專利名稱：蠶蛹毛油提取α-亞麻酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于昆蟲油脂生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自從戴伯格博士對"-3脂肪酸功能研究的發(fā)現(xiàn)公布以來，"-3 脂肪酸的研究引起了世界各國廣泛的重視，近年來研究進展飛速，顯 示在人體營養(yǎng)中的作用已越來越明顯，因此其成果很快被各國用于實 踐。
a -亞麻酸進入人體后與亞油酸一樣在同一種去飽和酶的作用 下，在人體中衍生為EPA和DHA (也可以從某些食物中直接獲得)。 許多科學家研究證明EPA具有抗炎、抗血栓形成、抗心律失常、降 低血脂、舒張血管的特性；co-3脂肪酸有益于預(yù)防和治療冠心病、糖 尿病、類風濕、皮炎、癌癥、抑郁癥、神經(jīng)分裂癥、癡呆、過敏、哮 喘、腎病和慢性阻塞性肺病等，同時DHA還是人體大腦脂質(zhì)的重要 組成部分，對智力和視網(wǎng)膜發(fā)育起著決定性作用。
目前，已公布的發(fā)明是從亞麻籽中提煉a-亞麻酸，而從蠶蛹油
中提煉a-亞麻酸還未見報道，我國是一個養(yǎng)蠶大國，年產(chǎn)蠶繭65萬 噸，占世界總繭量的70%，其中鮮蠶蛹產(chǎn)量可達50萬噸，蠶蛹油中 含有多種不飽和脂肪酸，含量高達75%以上，其中a-亞麻酸含量在 30%以上，亞油酸含量在7%左右，油酸含量占32%左右，從蠶蛹油 中提煉a-亞麻酸， 一是原料豐富；二是蠶蛹油中不飽和脂肪酸含量 高，其中a-亞麻酸占總不飽和脂肪酸的含量達70%以上；三是蠶蛹 體內(nèi)含有多種天然活性物質(zhì)，其營養(yǎng)價值和保健功能要遠高于植物類 油脂，因此，利用溶劑萃取或者機械壓榨、分離的蠶蛹毛油提取a-亞麻酸，可以使我國的蠶蛹資源得到有效的利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種蠶蛹毛油提取a -亞麻酸的工藝，該工藝生產(chǎn) 的a-亞麻酸中不飽和脂肪酸含量高達98%以上，感官好，無蠶蛹異 味，油脂酸價、過氧化值達到食用級標準，無溶劑殘留。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是 一種蠶蛹毛油 提取a-亞麻酸的工藝，它包括如下步驟
(1) 脫膠把蠶蛹毛油加熱到75 85。C后，按0.1% 0.3%的 比例加入85%磷酸，同時按3 5。/。的比例加入75 85。C的熱水攪拌 15 25分鐘，靜置分離或離心分離脫膠；
(2) 脫水將脫膠后蠶蛹油進行真空脫水，壓力0.02 0. 05MPa， 溫度在90 95°C;
(3) 酯化將脫水后的蠶蛹毛油按一定比例與無水乙醇、硫酸 (濃度98%)混合，加熱回流酯交換，酯交換溫度60 70°C，回流
反應(yīng)時間4 7小時；
(4) 回收乙醇酯化完成后，蒸餾回收投料量70至75%的乙醇；
(5) 靜置分離甘油與硫酸靜置時間大約20分鐘；
(6) 洗滌加入總料量80。/。80。C左右的熱水，攪拌洗滌三次， 洗去殘留的甘油與硫酸；
(7) 尿包濃縮按重量比為酯化料液、無水乙醇、尿素(0.8 1.2):
(1.5 2.5): (0.6 1)混合濃縮，先將乙醇和尿素混合后加熱，待尿素 完全熔化后，加入酯化料液，溫度為55至70。C，時間為0.5 1.5小 時，靜置冷卻至室溫；
(8) 分離尿素運用過濾機過濾掉尿素；
(9) 蒸餾回收乙醇蒸餾回收乙醇；
5(10) 洗滌加入3至5%的鹽水多次洗滌去除殘留的尿素；
(11) 蒸餾將洗滌后的濃縮的酯化料液泵入多級分子蒸餾設(shè)備
