專利名稱：從春蘭花中提取的呈香組合物及其提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中提取的組合物及其提取方法，尤其是涉及一種從春蘭花中提取的呈香組合物及其提取方法。
背景技術(shù)：
春蘭的栽培，在我國(guó)已有數(shù)千年歷史。蘭草有千姿百態(tài)的花，姿態(tài)優(yōu)雅的葉，馥郁清遠(yuǎn)的花香，深得人們的喜愛(ài)。蘭草作為一種人格化的精神載體，融入了中華民族的發(fā)展進(jìn)程，承載了豐富而崇高又富于東方色彩的文化內(nèi)涵。
春蘭為蘭科(orchidactac)蘭屬(cymlidium)植物中的地生蘭春蘭(c.gocringii)。春蘭的花香幽遠(yuǎn)清純，無(wú)以倫比，孔子稱為“王者香“，后人稱為“國(guó)香”、“第一香”。千百年來(lái)，人們對(duì)蘭香推崇極致，但是，蘭香的本質(zhì)是什么，至今未能見(jiàn)諸典籍，所謂“蘭香”也未見(jiàn)有人成功地提取成功。
為了獲得“蘭香”，許多研究者采用配伍形式配置“蘭香”，以期在工業(yè)上予以應(yīng)用，根據(jù)調(diào)查，目前市售蘭花香料配方如下香葉醇20克 乙酸芐酯 6克苯乙醇3克 甜橙油5克紫羅蘭酮 10克 香檸檬油 5克香草醛 1克 水楊酸異丁脂 50克---(《香精香料生產(chǎn)技術(shù)問(wèn)答))2006年1月第一版、相寶榮著)在此基礎(chǔ)上，可以配制蘭花香水，蘭花花露水等蘭花香型產(chǎn)品。上述配方為仿蘭花香而絕非純天然蘭花香，用合成香料和天然香料進(jìn)行配制，香氣過(guò)于濃郁而無(wú)蘭香之幽遠(yuǎn)清純，本質(zhì)上并非蘭香。
顯然，如何獲得一種天然的“蘭香”物質(zhì)，成為了當(dāng)前亟待解決而又未能解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)而提供一種從春蘭花中提取出的天然呈香組合物，本發(fā)明的另一目的在于提供一種該組合物的提取方法。
申請(qǐng)人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)蘭香物質(zhì)作為一種令愉悅的信息物質(zhì)，在蘭花中所含甚微，其物理形態(tài)與一般香料多為油狀的特點(diǎn)明顯不同，其提取，富集，分離均十分困難。經(jīng)過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)及細(xì)致的對(duì)比和操作，設(shè)計(jì)了如下有效的提取方法，該方法基本上包括如下步驟(1)浸取過(guò)濾將春蘭的鮮花置于石油醚中浸取24-48小時(shí)，然后過(guò)濾浸取液得到第一次過(guò)濾液和花渣；(2)回流浸取、過(guò)濾將花渣置于石油醚中在70℃以下回流浸取4-5小時(shí)，待浸取液完全冷卻后過(guò)濾浸取液得到第二次過(guò)濾液和殘留物；(3)合并分離將上述第一次過(guò)濾液和第二次過(guò)濾液合并置于濃縮器中，在35℃以下、壓力為-0.06～-0.08MPa濃縮該合并液，抽出石油醚，得到濃縮液；(4)揮發(fā)分離將上述濃縮液置于揮發(fā)器中，自然揮發(fā)36-48小時(shí)，除去殘留石油醚得到蠟狀物；(5)濃縮干燥將上述蠟狀物置于容器中以20倍無(wú)水乙醇在50℃以下充分溶解，冷卻至20℃再進(jìn)行抽濾，得到花蠟和抽濾液，再將抽濾液真空濃縮除去無(wú)水乙醇，得到濃縮物，干燥濃縮物48小時(shí)后得淺黃色膏狀成品，即本組合物。
經(jīng)中國(guó)科學(xué)院成都分院分析測(cè)試中心測(cè)試(采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定分析)，本組合物含有如下組份及重量百分含量十八碳三烯醛 24～26％橙花叔醇 1～2％鄰苯二甲酸二丁脂 0～4％二十七烷醇 19～20％十五烷酸 2～4％十六烷酸(棕櫚酸) 8～10％油酸 4～6％亞油酸 22～26％環(huán)十六烷 14～16％其中，主體呈香物質(zhì)為十八碳三烯醛和橙花叔醇，兩種物質(zhì)的含量總數(shù)接近30％。
