專利名稱：含有油性粒子的外用組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及含有較大型油性粒子的外用組合物的發(fā)明。
背景技術(shù)：
已有文獻(xiàn)提供了具備可目視程度大小、含有固態(tài)油分、可在化妝品等外用組合物中含有的油性固態(tài)粒子、微膠囊、顆粒等。
已知的有例如，在水中制造粒子的例子(參考特開平2-300116號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)1))、特開平3-48604號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)2))；在水相中添加醇等水溶性有機(jī)溶劑來制造粒子的例子(參考特開平8-99853號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)3))；在水相中添加低分子表面活性劑來制造粒子的例子(參考特開平2-35935號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)4))；在水相中添加增稠劑、保護(hù)膠體試劑來制造粒子的例子(參考特開平4-346909號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)5)、特公昭49-45224號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)6)、特開昭51-96783號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)7))；在油相中添加親油性活性劑來制造粒子的例子(參考特開平4-346909號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)8)、特開平5-96783號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)9))等。
然而，在文獻(xiàn)1、2的技術(shù)中，發(fā)現(xiàn)了粒徑的不均一性、粒子之間的融合，并確認(rèn)在實(shí)際應(yīng)用時(shí)需要進(jìn)行篩分等工序。
另外，在文獻(xiàn)3的技術(shù)中，發(fā)現(xiàn)由于使用醇，在處方上存在限制。另外，在文獻(xiàn)4的技術(shù)中，由于低分子表面活性劑的表面活性能過高，油性粒子容易細(xì)小化，所以很難設(shè)定制造條件。另外，在文獻(xiàn)5～7的技術(shù)中，由于粒徑依賴于攪拌時(shí)的滑動(dòng)應(yīng)力，所以研究適合于粘度的制造條件是復(fù)雜的，進(jìn)而，難以從高分子溶液分離粒子。另外，在文獻(xiàn)8、9的技術(shù)中，發(fā)現(xiàn)存在難以形成均一粒子、并且處方上的限制很多的問題。
進(jìn)而，在特開平7-78008號(hào)公報(bào)(文獻(xiàn)10)中，記載了將包含液相油性物質(zhì)、固相油性物質(zhì)和/或表面改性顏料的半固態(tài)油性物質(zhì)混合物分散在水溶性增稠劑溶液中、攪拌得到的含有有色油粒子的凝膠狀化妝品。然而在文獻(xiàn)10的技術(shù)中，也在使用性上留有問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的課題，在于通過簡便的制造工序提供含有穩(wěn)定性優(yōu)異、粒徑均一、并且使用性優(yōu)異的油性粒子的外用組合物。
本發(fā)明者為了解決該課題，進(jìn)行了深入研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過將滿足特定條件的含有脂肪酸糊精酯和液態(tài)油分的油性粒子在外用組合物中分散，可解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明是提供滿足以下條件的含有脂肪酸糊精酯和液態(tài)油分的油性粒子在水相中分散而形成的外用組合物(下面，也稱作本外用組合物)的發(fā)明。
(1)相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量脂肪酸糊精酯的含量為5～40質(zhì)量％。
(2)油性粒子的平均粒徑為0.05～10mm。
本外用組合物可以優(yōu)選地通過下述方法來制備，即，通過在以水為主體的水相成分中添加加熱熔解的含有構(gòu)成油性粒子成分的油相成分，得到水相和油相的混合物，攪拌該混合物，冷卻下在水相中形成油性粒子，根據(jù)需要，可添加各種水溶性成分，由此可制造本外用組合物。
具體實(shí)施例方式
A.油相成分在制造本外用組合物時(shí)調(diào)制的油相，如上所述，其特征在于含有脂肪酸糊精酯和液態(tài)油分。
作為脂肪酸糊精酯，可以列舉出例如，棕櫚酸糊精酯、油酸糊精酯、硬脂酸糊精酯、肉豆蔻酸糊精酯等中的1種或2種以上，優(yōu)選棕櫚酸糊精酯。
另外，脂肪酸糊精酯，相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量，即，相對(duì)于全部油相成分，優(yōu)選為5～40質(zhì)量％，特別優(yōu)選為10～25質(zhì)量％。如果脂肪酸糊精酯的含量小于全部油相成分的5質(zhì)量％，則存在油性粒子變脆的傾向，如果超過40質(zhì)量％，則油性粒子過于結(jié)實(shí)，在外用組合物的使用性上有很強(qiáng)的產(chǎn)生問題的傾向。
液態(tài)油分，是在常溫下為液態(tài)的油分，可以使用例如，亞麻油、山茶油、澳洲堅(jiān)果油、玉米油、橄欖油、鱷梨油、山茶花油、蓖麻油、紅花油、杏仁油、肉桂油、霍霍巴油、葡萄油、扁桃油、菜籽油、芝麻油、向日葵油、小麥胚芽油、米胚芽油、米糠油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油、月見草油、三甘油酯、三辛酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯等。
另外，可以使用椰子油、棕櫚油、棕櫚核油等油分。
另外，作為酯油可以使用例如，辛酸十六烷基酯等辛酸酯、三-2-乙基己烯酸甘油酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯等異辛酸酯、月桂酸己酯等月桂酸酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯等肉豆蔻酸酯、棕櫚酸辛酯等棕櫚酸酯、硬脂酸異十六烷基酯等硬脂酸酯、異硬脂酸異丙酯等異硬脂酸酯、異棕櫚酸辛酯等異棕櫚酸酯、油酸異癸酯等油酸酯、己二酸二異丙酯等己二酸二酯、癸二酸二乙酯等癸二酸二酯、蘋果酸二異十八烷基酯等的蘋果酸二異十八烷基酯等。