進行蒸餾，餾除溫度在U0 12(TC、壓力在1 5Pa范圍內(nèi)的餾出物， 餾取溫度110 140°C、壓力在1 5Pa的餾出物即得ci -亞麻酸產(chǎn)品。
上述歩驟(1)中，優(yōu)選蠶蛹毛油加熱到75 85。C后，按0.1% 0.3%的比例加入85%磷酸，同時按3 5%的比例加入75 85。C的熱 水攪拌15 25分鐘。
上述步驟(2)中，脫水所用的設(shè)備為真空干燥裝置，其溫度優(yōu) 選90 95。C，壓力0.02 0. 05Mpa之間。
上述步驟(3)中，將脫水后的蠶蛹毛油按蠶蛹毛油無水乙醇
硫酸(濃度98%)為(0.8-1.2): (0.6-1): (0.02-0,04)的重量比加入到 無水乙醇、硫酸的混合液中，加熱回流酯交換，加熱溫度65-75。C， 回流反應(yīng)時間5-6小時。
上述步驟(7)中，優(yōu)選按重量比為酯化料液、無水乙醇、尿素為
1: 2: 0.8混合溶液，濃縮溫度為60 65°C，濃縮時間為l小時。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點
產(chǎn)品含量達55。/。以上，產(chǎn)品中不飽和脂肪酸含量高達98%以上， 產(chǎn)品感官指標好，無蠶蛹異味，色澤為淺黃色；油脂酸價、過氧化值 達到食用級標準，產(chǎn)品的品質(zhì)好，安全性高，沒有任何溶劑殘留，因 成品富含不飽和脂肪酸尤其是a-亞麻酸，除直接可以食用外，還可
廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健食品、營養(yǎng)食品及高檔化妝品等行業(yè)。所選用 設(shè)備均適宜于大量連續(xù)生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例
把經(jīng)過有機溶劑萃取的蠶蛹毛油或者機械壓榨、分離的蠶蛹毛油100公斤，加熱到75 85。C后，加入0.2公斤85%食用級磷酸，同時 加入4公斤的75 85。C的熱水攪拌15 25分鐘，靜置分離或離心分 離脫膠；
將脫膠后蠶蛹油進行真空脫水，壓力0.02 0.05MPa，溫度在 90 95°C;
將脫水后的蠶蛹毛油加入無水乙醇80公斤，濃度98%為硫酸3 公斤混合，加熱回流酯交換，酯交換溫度60 70°C，回流反應(yīng)時間4 7小時；
酯化完成后，蒸餾回收乙醇約58.3公斤，靜置分離去下層的甘 油與硫酸；
加入80公斤80。C左右的水，攪拌洗滌三次，靜置后去除殘留的 甘油與硫酸；
將無水乙醇200公斤與80公斤的尿素混合后加熱，待尿素完全 熔化后，加入酯化料液，濃縮溫度為60°C，濃縮時間為1小時，靜 置冷卻至室溫后，運用過濾機過濾掉尿素；
蒸餾料液回收乙醇，然后加入4公斤3-5%的鹽水洗滌多次，靜 置分層后去除下層殘留的尿素；；
將洗滌后的濃縮的酯化料液泵入多級分子蒸餾設(shè)備進行蒸餾，餾 除溫度在115°C、壓力在3Pa的餾出物，餾取溫度135°C、壓力在4Pa 的餾出物得a-亞麻酸成品56.8公斤，成品色澤為淺黃色，無蠶蛹異 味及酸敗味，a—亞麻酸58.6。/。，總不飽和脂肪酸含量98.8%，油脂酸 價為0.5mgKOH/g ，過氧化值為1.1mmol/kg，鉛、無機砷、總汞 等重金屬含量以及細菌總數(shù)、酵母和霉菌、大腸菌群、致病菌等衛(wèi)生 指標均符合國家食品規(guī)定的標準。
權(quán)利要求