橙花叔醇(一種倍半萜醇，分子式為C15H26O，稻黃色液體)是一種貴重的香料，具有相似于玫瑰和蘋果的微弱花香，具有非常甜美的、清鮮的、持久的香氣，可用于配置玫瑰型、紫丁香型香精，也可作為食品添加劑和醫(yī)藥中間體，是一種公知的呈香物質(zhì)，它在工業(yè)上的應(yīng)用也十分地廣泛；十八碳三烯醛(9Z，12Z，15Z)，《農(nóng)藥藥學(xué)報(bào)》2002年第2期第4卷上公開(kāi)了這種物質(zhì)的仿生合成方法，它是美國(guó)白蛾信息素的主要成份之一，至今為止，沒(méi)有任何人將其作為呈香物質(zhì)。作為一種醛類物質(zhì)，根據(jù)醛類香料物質(zhì)基本特征“低級(jí)醛具有強(qiáng)烈不愉快氣味，隨著醛的相對(duì)分子量增加，臭味隨之減弱而令人愉快氣味開(kāi)始出現(xiàn)——?！薄断憔懔仙a(chǎn)技術(shù)問(wèn)答》61-63頁(yè)。醛類香料多為10-11個(gè)碳原子的醛，多為水果香味，而高級(jí)醛如金合歡醛為三十一醛，是一種極為珍的單體香料，呈濃郁的花香味，根據(jù)這個(gè)特性，可以推斷十八碳三烯醛是一種呈香物質(zhì)，同時(shí)結(jié)合中科院成都分院檢測(cè)報(bào)告和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象也證明十八碳烯三醛具有極香的花香味和甜香味，可以作為香料使用。
其中，鄰苯二甲酸二丁脂(C16H22O4，也稱DBP)是無(wú)色透明液體，具有芳香(為奶香型香味)氣味、不揮發(fā)、在水中的溶解度0.03％(25℃)對(duì)多種樹(shù)脂都具有很強(qiáng)的溶解能力，它也是一種呈香物質(zhì)，是香料的溶劑和固定劑；其中，伴隨著上述呈香物質(zhì)的伴生物有
含有的脂肪酸類物質(zhì)十五烷酸、環(huán)十六烷、亞油酸、油酸、棕櫚酸。以上物質(zhì)，除環(huán)十六烷外，均為不飽和脂肪酸，存在于各種植物體中，為人體不可缺少的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。環(huán)十六烷廣泛存在于生物體中，性質(zhì)穩(wěn)定。
二十七烷醇為高級(jí)膚肪醇具有對(duì)生物體的強(qiáng)壯作用，性質(zhì)與三十烷醇和二十八烷醇相似。
通過(guò)以上分析認(rèn)為上述伴生物對(duì)呈香物質(zhì)不會(huì)造成負(fù)面影響。
本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點(diǎn)通過(guò)本發(fā)明提供的提取方法，成功地從春蘭的鮮花中提取出了呈香物質(zhì)，最主要的是，發(fā)現(xiàn)了十八碳三烯醛這種主要的呈香物質(zhì)，并且，本發(fā)明的呈香物質(zhì)提取率也較高，以十八碳三烯醛和橙花叔醇為呈香主體物，其含量幾乎達(dá)到30％；不飽和脂肪酸如十五烷酸、亞油酸、油酸、棕櫚酸及環(huán)十六烷等物質(zhì)含量達(dá)到50％，為人體不可缺少的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)；具有生物強(qiáng)壯作用的高級(jí)脂肪醇二十七烷醇，含量達(dá)20％，本發(fā)明的組成成分已滿足作為天然香料的基本要求，可以按現(xiàn)有的方法運(yùn)用于香料、香水、放香體、洗浴用品中，使這種天然的“蘭香”得以在工業(yè)上應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