另外，作為烴油可以使用例如，液體石蠟、地臘、角鯊?fù)?、角鯊烯、姥鮫烷、石蠟、異構(gòu)烷烴、凡士林等，除此之外，還可以使用甾醇類。
進(jìn)而，作為硅油可以使用例如，二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基氫化二烯聚硅氧烷等鏈狀聚硅氧烷；十甲基環(huán)狀五聚硅氧烷、十二甲基環(huán)狀六聚硅氧烷等環(huán)狀硅氧烷、氨基改性硅油、聚醚改性硅油、羧基改性硅油、烷基改性硅油、銨鹽改性硅油、氟改性硅油等。
另外，作為油相成分，通過含有氫化聚異丁烯，能夠提高油性粒子的強(qiáng)度，同時(shí)易于控制粒徑，進(jìn)而可提高制品的使用性。優(yōu)選的氫化聚異丁烯的含量，相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量，即相對(duì)于油性成分，為0.1～40質(zhì)量％。另外，氫化聚異丁烯和脂肪酸糊精酯的質(zhì)量比(氫化聚異丁烯脂肪酸糊精酯)優(yōu)選為1∶2～4∶1。
另外，通過使油性粒子含有“凝固點(diǎn)在55℃以上的固態(tài)油分”(以下也稱作“特定固態(tài)油分”)，能夠在油性粒子的外側(cè)形成特定固態(tài)油分的皮膜，從而可控制油性粒子之間的付著。進(jìn)而，特定固態(tài)油分的凝固點(diǎn)特別優(yōu)選為60℃以上。
作為滿足這樣條件的特定固態(tài)油成分，可以列舉例如，氫化霍霍巴油(凝固點(diǎn)66℃)、二十二碳酸二十碳酸甘油酯(凝固點(diǎn)68℃)、山萮醇(二十二碳醇)(凝固點(diǎn)68℃)、硬脂醇(凝固點(diǎn)58℃)、固體石蠟(凝固點(diǎn)59～91℃)、微晶蠟(凝固點(diǎn)80℃)、地蠟(凝固點(diǎn)68～75℃)、蜂蠟(凝固點(diǎn)64℃)、聚乙烯蠟(凝固點(diǎn)80℃)、硅蠟(凝固點(diǎn)60℃)、鯊肝醇(凝固點(diǎn)70℃)、巴西棕櫚蠟(凝固點(diǎn)83℃)、蜂蠟(凝固點(diǎn)64℃)、勘地里拉蠟(凝固點(diǎn)71℃)、荷荷芭蠟(Jojobawax)(凝固點(diǎn)55℃)、日本木蠟(凝固點(diǎn)55℃)、硬化蓖麻油(凝固點(diǎn)84℃)、硬化油(凝固點(diǎn)55～60℃)、氫化棕櫚油(凝固點(diǎn)65℃)、硬化椰子油(凝固點(diǎn)70℃)、12-羥基硬脂酸(凝固點(diǎn)70℃)等，其中特別優(yōu)選山萮醇。
特定固態(tài)油分在油性粒子中的含量，可根據(jù)需要自由選擇，但相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量優(yōu)選為5～25質(zhì)量％左右，特別優(yōu)選為8～16質(zhì)量％左右。另外，如上所述，在含有氫化聚異丁烯時(shí)，氫化聚異丁烯與脂肪酸糊精酯與特定固態(tài)油分的質(zhì)量比(氫化聚異丁烯∶脂肪酸糊精酯∶特定固態(tài)油分)優(yōu)選為1∶2∶1～1∶2∶3。如果特定固態(tài)油分比該范圍少，則發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重變粘、油性粒子出現(xiàn)凝聚、使用性也惡化的傾向。相反，如果特定固態(tài)油分比該范圍多，則發(fā)現(xiàn)厚重感覺變得明顯化、皮膚的感覺也有惡化的傾向。如果聚丁烯比該范圍少，則發(fā)現(xiàn)油分難以固化成球狀、存在難以調(diào)制所需油性粒子的傾向。相反，如果聚丁烯比該范圍多，則發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重變粘、油性粒子出現(xiàn)凝聚、使用性也惡化的傾向。如果脂肪酸糊精酯比該范圍多，則發(fā)現(xiàn)油分難以固化成球狀、存在難以調(diào)制所需油性粒子的傾向。相反，如果聚異丁烯比該范圍多，則發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重變粘、油性粒子出現(xiàn)凝聚、使用性也惡化的傾向。
另外，最理想的上述氫化聚異丁烯與脂肪酸糊精酯與特定固態(tài)油分的質(zhì)量比，是氫化聚異丁烯∶脂肪酸糊精酯∶特定固態(tài)油分＝1∶2∶2左右。
進(jìn)而，通過在油性粒子表面上付著平均粒徑為0.02～80μm的親水性粉末，可緩解油性粒子之間的凝聚。當(dāng)該平均粒徑小于0.02μm時(shí)，發(fā)現(xiàn)有難以防止油性粒子之間凝聚的傾向，當(dāng)超過80μm時(shí)，發(fā)現(xiàn)有使用油性粒子的感覺顯著變粘的傾向。作為該親水性粉末，可以使用例如玉米淀粉、二氧化硅粉末、氧化鈦粉末、氧化鋅粉末、氧化鐵粉末、氧化鎂粉末、硫酸鋇粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鋁粉末、碳酸鈣粉末、磷酸鈣粉末、氮化硼粉末、滑石、云母、珍珠粉劑、纖維素粉末、真珠光澤顏料等，可以使用這之中的1種或多種。另外，對(duì)該親水性粉末的粒子形狀沒有特殊限制，可以適當(dāng)選擇使用球形、方形、不規(guī)則形等。另外，該親水性粉末的含量，優(yōu)選為油性粒子總質(zhì)量的0.5～5.0質(zhì)量％。如果其含量小于油性粒子總質(zhì)量的0.5質(zhì)量％，則不能充分發(fā)揮所需的抑制油性粒子凝聚的效果，如果超過5.0質(zhì)量％，則發(fā)現(xiàn)有油性粒子變硬、使用感受損的傾向。
另外，可含有一般的油性藥劑等作為油相成分。例如，通過含有對(duì)甲氧基肉桂酸辛酯、叔丁基甲氧基苯甲酰甲烷等紫外線吸收劑作為油相成分，能夠賦予油性粒子隔離紫外線效果。進(jìn)而，通過在油相成分中含有紫外線散射劑(具有紫外線散射作用的粉末顆粒)，例如氧化鈦微粒、氧化鋅微粒等，也能夠賦予本組合物隔離紫外線作用。該紫外線散射劑，在油性粒子中優(yōu)選以盡可能分散的狀態(tài)含有，從這理由出發(fā)，用作紫外線散射劑的粉末顆粒的平均粒徑優(yōu)選為0.2μm以下(雖然沒有特別限定的下限，但實(shí)際中大概在0.02μm以上)。另外，如果對(duì)該粉末顆粒進(jìn)行表面疏水化處理，則有利于確保其在油性粒子中的分散性。作為表面疏水化處理的具體方法，可以列舉對(duì)粉末顆粒的表面使用例如硅氧烷類(甲基氫化二烯聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、烷基改性硅氧烷樹脂等)、脂肪酸糊精酯、高級(jí)脂肪酸、高級(jí)醇、脂肪酸酯、金屬皂、烷基磷酸醚、氟化合物、或烴類(角鯊?fù)椤⑹灥?，并使用溶劑通過濕式法、氣相法、機(jī)械化學(xué)法等進(jìn)行疏水化處理。
