專利名稱：織物調(diào)理組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及織物調(diào)理組合物，具體而言，本發(fā)明涉及包含乳液的織物調(diào)理組合物，該乳液液滴的平均直徑處于某一尺寸范圍之內(nèi)。
背景技術(shù)：
漂洗時(shí)添加的織物調(diào)理組合物是已知的。一般而言，這些組合物包含具有織物柔軟性能的含水層狀相分散體。
常規(guī)織物調(diào)理組合物經(jīng)常會(huì)遇到的一個(gè)問題是，香料在產(chǎn)品貯存過程中流失或者輸送到織物上的量不夠。
稀織物調(diào)理組合物尤其會(huì)遇到香料向織物輸送量不夠的問題，該稀組合物指的是含有低于7.5重量％季銨柔軟物質(zhì)的組合物。
為了克服該問題，可向稀組合物中添加更多的香料成分。但是，這會(huì)使組合物不穩(wěn)定。
當(dāng)產(chǎn)品在高溫下貯存時(shí)，不穩(wěn)定性問題尤其突出。
不穩(wěn)定性表現(xiàn)為產(chǎn)品產(chǎn)生增稠現(xiàn)象以至無法流動(dòng)、產(chǎn)品中顆粒產(chǎn)生絮凝，或者喪失均勻性，后者表現(xiàn)為產(chǎn)品表面產(chǎn)生龜裂現(xiàn)象。
除了提供柔軟效果外，還希望織物調(diào)理組合物具有高溫貯存穩(wěn)定性以及良好的香料特性，比如香味持久性和香料向待處理織物上的輸送能力。
WO 97/16516公開了織物柔軟組合物，其包含優(yōu)選平均直徑為約3～約15μm的疏水性顆粒，其中該疏水性顆粒包含由陽離子柔軟劑和非離子表面活性劑包裹的香料。該文公開了制造該組合物的方法，包括均化階段，從而提供通過陽離子柔軟劑和非離子表面活性劑的表面活性作用而保持在懸浮體中的分散的疏水性香料小顆粒。該文并未公開包含香料載體的組合物，其中要按疏水性是否彼此匹配來選擇載體和香料，從而使所產(chǎn)生的顆粒包含分配在香料載體中的香料。
US 5288417公開了制造織物柔軟組合物的含水分散體的方法，并且公開了織物調(diào)理活性顆粒的平均粒度為約0.7～10μm。該專利未涉及乳液基組合物，并且也未公開或教導(dǎo)香料和疏水性與香料匹配的香料載體的組合應(yīng)用。
共同未決申請(qǐng)GB 0021766.1公開了包含織物調(diào)理顆粒的含水層狀相分散體的組合物，顆粒的平均粒度為0.3～7μm。
EP-B-0458599公開了包含織物柔軟物質(zhì)層狀液滴與乳液組分組合的織物處理組合物。該組合物中還存在著具有親水性骨架和一個(gè)或多個(gè)疏水性側(cè)鏈的抗絮凝聚合物。
EP-A-0746603公開了包含季銨柔軟化合物和0.1～10重量％香料/載體物質(zhì)混合物的織物柔軟組合物，該混合物的滑移點(diǎn)(slippoint)低于37℃。
按WO-A1-00/71806公開的共同未決申請(qǐng)PCT/EP00/04223公開了陽離子織物柔軟劑和乳化硅氧烷。乳液中硅氧烷液滴的中值尺寸為0.2μm～25μm。公開了陽離子和非離子乳化劑。
按WO-A1-01/46360公開的共同未決申請(qǐng)GB 9930436.2公開了包含油性糖穩(wěn)定劑、季銨柔軟化合物、香料和非離子表面活性劑的組合物。該文中未提到乳液或顆粒粒度。
WO-A1-95/22594公開了包含季銨織物柔軟劑和0.1～10重量％香料/載體物質(zhì)混合物的織物柔軟組合物，該混合物的滑移點(diǎn)低于45℃。雖然提到了酯鍵合季銨化合物的存在量至少占該組合物的1重量％，但是該文特別關(guān)注的是包含10～30重量％酯鍵合季銨化合物的濃縮組合物。而且，所有的實(shí)施例均涉及含有14.5重量％或以至20重量％酯鍵合季銨化合物的高濃縮組合物。該文未能公開在低季銨物質(zhì)濃度下改進(jìn)穩(wěn)定性和香料輸送能力。除此之外，其實(shí)施例中公開的香料載體僅是脂油和棕櫚油。該文未公開礦物油或酯合成油與脂肪醇的組合。
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是解決一個(gè)或多個(gè)前述問題，并且提供消費(fèi)者所需的一個(gè)或多個(gè)前述益處。
已令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了織物調(diào)理組合物，它包含由疏水性成分構(gòu)成的含水乳液，其中該乳液的液滴處于某一粒度范圍之內(nèi)，它在高溫下貯存時(shí)具有良好的物理穩(wěn)定性，而且該乳液具有優(yōu)異的香味特性。