不只限于這些例子實(shí)施例1從春蘭花中提取的組合物的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行(1)浸取過(guò)濾將春蘭的鮮花置于沸點(diǎn)為60-90℃的石油醚中浸取24-48小時(shí)，其中，春蘭的鮮花和石油醚的比例是1kg∶3L，然后過(guò)濾浸取液得到第一次過(guò)濾液和花渣；(2)回流浸取、過(guò)濾將花渣置于沸點(diǎn)為60-90℃的石油醚中，其中，花渣和石油醚的比例是1kg∶2L，在70℃以下回流浸取4-5小時(shí)，待浸取液完全冷卻后過(guò)濾浸取液得到第二次過(guò)濾液和殘留物；(3)合并分離將上述第一次過(guò)濾液和第二次過(guò)濾液合并置于濃縮器中，在35℃以下、壓力為-0.06～-0.08MPa濃縮該合并液，抽出石油醚，得到濃縮液；(4)揮發(fā)分離將上述濃縮液置于揮發(fā)器中，自然揮發(fā)36-48小時(shí)，除去殘留石油醚得到蠟狀物；(5)濃縮干燥將上述蠟狀物置于容器中以20倍無(wú)水乙醇在50℃以下充分溶解，冷卻至20℃再進(jìn)行抽濾，得到花蠟和抽濾液，再將抽濾液真空濃縮除去無(wú)水乙醇，得到濃縮物，干燥濃縮物48小時(shí)后得淺黃色膏狀成品，即本組合物。
經(jīng)中國(guó)科學(xué)院成都分院分析測(cè)試中心測(cè)試(采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定分析)，本組合物含有如下組份及重量百分含量，見(jiàn)表1。
表1本發(fā)明組合物的組份及重量百分含量表

實(shí)施例2從春蘭花中提取的組合物的方法，該方法按如下步驟進(jìn)行(1)浸取過(guò)濾將春蘭的鮮花置于沸點(diǎn)為60-90℃的石油醚中浸取24-48小時(shí)，其中，春蘭的鮮花和石油醚的比例是1kg∶3L，然后過(guò)濾浸取液得到第一次過(guò)濾液和花渣；(2)回流浸取、過(guò)濾將花渣置于沸點(diǎn)為60-90℃的石油醚中，其中，花渣和石油醚的比例是1kg∶2L，在70℃以下回流浸取4-5小時(shí)，待浸取液完全冷卻后過(guò)濾浸取液得到第二次過(guò)濾液和殘留物；(3)合并分離將上述第一次過(guò)濾液和第二次過(guò)濾液合并置于濃縮器中，在35℃以下、壓力為-0.06～-0.08MPa濃縮該合并液，抽出石油醚，得到濃縮液；(4)揮發(fā)分離將上述濃縮液置于揮發(fā)器中，自然揮發(fā)36-48小時(shí)，除去殘留石油醚得到蠟狀物；(5)濃縮干燥將上述蠟狀物置于容器中以20倍無(wú)水乙醇在50℃以下充分溶解，冷卻至20℃再進(jìn)行抽濾，得到花蠟和抽濾液，再將抽濾液真空濃縮除去無(wú)水乙醇，得到濃縮物，干燥濃縮物48小時(shí)后得淺黃色膏狀成品，即本組合物。
經(jīng)中國(guó)科學(xué)院成都分院分析測(cè)試中心測(cè)試(采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定分析)，本組合物含有如下組份及重量百分含量，見(jiàn)表2。
表2本發(fā)明組合物的組份及重量百分含量表

本發(fā)明在合并分離步驟中分離出的石油醚回收后可再次用于浸取過(guò)濾或回流浸取、過(guò)濾步驟中。
本發(fā)明的組成成分滿足作為天然香料的基本要求，可以按現(xiàn)有的方法運(yùn)用于香料、香水、放香體、洗浴用品中。
權(quán)利要求