另外，可以在油相中含有維生素A及其衍生物、維生素D及其衍生物、維生素E及其衍生物、維生素K及其衍生物等油溶性維生素類、油溶性植物提取物、油溶性藥劑、油溶性香料等。另外，也可以在油相中含有維生素C、熊果苷等水溶性藥劑的油溶性衍生物、結(jié)晶表面被疏水化處理的維生素C、熊果苷等。通過這些化合物，可賦予油性粒子各種藥效，并且可實(shí)現(xiàn)藥劑的緩釋化、穩(wěn)定化。
進(jìn)而，作為油分，通過含有油溶性染料(紅色225等)、有機(jī)顏料(橙色204號(hào)、紅色202號(hào)等)、色素(橙色205號(hào)、黃色4號(hào)、藍(lán)色1號(hào)等)的色淀(與鋯、鋇、鋁等形成的色淀)、天然色素(葉綠素、β-胡蘿卜素等)、黃氧化鐵、紅氧化鐵、黑氧化鐵、氧化鈦、氧化鋅等的無機(jī)顏料粉末(優(yōu)選疏水化處理物)、云母鈦等珠光顏料、著色板狀樹脂形成的裝飾劑等，能夠使油性粒子著色。
相對(duì)于本組合物，油性粒子的質(zhì)量，即，相對(duì)于本組合物的油相成分的含量，優(yōu)選為組合物的0.01～30質(zhì)量％，特別優(yōu)選組合物的5～15質(zhì)量％。當(dāng)油相成分小于組合物的0.01質(zhì)量％時(shí)，油性粒子過少，難以確認(rèn)其在外用組合物中存在的意義，如果超過組合物的30質(zhì)量％，則發(fā)現(xiàn)在組合物中油性粒子之間接觸，有粒子融合化的傾向。油性粒子的平均粒徑，在制造本外用組合物時(shí)，依賴于在水相成分中攪拌油相成分時(shí)的攪拌速度的傾向很強(qiáng)。即，如果該攪拌速度快，則形成微小油性粒子，如果慢，則形成巨大油性粒子。
具體的攪拌速度，根據(jù)攪拌設(shè)備、組合物含有的具體成分的不同而不同，另外，所需的油性粒子的粒徑也根據(jù)具體的用途等的不同而不同，但大體上，作為平均粒徑為0.05～10mm左右的范圍，優(yōu)選為0.1～2mm左右，多數(shù)情況下最優(yōu)選1mm左右。
B.水相成分在制造本外用組合物時(shí)所調(diào)制的水相，可以使用一般的水性溶劑，具體的可以使用水、乙醇等來調(diào)制。另外，含有增稠劑也是優(yōu)選方案。作為用于該水相中含有的優(yōu)選的增稠劑，可以列舉羧基乙烯基聚合物、烷基改性羧基乙烯基聚合物、瓊脂、黃原膠等，同時(shí)可以列舉丙烯酰胺系共聚物。作為丙烯酰胺系共聚物，可以列舉，乙烯基吡咯烷酮/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚丙烯酰胺和聚丙烯酸鈉的混合物、丙烯酸鈉/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、聚丙烯酸銨鹽、聚丙烯酰胺/丙烯酸銨鹽共聚物、丙烯酰胺/丙烯酸鈉共聚物等。進(jìn)而，可以含有其它的水溶性成分，例如，熊果苷、抗壞血酸葡糖苷、氨甲環(huán)酸、4-甲氧基水楊酸鹽等水溶性藥劑、甘油、雙丙甘醇、1，3-丁二醇等保濕劑、二嗎啉代基噠嗪酮等水溶性紫外線吸收劑、依地酸鈉等螯合劑、檸檬酸、檸檬酸鈉等pH調(diào)整劑、對(duì)羥基苯甲酸酯、苯氧基乙醇等防腐劑、水溶性色素、水溶性香料、保濕劑、表面活性劑等。
C.本外用組合物的制造如上所述，本外用組合物，優(yōu)選地可如下制造，即通過將加熱熔解的含有構(gòu)成油性粒子成分的油相成分添加到加熱的以水為主體的水相成分中，從而得到水相和油相的混合物，攪拌該混合物，冷卻的同時(shí)在水相中形成油性粒子，根據(jù)需要可添加各種水溶性成分，由此可制造本外用組合物。另外，在上述方案中，在油性粒子中含有特定固態(tài)油分和/或紫外線散射劑的情況下，通過在上述油相成分中配合這些添加成分，依照上述工序，能夠制造所需的本外用組合物。另外，在油相粒子表面上付著特定粒徑的親水性粉末的情況下，通過在該水相成分中配合該親水性粉末，依照上述工序，能夠制造在油性粒子表面上付著了該親水性粉末的本外用組合物。
制造本外用組合物粒子時(shí)的水相和油相的質(zhì)量比，可依照預(yù)定的油性粒子的每單位容量的密度自由選擇，但一般水相∶油相＝99.99∶0.01～1∶1(質(zhì)量比)左右，優(yōu)選為2∶1～5∶1左右。
向水相中加入油相，可優(yōu)選在攪拌水相的條件下進(jìn)行。攪拌速度，如上述那樣，優(yōu)選調(diào)制為使得油性粒子的平均粒徑為0.05～10mm左右，優(yōu)選為0.1～2mm左右，特別優(yōu)選為1mm左右，雖然根據(jù)制造規(guī)模不同而不同，但可以通過以200～1500rpm左右的轉(zhuǎn)數(shù)、使用螺旋槳、槳式混合機(jī)等進(jìn)行攪拌從而調(diào)制。另外，向水相中加入油相，可以通過例如使用輸液泵等注入方式、優(yōu)選從水相的下部直接注入油相來進(jìn)行。
特別是在水相的比重比油相大的情況下，優(yōu)選從該水相下部進(jìn)行導(dǎo)入。另外，通過例如噴嘴添加來進(jìn)行油相的添加，能夠易于調(diào)整形成的油性粒子的粒徑。
通過這樣，能夠在水相中形成所需的油性固態(tài)粒子。
D.本外用組合物本外用組合物，是可用作例如化妝品(包括頭皮頭發(fā)化妝品)、皮膚外用劑的組合物，可以通過在人、動(dòng)物的外皮上涂抹等來使用。
首先，本外用組合物提供在水相中可看到細(xì)小的油性粒子、即作為“可看見乳化粒子的乳液”的形態(tài)的制品。
另外，通過將已制造的本外用組合物中的油性粒子在一般的外用組合物的制造工序中添加、作為一個(gè)要素來使用，可提供更多種的劑型·形態(tài)的外用組合物。即，對(duì)于溶液型、可溶化型、乳化系、粉末分散系、水-粉末二相型、水-油-粉末三相型等任意劑型的外用組合物也可以使用該油性粒子。
本外用組合物可采取的制品形態(tài)也是任意的，可以作為例如化妝水、乳液、膏狀物、泥敷劑等面部、身體或頭皮頭發(fā)用的外用組合物來使用。
實(shí)施例下面通過實(shí)施例更具體地說明本發(fā)明。但本發(fā)明并不受其限定。另外，在沒有特別說明的情況下，下面的配合量和含量的單位是相對(duì)于配合·含有對(duì)象的質(zhì)量％。
