫度和萃取時間等操作條件參數(shù)對產(chǎn)物的收率和川穹油的純度具有關(guān)鍵性的作用。但二氧化碳的流量對萃取時間有直接的影響，流量越大，所需的萃取時間越短，流量越小，所需的萃取時間越長。
本發(fā)明中，處于“溶劑狀態(tài)”的二氧化碳流體或液體與川芎原料在高壓釜中充分接觸，川芎中可溶性物質(zhì)溶解在二氧化碳中，這種混合流體先后在兩個或多個分離釜中經(jīng)過兩次或多次降壓，使不同性質(zhì)的組分分別在不同壓力與溫度的解析器中析出。二氧化碳將循環(huán)使用。整個分離過程在接近室溫的條件下進行(室溫30℃左右)，有效地防止了高溫條件可能產(chǎn)生的氧化變質(zhì)。
本發(fā)明將川芎油的提取過程和藥用有效成分的濃縮過程一體化，即在同一過程中可以實現(xiàn)川芎油的提取和將其中的無效脂肪酸及甘油酯等去掉，從而提濃其藥用有效成分。這一目的是通過使用多級解析分離器和在其中一個解析器中裝填合適的不銹鋼填料以起到精餾的作用來實現(xiàn)的。
對于同樣的原料，水汽法提取8小時只能得到1-1.2％的油收率，而該方法提取1小時就可以將油收率提高到8％，并且其中的藥用有效成分的收率亦比水汽法提高1-1.5倍。
本發(fā)明還大大增加了設(shè)備的處理量，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。一般的水汽提取方法中，通常要用多于原料體積5-10倍的水，經(jīng)過至少8小時的提取后才能達到1％左右的收率，并且由于提取介質(zhì)水占據(jù)了提取罐的大部分體積，使得提取設(shè)備的容積利用率很小。而本發(fā)明中提取罐可以全空間裝料，提取罐容積可以得到全部利用，并且只需1-2小時即可達到8％的油收率，因此生產(chǎn)成本大大降低。
本發(fā)明對環(huán)境起到保護作用，并降低了生產(chǎn)操作的危險性。一般的水汽提取法將對外界排放大量廢水。而本發(fā)明中整個提取分離過程是在一個全封閉的系統(tǒng)中完成，唯一要用到的溶劑是二氧化碳，它無毒不燃不爆且可循環(huán)使用。
以兩級解析為例，結(jié)合流程圖，本發(fā)明是按下述方法實施的首先，將粉碎至合適粒度的川芎原料裝入提取釜5中，并按所需溫度設(shè)定提取釜、解析釜和熱交換器的溫度，開啟各加熱電源。然后打開閥8，讓氣瓶1中的CO2經(jīng)閥8、管13進入冷凝貯存罐2，再經(jīng)升壓裝置3升壓至P1后進入熱交換器4和提取釜5。在提取釜中CO2與川芎充分接觸，溶有川芎油的“溶劑狀態(tài)”CO2(壓力8-32MPa，溫度15-60℃)，經(jīng)減壓裝置9降低壓力至第一級解析壓P2后進入第一級解析器6，川芎油中溶解度較小的組分(如高級脂肪酸和甘油酯等)在此處析出，而溶解度較大的組分繼續(xù)隨CO2經(jīng)減壓裝置10降低壓力至第二級解析壓P3后進入第二級解析器7，并分離出溶解度較大的組分(主要為揮發(fā)油，其中含有各種藥用有效成分)。解析后的CO2經(jīng)過流量計14后由管13返回冷凝貯存罐2從而實現(xiàn)其循環(huán)使用。本發(fā)明中，提取器、解析器中的溫度由其各自夾套通過的循環(huán)水控制。如果只使用一級解析或調(diào)節(jié)兩個解析器的溫度和壓力相等，則得到一種油品，該產(chǎn)品同樣具有很好的藥用效果。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝操作簡便，提取時間大大縮短，產(chǎn)物收率提高4-5倍以上，且CO2可以循環(huán)使用，因此大大降低了成本。
實施例中采用的川穹原料為普通市售商品。
實施例1將10公斤川芎粉料投入高壓萃取釜5中，然后升溫升壓，在22MPa，35℃下進行提取。調(diào)節(jié)第一級解析器的壓力為18MPa，溫度為40℃，第二級解析器的壓力為5.5MPa，溫度為50℃。在二氧化碳流量5公斤CO2/公斤原料·小時下經(jīng)過1.5小時的萃取后，第一級分離釜中得產(chǎn)品83克，其中主要為高級脂肪酸和甘油酯。第二級分離釜中得產(chǎn)品813克，其中主要為揮發(fā)油。
實施例2將10公斤川芎粉料投入高壓萃取釜5中，然后升溫升壓，在20MPa，45℃下進行提取。調(diào)節(jié)第一級解析器和第二級解析器的壓力均為5MPa，溫度均為50℃，在二氧化碳流量3公斤CO2/公斤原料·小時下萃取經(jīng)過2小時的萃取后，從兩解析器中得產(chǎn)品826克。
權(quán)利要求
1.一種采用超臨界或液體二氧化碳提取川穹油的方法，其特征在于以食品級二氧化碳為萃取劑，對經(jīng)干燥、粉碎至合適粒度的川穹植物原料進行循環(huán)提取和分離，萃取壓力為8～32MPa、萃取溫度為15～60℃、解析壓力為3～10MPa、解析溫度為15～65℃、二氧化碳流量為2～6公斤CO2/公斤原料·小時、萃取時間為1～2小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取壓力為20～25MPa、萃取溫度為30～50℃、解析壓力為4～7MPa、解析溫度為45～55℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于該方法適用于從其它不同產(chǎn)地的川穹品種西穹、云穹、和穹以及變種撫穹中提取川穹油。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用超臨界或液體二氧化碳提取川穹油的方法。本發(fā)明改變了對川穹油的傳統(tǒng)提取方法,以食品級二氧化碳為萃取劑,對川穹植物原料進行循環(huán)提取和分離,在萃取壓力8～32MPa、萃取溫度15～60℃、解析壓力3～10MPa、解析溫度15～65℃、二氧化碳流量2～6公斤CO
文檔編號C11B1/10GK1272531SQ0011421
公開日2000年11月8日 申請日期2000年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月19日
發(fā)明者曾健青, 李衛(wèi)民, 劉莉玫 申請人:中國科學院廣州化學研究所