專利名稱：一種高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成洗滌劑和印染行業(yè)用的化工原料的制備方法，具體說是一 種高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑(顆粒狀CXT)的制備方法。
背景技術(shù)：
熒光增白劑CXT是二苯乙烯雙三嗪類增白劑結(jié)構(gòu)中最重要的品種之一，它 具有良好的增白效果，被其增白的產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間放置不泛黃，并且具有耐高溫定 型、耐堿、耐氧漂、耐氯漂、耐光好的優(yōu)點(diǎn)，主要應(yīng)用于合成洗滌劑和印染行 業(yè)。然而，目前按照傳統(tǒng)方法生產(chǎn)出來的粉末型CXT，一直存在三嗪雜質(zhì)(主要 指2-羥基-4， 6-二苯胺基-s-三嗪、2-嗎啉基-4， 6-二苯胺基-s-三嗪和2-苯 胺基-4， 6-二嗎啉基-s-三嗪)含量和重金屬含量高，生產(chǎn)、使用污染較大等 缺點(diǎn)；而三嗪含量低，重金屬含量低的環(huán)保型、附加值高的顆粒型CXT，卻因 技術(shù)要求高,而不能生產(chǎn)，無法滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需求。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝制備出來的粉末型熒光增白劑CXT具有以下缺陷 (1)雜質(zhì)(三嗪)含量高(》2%) ， (2)重金屬離子含量偏高(以鐵離子 計(jì)^200ppm) ， (3)產(chǎn)品堆積密度小(《360 kg/m3) ， (4)粉塵易飛揚(yáng)、污 染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為增白劑行業(yè)提供一種顆粒狀熒光增白劑的制備方法， 既可減少因生產(chǎn)和使用帶來的粉塵污染，又能使三嗪含量(《0.6%)、重金屬 含量(以鐵離子計(jì)《50卯m)以及堆積密度(》450 kg/m3)得到控制，達(dá)到西方國(guó)家要求的高檔產(chǎn)品的水平。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝按摩爾比h 2取DSD酸和三聚氯氰放入反應(yīng)釜中， 加入適量冰水，調(diào)節(jié)pH值為l-3，溫度0-l(TC，然后進(jìn)行一縮反應(yīng)。反應(yīng)過 程中，添加適量重金屬去除劑，反應(yīng)至終點(diǎn)后，加入2摩爾苯胺、適量Na2C0s 進(jìn)行二縮反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)，而后將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)至三縮反應(yīng)釜中，加入2.5 摩爾嗎啉、適量Na0H及三嗪去除劑，進(jìn)行三縮反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)至終點(diǎn)后，再進(jìn) 行轉(zhuǎn)晶，然后將反應(yīng)產(chǎn)物壓濾，進(jìn)行重金屬、料、液分離，濾餅轉(zhuǎn)至打衆(zhòng)鍋加 適量顆粒增強(qiáng)劑進(jìn)行混合打漿，然后進(jìn)行噴霧造粒、分級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)化，最終得到 目標(biāo)物。重金屬去除劑為乙二胺四乙酸(EDTA)、 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、氮川 三乙酸(NTA)的重金屬螯合劑的任一種，其用量為2-5% (質(zhì)量比)。三嗪去除 劑為硫酸，其用量為2.7-5.8% (質(zhì)量比)。顆粒增強(qiáng)劑為羧甲基纖維素鈉，其 用量為0.4-1.0% (質(zhì)量比)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過改進(jìn)生產(chǎn)工藝，將粉末狀熒光增白劑進(jìn)行顆?；?， 顯著降低產(chǎn)品的三嗪雜質(zhì)和重金屬含量，大大提高堆積密度，成功的避免了產(chǎn) 品在加工和使用過程中產(chǎn)生的粉塵污染，減少三嗪雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量泛黃的影響 以及多種重金屬對(duì)人體和環(huán)境的危害。且該制備方法簡(jiǎn)單，易操作，易批量生 產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明 實(shí)施例l:普通型顆粒狀CXT產(chǎn)品在反應(yīng)釜中加水IOOO升，加冰800kg，調(diào)PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小時(shí)，在0-l(TC下進(jìn)行一縮反應(yīng)，將溶解成10%的98kg純 品DSD酸于2小時(shí)內(nèi)投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，反應(yīng)至終點(diǎn)后，再將48.5kg苯胺也 投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，進(jìn)行二縮反應(yīng)，反應(yīng)至終點(diǎn)后，將反應(yīng)料液轉(zhuǎn)移至三縮反 應(yīng)釜中，在堿性介質(zhì)中，加嗎啉50kg，于13(TC轉(zhuǎn)晶，轉(zhuǎn)晶結(jié)束后將料液冷卻， 壓濾分離，所得到的濾餅于打漿鍋中打漿，然后用隔膜泵送到造粒塔在25(TC 造粒，然后進(jìn)行分級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)化，得到合格的產(chǎn)品。所得產(chǎn)品，只是一種符合HG/T3675-2000的國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的普通產(chǎn)品。雖 然達(dá)到了成粒的目的，但未能有效去除重金屬雜質(zhì)(以鐵離子計(jì)》200ppm)， 三嗪含量(》2%)，并且堆積密度(350-380 kg/m3)均不達(dá)標(biāo)。 實(shí)施例2:改進(jìn)型顆粒狀CXT產(chǎn)品在反應(yīng)釜中加水IOOO升，加冰800kg，調(diào)PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小時(shí)，在0-l(TC下進(jìn)行一縮反應(yīng)，將溶解成10%的98kg純 品DSD酸于2小時(shí)內(nèi)投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，在反應(yīng)將近結(jié)束時(shí)，加乙二胺四乙酸 (EDTA) 25kg，反應(yīng)至終點(diǎn)后。再將48.5kg苯胺也投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，進(jìn)行