對(duì)硬度、發(fā)粘、穩(wěn)定性的研究1.試驗(yàn)品的調(diào)制在處方中，在油相成分中，將棕櫚酸糊精酯和氫化異丁烯的配合量保持在下述那樣的范圍內(nèi)進(jìn)行組合，研究其結(jié)果。
1)試驗(yàn)處方1配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 10雙丙甘醇51，3-丁二醇 5(增稠劑)羧基乙烯基聚合物0.25(中和劑)氫氧化鉀0.08(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯 2角鯊?fù)? 5棕櫚酸糊精酯 (1％、1.5％、2％)氫化聚異丁烯 (0％、1％、2％、3％)(藥劑)氨甲環(huán)酸1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯 0.15<制造方法>
在加熱至70℃左右的離子交換水中加入螯合劑，攪拌下向其中加入加熱至90℃的油性成分。通過將該混合物冷卻至30～40℃，在水相中形成油性粒子。接著在其中添加保濕劑、藥劑、中和劑、增稠劑，通過均勻地?cái)嚢鑱碚{(diào)制各試驗(yàn)品。
2.對(duì)基于上述試驗(yàn)處方1的外用組合物，進(jìn)行下述試驗(yàn)。
1)油性粒子的硬度僅將油性粒子填充在廣口容器中，然后用流變儀(25℃、5.6φ、3mm·刺入)來測(cè)量。
2)使用性(發(fā)粘)在10名試用者的前腕部涂抹時(shí)，進(jìn)行發(fā)粘的感官評(píng)價(jià)(A不發(fā)粘、B稍微粘、C發(fā)粘)。
3)涂抹時(shí)粒子的破壞難易在10名試用者的前腕部涂抹，對(duì)此時(shí)油性粒子的破壞難易進(jìn)行感官評(píng)價(jià)(A易破壞、B稍微難以破壞、C難以破壞)。
4)粒徑利用通常的顯微鏡觀察，測(cè)量油性粒子的粒徑。
5)穩(wěn)定性研究-20～50℃為止的在各溫度下的穩(wěn)定性(在-20℃、-10℃、0℃、室溫(25℃左右)、37℃、和50℃的各個(gè)溫度下保存1個(gè)月的結(jié)果。將過1個(gè)月后在各個(gè)溫度下試驗(yàn)品即使有一點(diǎn)變質(zhì)的情況作也為沒有穩(wěn)定性來評(píng)價(jià)。)6)其它對(duì)相對(duì)于螺旋槳攪拌(在表1中，稱作槳)的強(qiáng)度等進(jìn)行了研究。
結(jié)果示于表1。上述1)～6)的項(xiàng)目的試驗(yàn)結(jié)果，在表1所示的各欄中從上向下按照編號(hào)順序示出。例如，各欄的最上示出了項(xiàng)目1)的試驗(yàn)結(jié)果，最下示出了項(xiàng)目6)的試驗(yàn)結(jié)果。
表1


在該試驗(yàn)中，如果棕櫚酸糊精酯的配合量為1.5質(zhì)量％以上(不包括氫化聚異丁烯為0質(zhì)量％的情況)，則即使體系的粘度高，也沒有發(fā)現(xiàn)螺旋槳攪拌(200rpm)引起粒子破碎。另外，如果在相同的螺旋槳攪拌速度下，棕櫚酸糊精酯和氫化聚異丁烯的配合量變多，則粘度上升，粒徑變大。
對(duì)螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)和油性粒子的粒徑的研究1.試驗(yàn)品的調(diào)制在上述的試驗(yàn)處方1中，棕櫚酸糊精酯取為1.5質(zhì)量％、除臭聚異丁烯取為1質(zhì)量％，使Three-one電機(jī)上的螺旋槳的轉(zhuǎn)數(shù)保持一定的幅度(100，150，200，250，300，350rpm)來調(diào)制試驗(yàn)品。
2.結(jié)果上述試驗(yàn)的結(jié)果，在螺旋槳轉(zhuǎn)數(shù)為100rpm和150rpm的情況下，由于油分的分散不充分，結(jié)果在攪拌冷卻中，油性粒子之間出現(xiàn)融合。另外，在轉(zhuǎn)數(shù)為200rpm的情況下，油性粒子的粒徑為1～3mm左右、在250rpm的情況下，油性粒子的粒徑為1～1.5mm左右、在300rpm和350rpm的情況下，油性粒子的粒徑為1mm以下。
通過該試驗(yàn)，可以判定通過在制造工序中調(diào)整油相和水相的攪拌速度，能夠得到所需平均粒徑的油性粒子。
本外用組合物與使用蠟的比較例的研究1.試驗(yàn)品的調(diào)制1)實(shí)施例1
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油7雙丙甘醇 51，3-丁二醇 2(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.3(中和劑)氫氧化鉀 0.1(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯 2角鯊?fù)?棕櫚酸糊精酯 2氫化聚異丁烯 1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.05(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯0.152)比較例1配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油7雙丙甘醇 51，3-丁二醇 2
(增稠劑)羧基乙烯基聚合物0.3(中和劑)氫氧化鉀0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯 2勘地里拉蠟 1.5棕櫚酸糊精酯0.1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.05(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯 0.15<制造方法>
在實(shí)施例1中，在加熱至70℃的加入了螯合劑和表面活性劑的離子交換水中，邊攪拌邊添加加熱至90℃的油性成分，從而進(jìn)行混合，將該混合物冷卻至30～40℃，在水相中形成油性粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、中和劑、增稠劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造了實(shí)施例1的試驗(yàn)品。
在比較例1中，在加熱至70℃的加入了螯合劑的離子交換水中，邊攪拌邊添加加熱至90℃的油性成分，從而進(jìn)行混合，將該混合物冷卻至30～40℃，在水相中形成油性粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、中和劑、增稠劑并攪拌，制造了比較例1的試驗(yàn)品。