發(fā)明概述本發(fā)明提供了含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)2.1～7％的陽離子季銨柔軟化合物；和
(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)ClogP為3.5或更高的油性香料載體；其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
本發(fā)明進(jìn)一步提供了含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)陽離子季銨柔軟化合物；和(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)油性香料載體，包含Clog為P3.5或更高的礦物油；其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
本發(fā)明另外提供了含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)陽離子季銨柔軟化合物；和(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)油性香料載體，包含ClogP為3.5或更高的酯合成油；和(iv)脂肪醇其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
在本發(fā)明全文中，術(shù)語“包含”涵蓋“由……構(gòu)成”和“包括但不限于”。因此，術(shù)語“包含”后跟隨的成分或步驟不是窮舉性的。
發(fā)明詳述本發(fā)明涉及包含乳液的含水織物調(diào)理組合物。
在本發(fā)明全文中，術(shù)語“乳液”指的是液體產(chǎn)品，該產(chǎn)品在室溫下是不透明、亞穩(wěn)態(tài)的，它包含懸浮在另一種液體之中的一種不混溶液體的液滴，或者液滴的集合，并且該產(chǎn)品在通過小角度X射線衍射法和偏光顯微鏡進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)不表現(xiàn)出層狀相分散體的任何特征。
術(shù)語乳液不包括常規(guī)的微乳液，微乳液是透明且各向同性的，并且在指定的溫度范圍內(nèi)均是熱力學(xué)穩(wěn)定的。
而且，它不包括完全由含水層狀相分散體構(gòu)成的常規(guī)織物調(diào)理組合物。含水層狀相分散體由層狀液晶相在液體中的懸浮體構(gòu)成，其中由于懸浮物質(zhì)的分子堆積作用而形成顯示出長程序列(range order)的結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明組合物包含乳液液滴和分散體的混合物。這些組合物完全不同于常規(guī)的含水層狀分散體，后者不含乳液組分。比如，與純分散體不同，乳液/分散體混合組合物不一定顯示出長程序列。
在本發(fā)明全文中，“長程序列”指的是結(jié)構(gòu)在至少一個(gè)方向上的位置和取向序列。有關(guān)位置和取向序列的說明參見“Introduction toLiquid Crystals”，Chemistry and Physics，P.J. Collings和MHird，1997年出版，1998年再版，第1頁。
長程序列可采用小角度X射線衍射法通過檢測Bragg峰或者在偏光顯微鏡下觀察該組合物而得到證實(shí)。
在本發(fā)明中，據(jù)信疏水性香料分配到油性香料載體中，并由此形成香料載體/香料乳液液滴。拋開理論不管，據(jù)信這是因?yàn)樵谌橐?分散體混合體系中，特定的疏水性香料組分在熱力學(xué)上優(yōu)選分配到疏水性油性香料載體中(形成香料載體/香料乳液液滴)而非分配到分散體相中。在洗滌的漂洗循環(huán)過程中，香料載體和香料混合物的共沉積作用改善了香料向待處理織物的輸送效率和香料在待處理織物上的香料保留效果。
因此，本發(fā)明的織物調(diào)理組合物包含乳液或乳液與分散體組分的混合物(而非純的分散體)，該組合物很能滿足需要，因?yàn)槿橐?組分)提供了許多益處，特別是香料輸送功效和經(jīng)該組合物處理過的織物的良好的潤滑效果。
