專利名稱：浸出法萃取靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用浸出法萃取靈芝孢子壁囊內(nèi)脂質(zhì)物質(zhì)的方法。
靈芝為擔子菌綱多孔菌科靈芝屬真菌。靈芝孢子是靈芝生長期從菌蓋下部彈射出來的極微細的褐色卵形孢子(6-7×10-12μm)。研究發(fā)現(xiàn)，靈芝孢子具有靈芝的全部遺傳活性物質(zhì)。由于靈芝孢子孢壁結(jié)構(gòu)致密及異常堅韌，常規(guī)的提取方法很難抽提到靈芝孢子壁囊內(nèi)含量豐富的脂質(zhì)物質(zhì)，導致具有極其重要藥用價值的呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)未被充分利用。
本發(fā)明的目的是提供一種采用浸出法萃取靈芝孢子壁囊內(nèi)脂質(zhì)物質(zhì)的方法，以使靈芝孢子的藥用價值得到更充分更廣泛的應(yīng)用。
本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，采用有機溶劑浸出法可將貯存在靈芝孢子壁囊內(nèi)的呈油脂狀的脂質(zhì)物質(zhì)高效萃取，每100kg靈芝孢子可萃取6～37kg靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。
本發(fā)明的方法是采用固——液萃取的原理，將靈芝孢子浸于工業(yè)上常用的浸出油脂的有機溶劑中，使靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)溶解在溶劑中形成混合液，再將混合液進行汽提，可使溶劑汽化并與靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。該浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)具有保留原有的生理活性，不氧化，無異味等特點。
本發(fā)明方法具體步驟如下一、原料采集靈芝孢子并經(jīng)進一步篩選，最好選用成熟飽滿的靈芝孢子。靈芝孢子可先經(jīng)浸泡促使靈芝孢子處于萌動催芽期(浸泡的水溫為16～49℃，通常為18～42℃，浸泡時間為10min～24h，萌動催芽期濕度為80～100％，通常為98％，溫度為16～49℃，通常為18～42℃，時間為10min～24h)；也可先經(jīng)烘焙加熱至90～120℃，通常為100℃熱處理；也可先經(jīng)破壁工序處理，以提高靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)提取率。破壁工序采用通常工業(yè)機械超微粉碎，或碾壓，或磨碎等物理破碎方法使靈芝孢子破壁。亦可以在浸出萃取前或破壁前在靈芝孢子中加入生物工程常用的幾丁質(zhì)酶、纖維素酶等水解酶，酶加入量(按重量比)為0.002～2％，通常為0.01～0.03％，保持酶解適宜的條件如水分、溫度(26～60℃，通常為42～48℃)、pH(4～9，通常為6～7.5)、酶解時間(10min～3h)等，使靈芝孢子孢壁被酶解軟化并失去韌性。經(jīng)酶解的靈芝孢子通過高速離心裝置或超濾薄膜裝置分離水分。離心裝置的轉(zhuǎn)速為3000r/min～30000r/min；超濾薄膜裝置濾孔分子量為5000～10000。
二、浸出法萃取靈芝孢子壁囊內(nèi)脂質(zhì)物質(zhì)選用油脂浸出工業(yè)常用的具有較大溶解能力和較高傳遞特性的有機溶劑，可選用浸出輕汽油、己烷、苯、二氯乙烷、二氯乙烯、乙醇或沸水等；浸出萃取時可采用油脂浸出工業(yè)常用的浸出設(shè)備，可選用平轉(zhuǎn)浸出器、環(huán)型浸出器、履帶式浸出器、履帶——框式浸出器或罐式浸出器等；混合液分離可采用混合液汽提分離設(shè)備，可選用層碟式汽提塔、層式汽提塔、填料式汽提塔或管式汽提塔等類型設(shè)備。浸出萃取時可采用如下的工藝條件浸出溫度25～100℃，最常用浸出溫度為55℃；溶劑比(按重量比)為0.2～2.5∶1(即溶劑0.2～2.5∶靈芝孢子1)；浸出時間為5～150min，一般為60～90min。靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)浸出萃取過程中，所用的溶劑可循環(huán)使用。
三、收集經(jīng)浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)，采用過濾的方法，如通常工業(yè)應(yīng)用的板框壓濾機，分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
本發(fā)明方法提取的呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)占提取前靈芝孢子總重量的6％～37％。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。
實施例一1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。加入蒸餾水100kg，水溫20℃，浸泡4h。將經(jīng)浸泡的靈芝孢子撈出滴干水分后放置于保溫保濕培養(yǎng)箱中促使靈芝孢子萌動催芽；保持濕度96％，溫度40℃，萌動時間為2h。經(jīng)檢查，靈芝孢子萌動率達94％。經(jīng)超微磨破壁，顯微鏡檢驗破壁率達99.8％。
2．將破壁靈芝孢子及有機溶劑己烷30kg，放置于平轉(zhuǎn)浸出器中浸出萃取，浸出溫度為55℃，浸出時間為60min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)，進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．將經(jīng)浸出萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為35.8kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例二1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。加入幾丁質(zhì)酶0.02kg，纖維素酶0.01kg，蒸餾水150kg。酶解條件為溫度43℃,pH為6.6，酶解時間為2h。在酶解過程中堅韌的孢壁逐漸失去韌性。經(jīng)酶解的靈芝孢子通過高速離心裝置分離水分，離心裝置的轉(zhuǎn)速為3000r/min。經(jīng)進一步采用超微磨碎碾壓裝置破壁處理，靈芝孢子破壁率為99.6％。
2．將破壁靈芝孢子及有機溶劑浸出輕汽油40kg，放置于環(huán)型浸出器中浸出萃取，浸出溫度為50℃，浸出時間為1.5h；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層碟式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集經(jīng)浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為37kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例三1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。
2．將靈芝孢子及有機溶劑二氯乙烷100kg，放置于履帶式浸出器中浸出萃取，浸出溫度為75℃，浸出時間為20min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)管式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集經(jīng)浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為7.5kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例四1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。