2.試驗(yàn)方法和結(jié)果對(duì)試驗(yàn)品的使用性進(jìn)行感官試驗(yàn)。即，在10位女性試用者的前腕部涂抹試驗(yàn)品，按照下述評(píng)價(jià)基準(zhǔn)評(píng)價(jià)該涂抹感覺。
1)評(píng)價(jià)項(xiàng)，對(duì)作為“在皮膚上展開”、“易按摩”、“無發(fā)粘”、“滲透快”、“濕潤感”、“緊實(shí)感”、“可上妝”、“皮膚充盈感”、“皮膚的光滑”的各個(gè)評(píng)價(jià)項(xiàng)，進(jìn)行將比較例1作為標(biāo)準(zhǔn)值“3”情況下的5段評(píng)價(jià)“1～5”(數(shù)大的評(píng)價(jià)高)。
2)該試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)于“無發(fā)粘”、“滲透快”、“可上妝”、“皮膚充盈感”、“皮膚的光滑”，在實(shí)施例1和比較例1之間沒有發(fā)現(xiàn)明顯的差別，但對(duì)于“在皮膚上展開”(平均分3.4)、“易按摩”(平均分3.5)、“濕潤感”(平均分3.6)、“緊實(shí)感”(平均分3.7)，實(shí)施例1明顯比比較例1優(yōu)異。
對(duì)在本外用組合物中使用特定固態(tài)油分或親水性粉末情況下的效果的研究1.試驗(yàn)品的調(diào)制1)實(shí)施例2配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 7雙丙甘醇 51，3-丁二醇2乙?；该髻|(zhì)酸 0.002(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.3黃原膠 0.1(中和劑)氫氧化鉀 0.1(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯2角鯊?fù)?4.5棕櫚酸糊精酯 2
氫化聚異丁烯 1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.05(防腐劑等)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15對(duì)羥基苯甲酸乙酯 0.1抗氧化劑 適量消泡劑適量2)實(shí)施例3將在實(shí)施例2的油相成分中添加1質(zhì)量％的山萮醇的例子作為實(shí)施例3。
3)實(shí)施例4將在實(shí)施例2的油相成分中添加了1質(zhì)量％的勘地里拉蠟的例子作為實(shí)施例4。
4)實(shí)施例5將在實(shí)施例2的處方中添加了0.5質(zhì)量％的作為親水性粉末的玉米淀粉(平均粒徑7～10μm)的例子作為實(shí)施例5。
5)實(shí)施例6將在實(shí)施例2的處方中添加了0.5質(zhì)量％的作為親水性粉末的球狀二氧化硅粉末(平均粒徑4～6μm)的例子作為實(shí)施例5。
6)實(shí)施例7將在實(shí)施例2的處方中添加了1％質(zhì)量的山萮醇并且添加了0.5質(zhì)量％的作為親水性粉末的玉米淀粉(平均粒徑7～10μm)的例子作為實(shí)施例7。
<制造方法>
在實(shí)施例2～7中，在加熱至70℃的加入了螯合劑和表面活性劑和親水性粉末(選擇的)的離子交換水中，250rpm的轉(zhuǎn)速攪拌的同時(shí)添加加熱至90℃的油性成分，從而進(jìn)行混合，將該混合物冷卻至30～40℃，在水相中形成油性粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、中和劑、增稠劑、抗氧化劑、消泡劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造實(shí)施例2～7的試驗(yàn)品。
2.試驗(yàn)方法和結(jié)果1)粒子的狀態(tài)由1名專業(yè)試用者通過目視觀察試驗(yàn)品的粒子狀態(tài)[剛完成試驗(yàn)品的制造后和過一段時(shí)間(50℃下放置30天的情況)]，按照下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
◎完全沒有發(fā)現(xiàn)油性粒子之間凝聚、和外層凝膠的混濁。
○雖然完全沒有發(fā)現(xiàn)油性粒子之間的凝聚，但發(fā)現(xiàn)外層的凝膠稍微混濁。
○△基本沒有發(fā)現(xiàn)油性粒子之間的凝聚，但發(fā)現(xiàn)外層凝膠稍微混濁。
△稍微發(fā)現(xiàn)油性粒子如果振蕩則可很好地分散那樣程度的凝聚，發(fā)現(xiàn)外層的凝膠稍微混濁。
△×稍微發(fā)現(xiàn)即使振蕩也不易分散的凝聚，發(fā)現(xiàn)外層的凝膠稍微混濁。
×發(fā)現(xiàn)油性粒子凝聚、外層凝膠混濁。
2)外層凝膠的透明感由1名專業(yè)試用者通過目視剛完成制造后的試驗(yàn)品的外層凝膠，按照下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
○透明△發(fā)現(xiàn)稍微白濁×明顯白濁3)使用性(涂抹后的感覺)在1名專業(yè)女性試用者的前腕部涂抹試驗(yàn)品，按照下述評(píng)價(jià)基準(zhǔn)來評(píng)價(jià)該涂抹感覺。
◎完全不發(fā)粘、感到清爽的感覺○完全不發(fā)粘△稍微發(fā)粘×相當(dāng)發(fā)粘
4)上述試驗(yàn)的結(jié)果示于下述表2。
表2

由此結(jié)果可明顯看出，通過在油相中添加特定固態(tài)油分，可防止隨著時(shí)間流逝的油性粒子之間的凝聚，可確保水相的透明性。另外，明顯可抑制使用時(shí)的發(fā)粘。
另外，可明顯看出，通過在油性粒子表面上付著親水性粉末，也可防止隨著時(shí)間流逝的油性粒子之間的凝聚，但發(fā)現(xiàn)水相有一定程度的白濁。另外，可判明如果組合這2種手段，能夠進(jìn)一步提高使用性(涂抹制品后的感覺)。
在本外用組合物中配合紫外線散射劑的研究作為實(shí)施例8，在實(shí)施例5的處方中將粉末成分取為氧化鈦微粒(平均粒徑0.05μm)來取代0.5質(zhì)量％的玉米淀粉(平均粒徑8μm)，從而調(diào)制試驗(yàn)品。但是，在油相成分中分散該氧化鈦微粒，依照實(shí)施例5的制造工序來調(diào)制實(shí)施例8的試驗(yàn)品。