乳液液滴尺寸在組合物中，乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，這是采用Malvern粒度分析儀按照如下方法測定的。80％重量或更多液滴的平均直徑更優(yōu)選0.5～50μm，最優(yōu)選0.6～35μm，比如0.6～30μm，或者甚至是0.6～25μm。
拋開理論不管，據(jù)信液滴是油性香料載體和香料的微顆粒附聚體，在采用Malvern粒度分析儀測定時(shí)至少有80重量％液滴的直徑為0.4～60μm，該附聚體包含單個(gè)的油性乳液顆粒/液滴和由已絮凝的油性乳液顆粒/液滴的絮凝體構(gòu)成的液滴。
因此在本發(fā)明全文中，術(shù)語“液滴”包括單個(gè)的油性乳液顆粒/液滴和由已絮凝的油性乳液顆粒/液滴的絮凝體構(gòu)成的液滴。
本領(lǐng)域熟練人員采用Malvern粒度分析儀并按照如下液滴尺寸測試方法當(dāng)然就會(huì)知道待測乳液液滴的性質(zhì)，并且將其與采用位相光顯微鏡經(jīng)觀察而測得的液滴尺寸相關(guān)。
液滴尺寸測試方法乳液液滴尺寸是采用Malvern粒度分析儀測定的，采用45mm透鏡進(jìn)行D
測試，而采用45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。D
和D
讀數(shù)代表液滴尺寸，分別表示有10重量％和90重量％的液滴低于該尺寸。
粒度分析儀是Malvern Mastersizer X。
采用2LAD規(guī)定碼(presentation code)來表示油性液滴與水以及分散的陽離子柔軟化合物層狀相顆粒與水之間的平均折射率差。
拋開理論不管，據(jù)信所獲得的結(jié)果至少部分取決于所選的透鏡，因?yàn)槊總€(gè)透鏡都有其最大和最小測試范圍，因此如果存在著處于該范圍之外的顆粒，就無法對(duì)其進(jìn)行測試了。因此，為了確保利用45mm透鏡進(jìn)行測試時(shí)液滴平均直徑處于本發(fā)明的平均直徑范圍之內(nèi)，必須確保乳液不包含超出45mm透鏡測試能力范圍的絮凝顆粒的絮凝體。因此，采用1000mm透鏡的目的是確證45mm透鏡所測得的D
測試結(jié)果，以確保乳液中不存在大的絮凝體(45mm透鏡無法辨識(shí)出)。
ClogP測試香料和油性香料載體的疏水性按ClogP進(jìn)行測試。ClogP是由4.01版“ClogP”程序(把疏水性計(jì)算為logP(油/水))計(jì)算得到的，該程序可從Irvine California，USA的Daylight Chemical InformationSystems Inc獲得。
陽離子季銨織物柔軟化合物本發(fā)明的織物調(diào)理組合物包含一種或多種陽離子季銨織物柔軟化合物。
所用的織物柔軟化合物優(yōu)選選自漂洗時(shí)添加的織物柔軟組合物中通常所包括的那些。
季銨織物柔軟化合物可帶有至少一個(gè)酯基團(tuán)。
陽離子柔軟化合物可包含帶有兩個(gè)與季銨基團(tuán)的氮直接結(jié)合的C8-C28烷基或鏈烯基鏈的季銨化合物?；谂Ｖ?或棕櫚鏈的脂肪族化合物特別優(yōu)選作為烴鏈的適宜來源，但是基于其他烴鏈來源的脂肪族化合物，特別是基于植物性來源的脂肪族化合物，也是適宜的。
烷基或鏈烯基的平均鏈長優(yōu)選至少為C14，更優(yōu)選至少為C16。最優(yōu)選至少有一半的鏈其長度為C18。
如果烷基或鏈烯基鏈主要是線性的，則一般是優(yōu)選的。
特別優(yōu)選的一類陽離子柔軟化合物是這樣的季銨物質(zhì)，它包含帶有兩個(gè)通過至少一個(gè)酯鍵與氮首基相連的C12-18烷基或鏈烯基的化合物。如果季銨物質(zhì)帶有兩個(gè)酯鍵，則更優(yōu)選之。
第一類本發(fā)明優(yōu)選采用的酯鍵合陽離子柔軟化合物是以下結(jié)構(gòu)式(I)所示的 X-結(jié)構(gòu)式(I)其中每個(gè)R1基團(tuán)獨(dú)立地選自C1-4烷基或羥基烷基或者C2-4鏈烯基；并且其中每個(gè)R2基團(tuán)獨(dú)立地選自C8-28烷基或鏈烯基；T是 或 X-是與陽離子表面活性劑相容的任何陰離子，比如鹵化物或烷基硫酸鹽，比如氯化物、甲基硫酸鹽或乙基硫酸鹽，并且n是0或1～5的整數(shù)。