2．將靈芝孢子在100℃烘箱中烘熱至95℃以上，趁熱放置于環(huán)型浸出器中，加入30kg有機溶劑己烷，浸出溫度為70℃，浸出時間為50min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集經(jīng)浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為9.2kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例五1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。
2．將靈芝孢子及有機溶劑乙醇200kg，放置于平轉(zhuǎn)浸出器中浸出萃取，浸出溫度為35℃，浸出時間為1h；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集經(jīng)浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為7.4kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例六1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。
2．將靈芝孢子經(jīng)烘箱烘焙或炒鍋炒熱至100℃以上，趁熱將靈芝孢子及沸水150kg，放置于平轉(zhuǎn)浸出器中浸出萃取，浸出溫度為100℃，浸出時間為2h；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為10.2kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例七1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。加入幾丁質(zhì)酶0.02kg，蒸餾水200kg。酶解條件為溫度44℃,pH為5.9，酶解時間為1.5h。在酶解過程中堅韌的孢壁逐漸失去韌性。經(jīng)酶解的靈芝孢子通過高速離心裝置分離水分，離心裝置的轉(zhuǎn)速為20000r/min。經(jīng)進一步采用剪切滾磨破壁處理，靈芝孢子破壁率為99.8％。
2．將靈芝孢子及有機溶劑己烷45kg，放置于罐式浸出器中浸出萃取，浸出溫度為52℃，浸出時間為80min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為36kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例八1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。加入蒸餾水120kg，水溫37℃，浸泡1.5h。將經(jīng)浸泡的靈芝孢子撈出滴干水分后放置于保溫保濕培養(yǎng)箱中促使靈芝孢子處于萌動催芽期。濕度98％，溫度42℃，萌動時間為1.5h。
2．將靈芝孢子及有機溶劑浸出輕汽油35kg，放置于環(huán)型浸出器中浸出萃取，浸出溫度為51℃，浸出時間為65min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)重量為19.8kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
實施例九1．篩選成熟飽滿的靈芝孢子100kg。加入纖維素酶0.01kg，蒸餾水250kg。酶解條件為溫度48℃,pH為7.1，酶解時間為2h。在酶解過程中堅韌的孢壁逐漸失去韌性。
經(jīng)酶解的靈芝孢子通過高速離心裝置分離水分，離心裝置的轉(zhuǎn)速為10000r/min。
2．將經(jīng)酶解軟化的靈芝孢子及有機溶劑己烷30kg，放置于平轉(zhuǎn)浸出器中浸出萃取，浸出溫度為60℃，浸出時間為70min；然后將浸出萃取的混合液經(jīng)層式汽提塔汽提分離，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。進一步經(jīng)板框壓濾機分離除去靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)中的懸浮物。
3．收集浸出法萃取的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)稱重，呈油脂狀的脂質(zhì)物質(zhì)重量為23kg。經(jīng)檢測靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)呈透明油狀物，無沉淀，不氧化，有靈芝孢子特有香氣，無異味。
權(quán)利要求
1．一種浸出法萃取靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)的方法，其特征是將靈芝孢子浸于工業(yè)上常用的浸出油脂的有機溶劑中，使靈芝孢子中的脂質(zhì)物質(zhì)溶解在溶劑中形成混合液，再將混合液進行汽提除去溶劑，從而獲得靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)。
2．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所用的有機溶劑為己烷、苯、氯乙烷、二氯乙烯、乙醇或沸水。
3．按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征是所用溶劑與靈芝孢子之比按重量比為0.2～2.5∶1，浸出溫度為25～100℃，浸出時間為5～150min。
4．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是浸出萃取靈芝孢子經(jīng)浸泡促使靈芝孢子處于萌動催芽期。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是浸出萃取前靈芝孢子先經(jīng)烘焙加熱處理。
6．按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是浸出萃取前的靈芝孢子先經(jīng)破壁工序處理，破壁時采用機械超微粉碎，或碾壓，或磨碎的物理破碎方法進行超微破壁。
7．按照權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征是在浸出萃取前或破壁前的靈芝孢子中加入幾丁質(zhì)酶和/或纖維素酶，使靈芝孢子孢壁酶解軟化并失去韌性。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用浸出法萃取靈芝孢子壁囊內(nèi)脂質(zhì)物質(zhì)的方法。采用固－液萃取的原理,將靈芝孢子浸于有機溶劑中,使靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)溶解在溶劑中形成混合液,再將混合液進行汽提,可高效萃取靈芝孢子壁囊內(nèi)脂質(zhì)物質(zhì)。浸出萃取前靈芝孢子可經(jīng)浸泡促使靈芝孢子處于萌動催芽期,也可采用機械超微粉碎等物理破碎方法進行超微破壁,也可以在浸出萃取前加入幾丁質(zhì)酶,纖維素酶,使靈芝孢子孢壁被酶解軟化并失去韌性。按本發(fā)明方法所萃取的呈油脂狀的靈芝孢子脂質(zhì)物質(zhì)占浸出萃取前靈芝孢子總重量的6%~37%。
文檔編號C11B1/00GK1302857SQ0013088
公開日2001年7月11日 申請日期2000年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月25日
發(fā)明者劉昕, 黃曉霓, 鐘志強 申請人:中山大學, 鐘志強