作為實(shí)施例9，在實(shí)施例5的處方中，除了0.5質(zhì)量％的玉米淀粉(平均粒徑8μm)，再配合氧化鈦微粒(平均粒徑0.05μm)作為粉末成分，從而調(diào)制試驗(yàn)品。但是，使玉米淀粉與實(shí)施例5同樣地在水相中分散、使氧化鈦微粒在油相成分中分散，依照實(shí)施例5的制造工序來制造實(shí)施例9的試驗(yàn)品。
對(duì)這些實(shí)施例，進(jìn)行上述1)粒子的狀態(tài)的評(píng)價(jià)，結(jié)果對(duì)于實(shí)施例8、9的剛調(diào)制完的試驗(yàn)品，雖然二氧化鈦微粒粉末在油性粒子中分散，但隨著時(shí)間流逝，在實(shí)施例8中，看到油性粒子之間凝聚。與此相對(duì)，在實(shí)施例9中，即使隨著時(shí)間流逝也沒有發(fā)現(xiàn)油性粒子的凝聚，保持了在該粒子中二氧化鈦微粒粉末的分散性。
這里記載了本外用組合物的其他的處方劑，這些處方例中的任一個(gè)的上述試驗(yàn)的結(jié)果為，油性粒子穩(wěn)定、使用性優(yōu)異。另外，制造方法，只要沒有特別說明，就按照上述實(shí)施例1的制造方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 10雙丙甘醇 51，3-丁二醇5(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.2(中和劑)氫氧化鉀 0.1(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯2角鯊?fù)?5棕櫚酸糊精酯 2氫化聚異丁烯 1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.05(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯 0.15(藥劑)維生素A乙酸酯 0.1
維生素E乙酸酯 0.1[處方例2]配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 7雙丙甘醇 51，3-丁二醇2木糖醇 3(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.2(中和劑)氫氧化鉀 0.1(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯2棕櫚酸糊精酯 2氫化聚異丁烯 1二甲基聚硅氧烷 3十甲基環(huán)狀五聚硅氧烷 3(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.05(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯 0.15(藥劑)維生素A棕櫚酸酯0.1[處方例3]
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 10雙丙甘醇 51，3-丁二醇5(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.2(中和劑)氫氧化鉀 0.1(表面活性劑)N-硬脂酰基-L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯2棕櫚酸糊精酯 2氫化聚異丁烯 1α-烯烴低聚物 5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.05(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸酯 0.15(藥劑)甘草次酸硬脂基酯 0.1氨甲環(huán)酸 1[處方例4]配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)
達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25黃原膠 0.1(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?6.6甲氧基肉桂酸辛酯 2.4棕櫚酸糊精酯 2.4氫化聚異丁烯 1.2山萮醇 1.2(粉末)氧化鈦微粒粉末(平均粒徑0.05μm)1.2(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.1(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
調(diào)制加熱至75℃的、加入了螯合劑和表面活性劑的離子交換水作為水相。另外，在加熱至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散從而調(diào)制油相。在上述水相中添加該油相，冷卻至30～40℃，從而在水相中形成加入了付著有親水性粉末的氧化鈦粉末的油相粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、中和劑、增稠劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造了處方例4的本外用組合物。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇51，3-丁二醇 7(增稠劑)二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物 1(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)? 4甲氧基肉桂酸辛酯4棕櫚酸糊精酯2.4氫化聚異丁烯1.2山萮醇 1.2(粉末)氧化鈦微粒粉末(平均粒徑0.03μm) 0.8(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.1(pH緩沖劑)檸檬酸 0.01檸檬酸鈉0.09(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯0.15
苯氧基乙醇0.2<制造方法>