二縮反應(yīng)，反應(yīng)至終點(diǎn)后，將反應(yīng)料液轉(zhuǎn)移至三縮反應(yīng)釜中，在堿性介質(zhì)中，加嗎啉50kg，同時(shí)加硫酸IO kg，于130"C轉(zhuǎn)晶，轉(zhuǎn)晶結(jié)束后將料液冷卻，再 進(jìn)行料液和重金屬壓濾分離，所得到的濾餅于打漿鍋中打漿，然后用隔膜泵送 到造粒塔在25(TC造粒，然后進(jìn)行分級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)化，得到合格的產(chǎn)品。所得產(chǎn)品，有效去除了重金屬(以鐵離子計(jì)《50ppm)，三嗪含量(《0. 6%) 均達(dá)到歐美需求的水平，但其堆積密度(350-380 kg/m3)仍未達(dá)標(biāo)。 實(shí)施例3:高品質(zhì)顆粒狀CXT產(chǎn)品在反應(yīng)釜中加水IOOO升，加冰800kg，調(diào)PH4-3，投三聚氯氰100kg，平 平加300g，乳化1小時(shí)，在0-10。C下進(jìn)行一縮反應(yīng)，將溶解成10%的98kg純 品DSD酸于2小時(shí)內(nèi)投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，在反應(yīng)將近結(jié)束時(shí)，加乙二胺四乙酸 (EDTA) 25kg，反應(yīng)至終點(diǎn)后，再將48.5kg苯胺也投進(jìn)同一反應(yīng)釜中，進(jìn)行 二縮反應(yīng)，反應(yīng)至終點(diǎn)后，將反應(yīng)料液轉(zhuǎn)移至三縮反應(yīng)釜中，在堿性介質(zhì)中， 加嗎啉50kg，同時(shí)加硫酸IO kg，于130。C轉(zhuǎn)晶，轉(zhuǎn)晶結(jié)束后將料液冷卻，再 進(jìn)行料液和重金屬壓濾分離，所得到的濾餅于打漿鍋中打漿，并及時(shí)補(bǔ)加10kg 羧甲基纖維素鈉，然后用隔膜泵送到造粒塔在25(TC造粒，然后進(jìn)行分級(jí)、標(biāo) 準(zhǔn)化，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。以本工藝生產(chǎn)所得的高品質(zhì)顆粒狀產(chǎn)品，質(zhì)量既超過國(guó)內(nèi)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)水 平，其10種重金屬元素(以鐵離子計(jì)《50ppm)，三嗪含量(《0.6%)，以及 堆密度(450-500 kg/m3)，也均達(dá)到歐美國(guó)家要求的標(biāo)準(zhǔn)，完全滿足出口要求。
權(quán)利要求
1、一種高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑的制備方法，其特征在于按摩爾比1∶2取DSD酸和三聚氯氰放入反應(yīng)釜中，加入適量冰水，調(diào)節(jié)pH值為1-3，溫度5-10℃，然后進(jìn)行一縮反應(yīng)，反應(yīng)過程中，添加適量重金屬去除劑；反應(yīng)至終點(diǎn)后，加入2摩爾苯胺、適量Na2CO3進(jìn)行二縮反應(yīng)，直至反應(yīng)終點(diǎn)；而后將反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)至三縮反應(yīng)釜中，加入2.5摩爾嗎啉、適量NaOH及三嗪去除劑，進(jìn)行三縮反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)至終點(diǎn)后，再進(jìn)行轉(zhuǎn)晶，然后將反應(yīng)產(chǎn)物壓濾，進(jìn)行重金屬、料、液分離；濾餅轉(zhuǎn)至打漿鍋加適量顆粒增強(qiáng)劑進(jìn)行混合打漿，然后進(jìn)行噴霧造粒、分級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)化，最終得到目標(biāo)物。
2、 按照權(quán)利要求l所述的高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑的制備方法，其特征在 于所述重金屬去除劑為乙二胺四乙酸(EDTA)、 二乙烯三胺五乙酸(DTPA)、 氮川三乙酸(NTA)的重金屬螯合劑的任一種，其用量為2-5% (質(zhì)量比)。
3、 按照權(quán)利要求l所述的高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑的制備方法，其特征在 于所述三嗪去除劑為硫酸，其用量為2.7-5.8% (質(zhì)量比)。
4、 按照權(quán)利要求l所述的高品質(zhì)顆粒狀熒光增白劑的制備方法，其特征在 于所述顆粒增強(qiáng)劑為羧甲基纖維素鈉，其用量為0.4-1.0% (質(zhì)量比)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高品質(zhì)熒光增白劑(顆粒狀CXT)的制備方法，其特點(diǎn)是分別在一縮和三縮過程中添加適量的重金屬去除劑和三嗪去除劑，并在所得濾餅中加入適量的顆粒增強(qiáng)劑混合打漿，然后噴霧造粒、分級(jí)、標(biāo)準(zhǔn)化，得到目的產(chǎn)品。所得的顆粒狀產(chǎn)品顯著降低了三嗪雜質(zhì)和重金屬含量，大大提高堆密度，成功的避免了產(chǎn)品在加工和使用過程中產(chǎn)生的粉塵污染，以及多種重金屬對(duì)人體和環(huán)境的危害。制備方法簡(jiǎn)單，易操作，易批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C11D3/40GK101161805SQ20071013952
公開日2008年4月16日 申請(qǐng)日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者玉 楊, 王心亮 申請(qǐng)人:山西青山化工有限公司