該結(jié)構(gòu)式中特別優(yōu)選的物質(zhì)是甲基硫酸三乙醇銨二鏈烯基酯以及N，N-二(牛油酰氧基乙基)-N，N-二甲基氯化銨。符合該結(jié)構(gòu)式的化合物的商品實(shí)例是Tetranyl(商品名)AOT-1(甲基硫酸三乙醇銨的二油酸酯，80％活性)、AHT-1(甲基硫酸三乙醇銨的二硬化牛油酸酯，80％活性)、AO-1(甲基硫酸三乙醇銨的二油酸酯，90％活性)、L1/90(甲基硫酸三乙醇銨的部分硬化牛油酸酯，90％活性)、L5/90(甲基硫酸三乙醇銨的棕櫚酸酯，90％活性)，Kao公司提供，以及Rewoquat WE15(C10-C20和C16-C18不飽和脂肪酸與三乙醇胺二甲基硫酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物，90％季銨化活性)，來自Goldschmidt Corporation。
第二類優(yōu)選的季銨物質(zhì)是以下結(jié)構(gòu)式(II)所示的 結(jié)構(gòu)式 (II)其中R1、R2、n、T和X-如上定義。
該類優(yōu)選的物質(zhì)比如是1，2-雙[牛油酰氧基-3-三甲基銨丙基氯化物和1，2-雙[油酰氧基]-3-三甲基銨丙基氯化物，其制備方法比如參見US 4137180(Lever Brothers)，在此就其內(nèi)容參考引入。這些物質(zhì)還優(yōu)選包含少量的對(duì)應(yīng)單酯，參見US 4137180。
第三類優(yōu)選的季銨物質(zhì)是以下結(jié)構(gòu)式(III)所示的 X-結(jié)構(gòu)式(III)其中R1和R2是C8-28烷基或鏈烯基；R3和R4是C1-4烷基或C2-4鏈烯基，而X-如上定義。
符合該結(jié)構(gòu)式的化合物實(shí)例包括二(牛油烷基)二甲基氯化銨、甲基硫酸二(牛油烷基)二甲基銨、二十六烷基二甲基氯化銨、二(硬化牛油烷基)二甲基氯化銨、二十八烷基二甲基氯化銨、二(硬化棕櫚基)二甲基氯化銨和二(椰油烷基)二甲基氯化銨。
陽離子柔軟化合物的含量優(yōu)選占陽離子表面活性劑(活性成分)的1.5～60重量％，基于組合物的總重量，更優(yōu)選1.7～45重量％，最優(yōu)選2～10重量％，比如2.1～7重量％，甚至是2.2～6重量％。
本發(fā)明對(duì)包含7重量％或更低的織物柔軟化合物的組合物的香料輸送能力和穩(wěn)定性而言特別有利。
陽離子柔軟化合物可以是幾乎不溶于水的。在本發(fā)明全文中，“幾乎不溶于水的”化合物定義為20℃下在去離子水中的溶解度低于1×10-3重量％的化合物。陽離子柔軟化合物的溶解度優(yōu)選低于1×10-4重量％。陽離子柔軟化合物在20℃下在去離子水中的溶解度最優(yōu)選為1×10-6～1×10-8重量％。
香料載體香料載體是ClogP3.5或更高的油性物質(zhì)，更優(yōu)選為6或更高，最優(yōu)選為8或更高。特別優(yōu)選的是ClogP為10或更高的不溶于水的油性物質(zhì)。
疏水性符合ClogP值定義并因而與香料相容的任何油性化合物均適于用作本發(fā)明組合物中的載體?！跋嗳荨敝傅氖窍懔陷d體與香料在室溫下可形成(乳液液滴的)液體混合物。
香料載體的滑移點(diǎn)優(yōu)選低于45℃，更優(yōu)選低于37℃。物質(zhì)的滑移點(diǎn)是按照British Standard BS684第1.3章1991 ISO 63211991(UK)所給出的定義測定的。
適宜的油性香料載體物質(zhì)包括礦物/烴油、酯合成油、糖酯合成油和/或天然油比如植物油。但是，優(yōu)選酯合成油或礦物油。如果油是酯合成油，該組合物特別優(yōu)選還包含脂肪醇，比如硬化牛油醇，這會(huì)有助于組合物的穩(wěn)定。
最優(yōu)選礦物油。理想而言，礦物油包含基本上只含碳和氫的烴油。烴油優(yōu)選基本上不含芳香組分并且是完全飽和的。適宜的烴油可包含鏈長不同的烴的混合物，比如C8～C40，其支化度也可不同。烴油優(yōu)選脂肪族的。
在本發(fā)明中發(fā)現(xiàn)，如果香料載體包含礦物油，或者同時(shí)包含酯合成油和作為輔助穩(wěn)定劑的脂肪醇，就可獲得優(yōu)異的穩(wěn)定性和香料輸送能力。
根據(jù)本發(fā)明，油性香料載體物質(zhì)不是硅油并且優(yōu)選不是氟代烴油。
酯合成油在本質(zhì)上是疏水的。其包括烴鏈中含1～24個(gè)碳原子的一元或多元醇與烴鏈中含1～24個(gè)碳原子的一元或多元羧酸的脂肪酯，前提是酯合成油中的碳原子總數(shù)等于或大于16，并且至少一個(gè)烴鏈含有12個(gè)或更多的碳原子。
適宜的酯合成油包括基本上飽和的酯合成油(即，含數(shù)量少于10％的不飽和碳-碳鍵)，比如PRIOLUBPS(來自Unichema)。特別優(yōu)選2-乙基己基硬脂酸酯(PRIOLUBE 1545)、新戊二醇monomerate(PRIOLUBE2045)和甲基月桂酸酯(PRIOLUBE 1415)，但是油酸單甘油酯(PRIOLUBE1407)和新戊二醇二油酸酯(PRIOLUBE 1446)也是適宜的。