調(diào)制加熱至75℃的、加入了螯合劑和表面活性劑的離子交換水作為水相。另外，在加熱至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散從而調(diào)制油相。在上述水相中添加該油相，冷卻至30～40℃，從而在水相中形成加入了付著有親水性粉末的氧化鈦微粒粉末的油相粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、pH緩沖劑、增稠劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造處方例4的本外用組合物。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物0.8(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2甲氧基肉桂酸辛酯 4棕櫚酸糊精酯 2.4氫化聚異丁烯 1.2山萮醇1.2(粉末)氧化鈦微粒粉末(平均粒徑0.05μm) 0.8(螯合劑)
EDTA·3Na·2H2O 0.1(pH緩沖劑)檸檬酸 0.01檸檬酸鈉 0.09(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例5的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物00.8(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)二(三甲基乙酸)三丙二醇酯 1.2甲氧基肉桂酸辛酯 4棕櫚酸糊精酯 2.4氫化聚異丁烯 1.2勘地里拉蠟1.2(粉末)氧化鈦微粒粉末(平均粒徑0.03μm) 0.8
(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.1(pH緩沖劑)檸檬酸0.01檸檬酸鈉 0.09(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇0.2<制造方法>
依照處方例5的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.1二甲基丙烯酰胺/2-丙烯酰胺-2-甲基磺酸共聚物0.5(中和劑)氫氧化鉀 0.05(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)二(三甲基乙酸)三丙二醇酯 1.2甲氧基肉桂酸辛酯 4棕櫚酸糊精酯 2.4
氫化聚異丁烯 1.2山萮醇 1.2(粉末)氧化鋅微粒粉末(平均粒徑0.05μm)0.8(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.1(pH緩沖劑)檸檬酸 0.01檸檬酸鈉 0.09(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
調(diào)制加熱至75℃的、加入了螯合劑和表面活性劑的離子交換水作為水相。另外，在加熱至85℃的混合油相成分中混合粉末并使之分散從而調(diào)制油相。在上述水相中添加該油相，冷卻至30～40℃，從而在水相中形成加入了付著有親水性粉末的氧化鈦微粒粉末的油相粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、pH緩沖劑、中和劑、增稠劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造處方例8的本外用組合物。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)瓊脂 1.35
(表面活性劑)N-硬脂酰基-L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?4甲氧基肉桂酸辛酯 4棕櫚酸糊精酯 2.4山萮醇 1.2(粉末)氧化鈦微粒粉末(平均粒徑0.02μm)0.8(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.1(pH緩沖劑)檸檬酸 0.01檸檬酸鈉 0.09(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例5的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25
(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(親水性粉末)玉米淀粉(平均粒徑8μm) 0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2*由聚對(duì)苯二甲酸乙二酯·聚甲基丙烯酸甲酯層合薄膜粉末形成的平均粒徑為200μm的裝飾劑(下面也一樣)<制造方法>
在加熱至75℃的加入了螯合劑和表面活性劑的離子交換水中混合親水性粉末并使之分散從而調(diào)制水相。另外，在加熱至85℃的混合油相成分中混合裝飾劑并使之分散從而調(diào)制油相。在上述水相中添加該油相，冷卻至30～40℃，從而在水相中形成加入了付著有親水性粉末的裝飾劑的油相粒子。接著在其中加入保濕劑、防腐劑、中和劑、增稠劑并攪拌(螺旋槳攪拌200rpm)，從而制造了處方例10的本外用組合物。

配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂酰基-L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(親水性粉末)球狀二氧化硅粉末(平均粒徑5μm)0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(親水性粉末)球狀二氧化硅粉末(平均粒徑5μm)0.5玉米淀粉(平均粒徑8μm)0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇0.2
<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6山萮醇 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2
<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂酰基-L-谷氨酸鈉 0.2(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6山萮醇 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2
<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6山萮醇 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200*0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6勘地里拉蠟 0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200 1(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6勘地里拉蠟0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200 1(親水性粉末)硫酸鋇粉末(平均粒徑為6μm)0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇0.2