1、一種蠶蛹毛油提取α-亞麻酸的工藝，其特征在于它包括如下步驟(1)脫膠把蠶蛹毛油加熱到75～85℃后，按0.1％～0.3％的比例加入85％磷酸，同時按3～5％的比例加入75～85℃的熱水攪拌15～25分鐘，靜置分離或離心分離脫膠；(2)脫水將脫膠后蠶蛹油進行真空脫水，壓力0.02～0.05MPa，溫度在90～95℃；(3)酯化將脫水后的蠶蛹毛油按一定比例與無水乙醇、硫酸(濃度98％)混合，加熱回流酯交換，酯交換溫度60～70℃，回流反應(yīng)時間4～7小時；(4)回收乙醇酯化完成后，蒸餾回收投料量70至75％的乙醇；(5)靜置分離甘油與硫酸靜置時間大約20分鐘；(6)洗滌加入總料量80％80℃左右的熱水，攪拌洗滌三次，洗去殘留的甘油與硫酸；(7)尿包濃縮按重量比為酯化料液、無水乙醇、尿素(0.8～1.2)(1.5～2.5)(0.6～1)混合濃縮，先將乙醇和尿素混合后加熱，待尿素完全熔化后，加入酯化料液，溫度為55至70℃，時間為0.5～1.5小時，靜置冷卻至室溫；(8)分離尿素運用過濾機過濾掉尿素；(9)蒸餾回收乙醇蒸餾回收乙醇；(10)洗滌加入3至5％的鹽水多次洗滌去除殘留的尿素；(11)蒸餾將洗滌后的濃縮的酯化料液泵入多級分子蒸餾設(shè)備進行蒸餾，餾除溫度在110～120℃、壓力在1～5Pa范圍內(nèi)的餾出物，餾取溫度110～140℃、壓力在1～5Pa的餾出物即得α-亞麻酸產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的蠶蛹毛油提取a-亞麻酸的工藝，其特 征在于上述步驟(1)中，蠶蛹毛油加熱到75 85。C后，按0.1% (0.3%的比例加入85%磷酸，同時按3 5%的比例加入75 85。C的熱 水攪拌15 25分鐘。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的蠶蛹毛油提取a-亞麻酸的工藝，其特 征在于上述步驟(2)中，脫水所用的設(shè)備為真空干燥裝置，其溫 度優(yōu)選90 95 。C 、壓力0.02 0. 05MPa。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的蠶蛹毛油提取a-亞麻酸的工藝，其特 征在于上述步驟(3)中，將脫水后的蠶蛹毛油按蠶蛹毛油無水 乙醇硫酸(濃度98%)為(0.8 1.2): (0.6 1): (0.02 0.04)的重 量比加入到無水乙醇、硫酸的混合液中，加熱回流酯交換，加熱溫度 65 75°C，回流反應(yīng)時間5 6小時。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的蠶蛹毛油提取a-亞麻酸的工藝，其特征在于上述步驟(7)中，優(yōu)選按重量比為酯化料液無水乙醇尿素為1: 2: 0.8混合溶液，濃縮溫度為60 65°C，濃縮時間為1小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蠶蛹毛油提取α-亞麻酸的工藝，主要過程是把經(jīng)過有機溶劑萃取的蠶蛹毛油或者機械壓榨、分離的蠶蛹毛油經(jīng)脫膠、脫水、酯化、回收乙醇、分離甘油與硫酸、濃縮、尿素分離、蒸餾回收乙醇、洗滌、蒸餾，截取溫度120～140℃、壓力在1～5Pa的餾出物即得α-亞麻酸產(chǎn)品。該工藝提取的α-亞麻酸，含量達55％以上，不飽和脂肪酸含量高達98％以上，感官指標好，無蠶蛹異味，色澤為淺黃色；達到食用級標準，安全性高，沒有溶劑殘留，除直接可以食用外，還可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健食品、營養(yǎng)食品及高檔化妝品等行業(yè)，適宜于大量連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號C11C1/02GK101519626SQ20081002075
公開日2009年9月2日 申請日期2008年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月25日
發(fā)明者凱 景 申請人:凱 景