1.一種從春蘭花中提取的呈香組合物，其特征在于至少含有十八碳三烯醛和橙花叔醇。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的組合物，其特征在于還含有鄰苯二甲酸二丁脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中的任一組合物，其特征在于還含有二十七烷醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中的任一組合物，其特征在于還含有十五烷酸、十六烷酸(棕櫚酸)、油酸和亞油酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中的任一組合物，其特征在于還含有環(huán)十六烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中的任一組合物，其特征在于含有如下重量百分比的組份十八碳三烯醛 24～26％橙花叔醇 1～2％鄰苯二甲酸二丁脂 0～4％二十七烷醇19～20％十五烷酸 2～4％十六烷酸(棕櫚酸) 8～10％油酸 4～6％亞油酸22～26％環(huán)十六烷 14～16％
7.如權(quán)利要求1-6中的任一組合物的提取方法，其特征在于基本上包括如下步驟(1)浸取過(guò)濾將春蘭的鮮花置于石油醚中浸取24-48小時(shí)，然后過(guò)濾浸取液得到第一次過(guò)濾液和花渣；(2)回流浸取、過(guò)濾將花渣置于石油醚中在70℃以下回流浸取4-5小時(shí)，待浸取液完全冷卻后過(guò)濾浸取液得到第二次過(guò)濾液和殘留物；(3)合并分離將上述第一次過(guò)濾液和第二次過(guò)濾液合并置于濃縮器中，在35℃以下、壓力為-0.06～-0.08MPa濃縮該合并液，抽出石油醚，得到濃縮液；(4)揮發(fā)分離將上述濃縮液置于揮發(fā)器中，自然揮發(fā)36-48小時(shí)，除去殘留石油醚得到蠟狀物；(5)濃縮干燥將上述蠟狀物置于容器中以20倍無(wú)水乙醇在50℃以下充分溶解，冷卻至20℃再進(jìn)行抽濾，得到花蠟和抽濾液，再將抽濾液真空濃縮除去無(wú)水乙醇，得到濃縮物，干燥濃縮物48小時(shí)后得淺黃色膏狀成品，即本組合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7中的提取方法，其特征在于在所述的石油醚的沸點(diǎn)為60-90℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8中的提取方法，其特征在于在浸取過(guò)濾步驟中春蘭的鮮花和石油醚的比例是1kg∶3L。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8中的提取方法，其特征在于在回流浸取、過(guò)濾步驟中花渣和石油醚的比例是1kg∶2L。
11.根據(jù)權(quán)利要求7或8中的提取方法，其特征在于在合并分離步驟中分離出的石油醚回收后再次用于浸取過(guò)濾或回流浸取、過(guò)濾步驟中。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從春蘭花中提取的呈香組合物及其提取方法，該組合物包括十八碳三烯醛、橙花叔醇、鄰苯二甲酸二丁脂、二十七烷醇、十五烷酸、十六烷酸(棕櫚酸)、油酸、亞油酸和環(huán)十六烷，采用浸取過(guò)濾、回流浸取、過(guò)濾、合并分離、揮發(fā)分離、濃縮干燥步驟提取，成功地從春蘭的鮮花中提取出了呈香物質(zhì)，最主要的是，發(fā)現(xiàn)了十八碳三烯醛這種主要的呈香物質(zhì)，并且，本發(fā)明的呈香物質(zhì)提取率也較高，以十八碳三烯醛和橙花叔醇為呈香主體物，其含量幾乎達(dá)到 30％，本發(fā)明的組成成分已滿足作為天然香料的基本要求，可以按現(xiàn)有的方法運(yùn)用于香料、香水、放香體、洗浴用品中，使這種天然的“蘭香”得以在工業(yè)上應(yīng)用。
文檔編號(hào)C11B9/00GK1844339SQ200610020809
公開(kāi)日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月12日
發(fā)明者魏平飛, 羅文仲, 王一平, 魏健 申請(qǐng)人:魏平飛, 羅文仲, 王一平, 魏健