其他適宜的酯合成油包括EP-A1-0746603所定義的脂肪酸甘油酯，比如棕櫚油和牛油。
適宜的油性糖酯化合物包括WO-A-98/16538所定義的糖酯合成油，在此就其內(nèi)容參考引入。油性糖酯的粘度優(yōu)選5～50Pa·s，并且其密度優(yōu)選0.8～1.2gcm-3，更優(yōu)選0.9～1gcm-3，最優(yōu)選0.93～0.99gcm-3。
酯合成油的粘度優(yōu)選0.002～2.0Pa·s，更優(yōu)選0.004～0.4Pa·s，該粘度是采用Haake旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)RV20NV杯球以106s-1在溫度25℃下測定的，而礦物油在25℃下的密度為0.8～0.9g·cm-3。
適宜的礦物油包括烴鏈中含8～35，更優(yōu)選9～20個(gè)碳原子的支化或直鏈烴(比如烷屬烴)。
優(yōu)選的礦物油包括Marcol工業(yè)系列油(來自Esso)，但是特別優(yōu)選Sirius系列(來自Fuchs)、Semtol系列(來自Goldschmidt)或Merkur Tec系列(來自Merkur Vaseline)。
礦物油的分子量一般為100～400。
雖然可以采用一種或多種任何前述類型的油，但特別優(yōu)選的是該油基本上不具有任何表面活性。
據(jù)信該油可為布提供優(yōu)異的香料輸送能力，而且還提高了組合物貯存過程中香料的持久性。
油的存在量為0.1～15重量％，更優(yōu)選0.25～14重量％，最優(yōu)選1～10重量％，比如2～9重量％，基于組合物的總重量。
香料本發(fā)明的組合物包含一種或多種香料。
香料的ClogP為2或更高，更優(yōu)選為2.2或更高，還更優(yōu)選為2.5或更高，最優(yōu)選為3或更高，比如為10或更高。
ClogP為2的適宜香料成分包括但不限于US 5500137所公開的那些。
香料的存在量優(yōu)選0.01～10重量％，更優(yōu)選0.05～5重量％，最優(yōu)選0.07～2.5重量％，基于組合物的總重量。
為了很好地向織物上輸送香料，希望香料與油性香料載體的重量比為1∶50～2∶1，更優(yōu)選1∶40～1∶1，最優(yōu)選1∶20～1∶2。
香料/香料載體乳液液滴的存在量優(yōu)選0.5～15重量％，更優(yōu)選1～10重量％，最優(yōu)選1.5～8重量％，比如1.8～6重量％，基于組合物的總重量。
香料/香料載體乳液液滴與季銨織物柔軟化合物的重量比優(yōu)選5∶1～1∶25，更優(yōu)選4∶1～1∶15，最優(yōu)選3∶1～1∶6。
水本發(fā)明的組合物是水基的。
水的存在量一般為50-98重量％，更優(yōu)選60-97重量％，最優(yōu)選70-96重量％，比如80-95重量％，基于組合物的總重量。
輔助活性柔軟表面活性劑也可引入陽離子表面活性劑的輔助活性柔軟表面活性劑，其量為0.01～20重量％，更優(yōu)選0.05～10重量％，基于組合物的總重量。優(yōu)選的輔助活性柔軟表面活性劑是脂肪酸、脂肪酯、脂肪胺和脂肪族N-氧化物。
優(yōu)選的脂肪酸包括硬化牛油脂肪酸，其存在量為0.1～20重量％，基于組合物的總重量。
優(yōu)選的脂肪酯包括帶有脂肪族單酯部分的化合物，比如甘油單硬脂酸酯(GMS)。當(dāng)存在著GMS時(shí)，組合物中GMS的含量優(yōu)選0.01～10重量％，基于組合物的總重量。
組合物中特別優(yōu)選存在GMS，因?yàn)閾?jù)信包含GMS的組合物顯示出額外的增稠、穩(wěn)定和柔軟效果。但是就本發(fā)明的目的而言，GMS并不是本發(fā)明組合物的基本組分。
聚合增稠劑組合物可包含一種或多種聚合增稠劑，雖然這并不是必須的但卻很有用。適宜的聚合增稠劑包括非離子和陽離子聚合物，比如疏水改性的纖維素醚(比如Natrosol Plus，來自Hercules)或陽離子改性的淀粉(比如Softgel BDA和Softgel BD，均來自Avebe)。非離子和/或陽離子聚合物的存在量優(yōu)選0.01～5重量％，更優(yōu)選0.02～4重量％，基于組合物的總重量。
本發(fā)明組合物優(yōu)選不含陰離子性或具有陰離子特性(即，按陰離子聚合物的常規(guī)方式產(chǎn)生作用的聚合物)的聚合物。
