專利名稱：一種利用煤矸石為原料制備納米級4a沸石的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及以煤矸石為原料合成洗滌助劑納米級4A沸石的方法。
背景技術：
我國有豐富的煤炭資源，煤矸石作為采煤的廢棄物被丟棄，不但浪費了大量資源，占用大量土地，還嚴重地污染了環(huán)境。目前，利用煤矸石制備4A沸石是煤矸石利用的重要途徑。但目前所采用的焙燒-水熱晶化法得到的沸石產品質量較低，無法達到現(xiàn)行的行業(yè)標準，因而實用價值不高。

發(fā)明內容
本發(fā)明是以廢棄的煤矸石為原料，經粉碎后高溫煅燒，使其完全轉化為活性白土，接著在堿液中膠化，再經過剪切高碰撞，最后晶化、洗滌、干燥，而得到高活性納米級洗滌助劑4A沸石。其懸浮性好，比表面積大，活性高。
工藝說明及條件1、采用采煤洗煤所廢棄的煤矸石，經錘式破碎機將煤矸石破碎至6mm以下。
2、6mm以下的經破碎的煤矸石碎粒再經400-離心風選機粉碎至400至1250目。如果控制在1000-1100目，效果會更好。
3、將粉碎至400目以上的粉末在900-1000℃的煅燒爐中焙燒，煅燒掉煤矸石中的碳及其他揮發(fā)份。煅燒后的灼燒矢量≤0.5％。如果將煅燒溫度控制在950-970℃，效果會更好。
4、將焙燒后的活性白色煤矸石粉末，投入濃度為18％-24％的NaOH溶液膠化池，加溫至30-70℃進行膠化。將溫度控制在55-65℃，膠化效果會更好。膠化3-72小時后轉化為膠體鋁硅酸鹽。根據膠體的膠化程度，經過10-45分鐘的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞轉速360-3000r/min。剪切高碰撞轉速在2500-2800r/min效果會更好。
5、將膠化后的鋁硅酸鹽膠液補加去離子水稀釋至Na2O含量6％-8％，然后在70-130℃進行晶化，晶化時間20-90分鐘，達到100％懸浮。將晶化溫度控制在90-110℃，晶化時間控制在50-70分鐘效果會更好。
6、晶化后含水產品經濃漿泵打入壓濾機進行母液回收，回收后用去離子水進行洗滌(去離子水的溫度為15-30℃)，洗至ph值10.5以下。洗滌水經蒸發(fā)器濃縮8％-18％，混入母液，母液補加NaOH調制成18％-24％的NaOH溶液，回用。
7、洗滌后的含水產品在干燥器中進行干燥。干燥溫度125-135℃。干燥后產品灼燒矢量達21％以下，即成納米級4A沸石。
具體實施例方式
實例1以山西圣賢焦化廠煤矸石1000克，經錘式破碎機破碎至粒徑6mm以下，經破碎的煤矸石碎粒再經400-離心風選機粉碎至400目以上。將粉碎至400目以上的粉末在950℃的煅燒爐中焙燒，煅燒掉煤矸石中的碳及其他揮發(fā)份。煅燒后的灼燒矢量≤0.5％。將焙燒后的活性白色煤矸石粉末，投入濃度為18％的NaOH溶液膠化池，加溫至30-70℃進行膠化。膠化48小時后轉化為膠體鋁硅酸鹽。經過20分鐘的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞轉速1000r/min。將膠化后的鋁硅酸鹽膠液補加去離子水稀釋至Na2O含量8％，然后在80℃進行晶化，晶化時間60分鐘，達到100％懸浮。洗滌后的含水產品在干燥器中進行干燥，干燥溫度125℃。干燥后產品灼燒矢量≤21％，即成納米級4A沸石。
實例2以山西省大同市煤矸石1000克，經錘式破碎機破碎至粒徑6mm以下，經破碎的煤矸石碎粒再經400-離心風選機粉碎至800目以上。將粉碎至800目以上的粉末在950℃的煅燒爐中焙燒，煅燒掉煤矸石中的碳及其他揮發(fā)份。煅燒后的灼燒矢量≤0.5％。將焙燒后的活性白色煤矸石粉末，投入濃度為20％的NaOH溶液膠化池，加溫至30-70℃進行膠化。膠化24小時后轉化為膠體鋁硅酸鹽。經過20分鐘的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞轉速1000r/min。將膠化后的鋁硅酸鹽膠液補加去離子水稀釋至Na2O含量8％，然后在80℃進行晶化，晶化時間50分鐘，達到100％懸浮。洗滌后的含水產品在干燥器中進行干燥，干燥溫度125℃。干燥后產品灼燒矢量≤21％，即成納米級4A沸石。
實例3以山西省洪洞縣煤矸石1000克，經錘式破碎機破碎至粒徑6mm以下，經破碎的煤矸石碎粒再經400-離心風選機粉碎至1000目以上。將粉碎至1000目以上的粉末在1000℃的煅燒爐中焙燒，煅燒掉煤矸石中的碳及其他揮發(fā)份。煅燒后的灼燒矢量≤0.5％。將焙燒后的活性白色煤矸石粉末，投入濃度為22％的NaOH溶液膠化池，加溫至30-70℃進行膠化。膠化24小時后轉化為膠體鋁硅酸鹽。經過30分鐘的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞轉速2600r/min。將膠化后的鋁硅酸鹽膠液補加去離子水稀釋至Na2O含量8％，然后在100℃進行晶化，晶化時間60分鐘，達到100％懸浮。洗滌后的含水產品在干燥器中進行干燥，干燥溫度135℃。干燥后產品灼燒矢量≤20％，即成納米級4A沸石。
權利要求
1.一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，以煤矸石為原料，利用剪切高碰撞技術。
2.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，煤矸石的粉碎粒度在400-1250目之間，粉碎后進行煅燒的溫度為900℃-1000℃。
3.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，在膠化過程中，膠化溫度為30-70℃，混合膠化時間為3-72小時。
4.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，根據膠化程度進行水化破碎，剪切高碰撞時間為10-45分鐘，剪切高碰撞速度為360-3000r/min。
5.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，在晶化過程中，晶化溫度為70-130℃，晶化時間為20-90分鐘。
6.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，在洗滌過程中，去離子水的溫度為15-30℃。
7.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，在干燥過程中，干燥溫度為125℃-135℃，灼燒矢量達到21％以下。
8.根據權利要求1所述的一種利用煤矸石為原料制備納米級4A沸石的方法，其特征在于，所制得的4A沸石粒度極小，達到納米級。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備納米級4A沸石的方法。以廢棄的煤矸石為原料，經粉碎后高溫煅燒，使其完全轉化為活性白土，接著在堿液中膠化，再經過剪切高碰撞水化破碎，最后晶化、洗滌、干燥，而得到高活性納米級洗滌助劑4A沸石。與其他方法相比，其工藝流程簡單，生產成本低，產品懸浮性好，比表面積大，活性高，具有更高的附加價值，應用前景更加廣闊。
文檔編號C11D3/08GK1669927SQ20051000486
公開日2005年9月21日 申請日期2005年2月3日 優(yōu)先權日2005年2月3日
發(fā)明者孫曉東, 孫雙虎, 張福玲 申請人:孫雙虎, 孫曉東, 張福玲