<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油1雙丙甘醇 51，3-丁二醇 7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯 1.2棕櫚酸糊精酯 1.2氫化聚異丁烯 0.6勘地里拉蠟0.6(裝飾劑)Aurora Flake R200 1(親水性粉末)球狀纖維素粉末(平均粒徑為5μm)0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)
對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂酰基-L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 0.6氫化聚異丁烯 0.6勘地里拉蠟 1.2(裝飾劑)Aurora Flake R200 1(親水性粉末)滑石(平均粒徑為5μm) 0.5(螯合劑)
EDTA·3Na·2H2O0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
配合成分配合量(質(zhì)量％)離子交換水 余量(殘余)(保濕劑)達(dá)納炸藥用甘油 1雙丙甘醇 51，3-丁二醇7(增稠劑)羧基乙烯基聚合物 0.25(中和劑)氫氧化鉀 0.12(表面活性劑)N-硬脂?；?L-谷氨酸鈉 0.1(油相成分)角鯊?fù)?3.3四-2-乙基己酸季戊四醇酯1.2棕櫚酸糊精酯 0.6氫化聚異丁烯 0.6勘地里拉蠟 1.2(裝飾劑)Aurora Flake R200 1(親水性粉末)
氮化硼粉末(平均粒徑為4.5μm)0.5(螯合劑)EDTA·3Na·2H2O 0.01(防腐劑)對(duì)羥基苯甲酸甲酯0.15苯氧基乙醇 0.2<制造方法>
依照處方例10的方法。
工業(yè)可利用性本發(fā)明提供穩(wěn)定性優(yōu)異、并且使用性也優(yōu)異的油性粒子分散型的外用組合物。
權(quán)利要求
1.一種外用組合物，是滿足以下條件的含有脂肪酸糊精酯和液態(tài)油分的油性粒子在水相中分散而形成的，(1)相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量脂肪酸糊精酯的含量為5～40質(zhì)量％，(2)油性粒子的平均粒徑為0.05～10mm。
2.如權(quán)利要求1所述的外用組合物，脂肪酸糊精酯是棕櫚酸糊精酯。
3.如權(quán)利要求1或2所述的外用組合物，脂肪酸糊精酯的含量相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量為10～25質(zhì)量％。
4.如權(quán)利要求1～3的任一項(xiàng)所述的外用組合物，相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量，含有0.1～40質(zhì)量％的氫化聚異丁烯。
5.如權(quán)利要求4所述的外用組合物，氫化聚異丁烯和脂肪酸糊精酯的質(zhì)量比(氫化聚異丁烯脂肪酸糊精酯)為1∶2～4∶1。
6.如權(quán)利要求1～5的任一項(xiàng)所述的外用組合物，相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量，含有5～25質(zhì)量％的凝固點(diǎn)在55℃以上的固態(tài)油分。
7.如權(quán)利要求6所述的外用組合物，上述固態(tài)油分是山萮醇。
8.如權(quán)利要求4～8的任一項(xiàng)所述的外用組合物，氫化聚異丁烯與脂肪酸糊精酯與凝固點(diǎn)在55℃以上的固態(tài)油分的質(zhì)量比(氫化聚異丁烯∶脂肪酸糊精酯∶凝固點(diǎn)在55℃以上的固態(tài)油分)為1∶2∶1～1∶2∶3。
9.如權(quán)利要求1～8的任一項(xiàng)所述的外用組合物，油性粒子的平均粒徑為0.1～2mm。
10.如權(quán)利要求1～9的任一項(xiàng)所述的外用組合物，相對(duì)于全部組合物的油性粒子的質(zhì)量，為組合物的0.01～30質(zhì)量％。
11.如權(quán)利要求1～10的任一項(xiàng)所述的外用組合物，是將通過在水相中添加油相得到的水相和油相的混合物在攪拌后、冷卻從而在水相中形成油性粒子而形成的。
12.如權(quán)利要求1～11的任一項(xiàng)所述的外用組合物，在油性粒子表面上付著有平均粒徑為0.02～80μm的親水性粉末。
13.如權(quán)利要求12所述的外用組合物，上述親水性粉末是選自玉米淀粉、二氧化硅粉末、氧化鈦粉末、氧化鋅粉末、氧化鐵粉末、氧化鎂粉末、硫酸鋇粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鋁粉末、碳酸鈣粉末、磷酸鈣粉末、氮化硼粉末、滑石、云母、珍珠粉劑、纖維素粉末、和真珠光澤顏料中的1種以上。
14.如權(quán)利要求12或13所述的外用組合物，是將通過在分散有上述親水性粉末的水相中添加油相得到的水相和油相的混合物攪拌后冷卻，在水相中形成表面付著有親水性粉末的油性粒子而形成的。
15.如權(quán)利要求1～14的任一項(xiàng)所述的外用組合物，在油性粒子中分散有紫外線散射劑。
全文摘要
本發(fā)明要解決的課題是，通過簡便的制造工序提供含有穩(wěn)定性優(yōu)異、粒徑均一、并且使用性優(yōu)異的油性粒子的外用組合物。本發(fā)明者為了解決該課題，想到了提供通過將滿足以下(1)和(2)的條件的含有脂肪酸糊精酯和液態(tài)油分的油性粒子在水相中分散而形成的外用組合物。(1)相對(duì)于油性粒子的總質(zhì)量，脂肪酸糊精酯的含量為5～40質(zhì)量％。(2)油性粒子的平均粒徑為0.05～10mm。
文檔編號(hào)A61Q1/00GK1980634SQ20058002266
公開日2007年6月13日 申請(qǐng)日期2005年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月2日
發(fā)明者荒木秀文, 增田優(yōu), 德江渡 申請(qǐng)人:株式會(huì)社資生堂