其他任選成分組合物也可以含有織物調(diào)理組合物中常用的一種或多種任選成分，比如pH緩沖劑、熒光增白劑、著色劑、水溶助長劑、消泡劑、皮膚增益劑、薄荷醇、抗再沉積劑、聚電解質(zhì)、酶、光學(xué)增白劑、防縮劑、防皺劑、防斑劑、殺菌劑、殺蟲劑、驅(qū)蟲劑、殺真菌劑、抗氧劑、防曬劑、防腐劑、dra pe賦予劑、防靜電劑、熨燙助劑和染料。
產(chǎn)品形式在室溫下未稀釋狀態(tài)時(shí)，該產(chǎn)品包含液態(tài)乳液或乳液與分散體的混合物。該產(chǎn)品優(yōu)選包含僅含油性液滴的乳液，或者油性液滴與陽離子層狀含水分散體組合的乳液。
該產(chǎn)品優(yōu)選不含固態(tài)顆粒。
產(chǎn)品用途該組合物優(yōu)選用于家庭織物洗滌操作的漂洗循環(huán)中，此時(shí)不經(jīng)稀釋即可將其直接加入洗衣機(jī)中，比如經(jīng)由分配屜盒實(shí)現(xiàn)之。或者，使用前對(duì)其進(jìn)行稀釋。該組合物也可在家庭的衣物手洗操作中使用。
制備本發(fā)明的組合物可按照任何適宜的方法進(jìn)行制備。
在第一個(gè)優(yōu)選的方法中，將陽離子季銨柔軟化合物、香料載體和任選的輔助活性物質(zhì)，比如脂肪酸、脂肪醇和甘油單硬脂酸酯，在預(yù)混合容器中進(jìn)行混合，并且加熱到比柔軟化合物的相轉(zhuǎn)變溫度或任選輔助活性物質(zhì)的熔點(diǎn)至少高5℃的溫度，以形成均勻的預(yù)混合物。在另一容器中將水加熱至35～70℃，然后任選與pH緩沖劑(比如磷酸或檸檬酸)混合。
然后使預(yù)混合物與水混合，并且輸送通過磨機(jī)，1小時(shí)研磨2個(gè)批次或更多，更優(yōu)選3個(gè)批次或更多。就是說，優(yōu)選至少有86％、更優(yōu)選至少有95％的該批次物料輸送通過磨機(jī)至少一次。
或者，在輸送通過磨機(jī)之前將預(yù)混合物注入處于循環(huán)回路的水中，此時(shí)100％的該批次物料需輸送通過磨機(jī)至少一次。
將研磨過的混合物冷卻至比所得到的混合物的相轉(zhuǎn)變溫度至少低5℃的溫度，任選進(jìn)一步研磨之。
然后添加香料和任選的成分，比如染料(根據(jù)需要可進(jìn)行研磨/混合，以獲得均勻的組合物)。
實(shí)施例現(xiàn)在通過如下的非限定性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行舉例說明。本領(lǐng)域的熟練人員很容易會(huì)想到進(jìn)一步的修改方案，但這些均屬于本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
本發(fā)明實(shí)施例以數(shù)字為代表，對(duì)比實(shí)施例以字母為代表。
實(shí)施例1～10和A～F；布上香料輸送能力的評(píng)價(jià)實(shí)施例1～7和A～F的組合物按照前述的第一個(gè)優(yōu)選方法進(jìn)行制備，只是預(yù)混合物在與水進(jìn)行研磨時(shí)，輸送通過磨機(jī)的混合物其體積量小于2個(gè)批次，比如A～F。組合物的研磨度見表2。
實(shí)施例8～10是按200ml規(guī)模制備的。季銨化合物、香料載體、脂肪酸和牛油醇共熔融在一起。將水加熱至55℃，然后在攪拌下在1min內(nèi)把共熔體添加到水中，采用的是設(shè)成中檔的Heidolph RZR 50混合機(jī)。混合物再攪拌10min。然后使混合物冷卻至40℃，并且添加次要成分和香料。繼續(xù)攪拌混合物5min，同時(shí)冷卻至室溫。
表1
1二硬化牛油二甲基氯化銨(來自Akzo)2硬化牛油脂肪酸(Pristerene 4981，來自Uniqema)3實(shí)施例1～7和A～FSemtol70/28(來自Goldschmidt)。ClogP大于12的動(dòng)物飼料級(jí)烴油。
實(shí)施例8玉米油(來自Sigma Aldrich Company)實(shí)施例9棉子油(來自Sigma Aldrich Company)實(shí)施例10葵花子油(來自Sigma Aldrich Company)4甘油單硬脂酸酯(來自Cognis)5ClogP大于2的Soft Touch MOD 178(來自Givaudan Roure)6Laurex CS(來自Albright & Wilson)7正磷酸、染料和甲醛，后者僅用于實(shí)施例1～7和A～F表2
測試組合物向布上輸送香料的能力。
在實(shí)施例1～5和A～C中，將事先洗滌過的棉毛巾在含有10°FH水的1L Terg-o-tometer(商品名)罐中攪拌1min。取出布，并擰出過量的水。向Terg-o-tometer中添加2.8ml處理組合物(實(shí)施例1～5、8～10和A～C)。然后將布放回Terg-o-tometer中，并且再攪拌5min，然后取出布，并且線繩干燥過夜。
由14人專家評(píng)審小組評(píng)價(jià)處理過的布在經(jīng)組合物處理24h之后干織物上的香味強(qiáng)度。
在實(shí)施例8～10中，將事先洗滌過的棉毛巾在含有10°FH水和1％陰離子表面活性劑(十二烷基苯磺酸鈉，來自Aldrich)溶液的1LTerg-o-tometer罐中攪拌1min，以模擬陰離子殘留的情況。取出布，并擰出過量的水。向Terg-o-tometer中添加1.8ml處理組合物(實(shí)施例8～10)。然后將布放回Terg-o-tometer中，并且再攪拌5min，然后取出布，旋轉(zhuǎn)干燥30s之后線繩干燥過夜之。
由12人專家評(píng)審小組評(píng)價(jià)處理過的布在經(jīng)組合物處理24h之后干織物上的香味強(qiáng)度。
對(duì)于所有的實(shí)施例而言，香味強(qiáng)度按照0～5的比較編號(hào)體系進(jìn)行評(píng)分，0表示檢測不到，5表示極其濃烈的香料氣味。結(jié)果采用通用的線性平均統(tǒng)計(jì)分析程序進(jìn)行分析，該程序包括對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣的歸一化處理。
香料輸送分值見下表3和4。
表3未有陰離子殘留時(shí)的香料輸送能力
180重量％或更多的液滴處于該范圍，基于采用45mm透鏡測得的D
讀數(shù)和采用45mm和1000mm透鏡測得的D
讀數(shù)，這些讀數(shù)是采用Malvern粒度分析儀獲得的。
表4有陰離子殘留時(shí)的香料輸送能力
1見表3注釋‘1’在實(shí)施例6～7和D～F中，將28g未加香的洗滌劑粉末(包含22重量％的陰離子活性成分)預(yù)先溶解在7L的10°FH水中。向該溶液中加入1kg事先洗滌過的棉毛巾，并且浸泡10min。然后用手把布擰干，并且在14L水中漂洗3次。在最終的漂洗水中預(yù)先分散52g選自實(shí)施例6、7、D、E或F的組合物，然后將布在該水中浸泡10min。然后取出布，并且線繩干燥過夜。
由8人專家評(píng)審小組評(píng)價(jià)處理過的布在24h之后的香味強(qiáng)度。香味強(qiáng)度的測試方法見上。
結(jié)果見表5。
表5
1見表3注釋‘1’表3和4中的結(jié)果表明，如果組合物所包含的乳液其至少80％液滴的平均直徑處于本發(fā)明指定范圍之內(nèi)，那么其香料輸送能力要遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于所包含的乳液的液滴平均直徑處于本發(fā)明范圍之外的組合物。
組合物的貯存穩(wěn)定性將實(shí)施例6、7、D、E和F的組合物在45℃下貯存在密閉容器中。4星期之后采用Haake RV20旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)MV1杯球以剪切速率20s-1在20℃下測定每個(gè)組合物的粘度，以評(píng)價(jià)組合物的長期貯存穩(wěn)定性。
結(jié)果見下表6。
表6
1見表3注釋‘1’245℃貯存4星期之后測定3經(jīng)金屬篩過篩測定。絮凝體是過篩后殘留的直徑大于1mm的固體。
410人評(píng)審小組目測測定，結(jié)果取平均值并且按0～5的分值給出，其中0表示均勻，而5則表示產(chǎn)品表面有顯著的龜裂現(xiàn)象。
表6結(jié)果表明，本發(fā)明組合物顯示出長期的粘度穩(wěn)定性而不損失任何的均勻度，并且只生成很少的絮凝體。相反，實(shí)施例D和F在高溫下顯著增稠并且高度絮凝，實(shí)施例E無法保持均勻并且還產(chǎn)生明顯較多的絮凝體。
權(quán)利要求
1.含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)2.1～7％的陽離子季銨柔軟化合物；和(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)ClogP為3.5或更高的油性香料載體；其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
2.含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)陽離子季銨柔軟化合物；和(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)油性香料載體，包含ClogP為3.5或更高的礦物油；其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
3.含水的液體織物調(diào)理組合物，它包含(i)陽離子季銨柔軟化合物；和(ii)ClogP為2或更高的香料；和(iii)油性香料載體，包含ClogP為3.5或更高的酯合成油；和(iv)脂肪醇；其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
4.權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)的組合物，其中香料/香料載體乳液液滴的存在量為0.5～15重量％，基于組合物的總重量。
5.權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)的組合物，其中香料/香料載體乳液液滴與季銨織物柔軟化合物的重量比為5∶1～1∶25。
6.權(quán)利要求1～5任意一項(xiàng)的組合物，其中香料與油性香料載體的重量比為1∶50～2∶1。
7.權(quán)利要求1～6任意一項(xiàng)的組合物，其中陽離子季銨柔軟化合物的存在量為2.2～6重量％，基于組合物的總重量。
8.權(quán)利要求1～7任意一項(xiàng)的組合物，其中乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.6～35μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
9.權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)的組合物，其中陽離子季銨柔軟化合物是如下結(jié)構(gòu)式(I)所示的 X-(結(jié)構(gòu)式I)其中每個(gè)R1基團(tuán)獨(dú)立地選自C1-4烷基或羥基烷基或者C2-4鏈烯基；并且其中每個(gè)R2基團(tuán)獨(dú)立地選自C8-28烷基或鏈烯基；T是 或 X-是與陽離子表面活性劑相容的任何陰離子，比如鹵化物或烷基硫酸鹽，比如氯化物、甲基硫酸鹽或乙基硫酸鹽，并且n是0或1～5的整數(shù)。
10.權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)的組合物，其中陽離子季銨柔軟化合物是如下結(jié)構(gòu)式(III)所示的 X-結(jié)構(gòu)式(III)其中R1和R2是C8-28烷基或鏈烯基；R3和R4是C1-4烷基或C2-4鏈烯基，而X-是與陰離子表面活性劑相容的任何陰離子，比如鹵化物或烷基硫酸鹽，比如氯化物、甲基硫酸鹽或乙基硫酸鹽。
11.制造含水液體織物調(diào)理組合物的方法，它包含以下步驟(i)使陽離子季銨柔軟化合物與ClogP3.5或更高的香料載體共熔融；(ii)將步驟(i)所獲得的混合物加入水中，并研磨；(iii)向步驟(ii)所獲得的混合物中添加ClogP2或更高的香料；(iv)進(jìn)一步研磨該混合物。由此形成包含乳液的組合物，其中乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
全文摘要
本發(fā)明提供了含水的液體織物調(diào)理組合物和制造該組合物的方法，其中該組合物包含陽離子季銨柔軟化合物、ClogP2或更高的香料和該香料的油性香料載體，該載體的ClogP3.5或更高，其中該組合物包含乳液，該乳液中80％重量或更多液滴的平均直徑為0.4～60μm，該直徑是采用Malvern粒度分析儀測定的，以45mm透鏡進(jìn)行D
測試，以45mm和1000mm透鏡進(jìn)行D
測試。
文檔編號(hào)C11D1/38GK1481433SQ01820524
公開日2004年3月10日 申請(qǐng)日期2001年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月17日
發(fā)明者A·J·亞當(dāng)斯, N·P·比爾德, D·馬欽, A J 亞當(dāng)斯, 比爾德 申請(qǐng)人:荷蘭聯(lián)合利華有限公司