專利名稱：：香皂組合物的制作方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及制備甘油單酯磺酸鹽的方法，更具體地說涉及從廉價的脂肪酸經(jīng)濟地制備甘油單酯磺酸鹽的方法。本發(fā)明還涉及包含甘油單酯磺酸鹽的軟皂組合物，其包括月桂酸和肉豆蔻酸的甘油單酯磺酸鹽作為清潔成分，以便在皂制備過程中時提供良好的模塑及壓印可操作性，以及使用時出眾的柔軟性、光滑性、發(fā)泡性和滋潤能力。本發(fā)明還涉及使用脂肪酸制備包含大量鹽的含鹽軟皂的方法，以便可調(diào)理皮膚、輕易除去污街、促進血液循環(huán)，并可預防脫毛及頭屑。
背景技術(shù)：
：已知單烷基甘油磺酸鹽(monoalkylglycerylsulfonate)是陰離子表面活性劑。美國專利NO.3,960,782公開了單垸基甘油磺酸鹽作為洗發(fā)劑組合物成分的用途。該專利從表氯醇和亞硫酸氫鈉合成了2，3-環(huán)氧-1-丙磺酸鹽，并將其與氫氧化鈉中和從而制備2,3-二羥基-l-丙磺酸鈉。然后用脂肪酸使之酯化從而制備單垸基甘油磺酸鹽。該方法需要相對高的反應溫度及過量的脂肪酸，隨后需用有機溶劑或進行過濾或用真空抽濾裝置進行蒸餾將過量的未反應脂肪酸除去。脂肪酸應在開始時加入，以便抑制反應過程中出現(xiàn)泡沫。另外，制備裝置的操作及控制較難，反應收率不是很好，因為脂肪酸與不溶于所述脂肪酸的鹽反應。有一種從脂肪酸和表氯醇合成3-氯-2-羥基丙基烷基酯、并利用亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉通過斯特雷克爾氨基酸反應(Streckerreaction)將氯化物基團取代為磺酸鹽基團的方法。該方法的問題在于分子內(nèi)酯鍵的形成及氯化物的水解導致反應收率不是很好。軟皂組合物應具有足夠好的粘合能力及可塑性，從而可以容易利用脂肪酸軟皂制備裝置來制備成固體皂。它應具有良好的硬度及可溶性，從而可以軟化或耐磨，還應具有發(fā)泡能力、泡沫穩(wěn)定能力，以及與常用脂肪酸軟皂相當?shù)谋砻嬗|感。同樣，使用后它不應產(chǎn)生皮膚刺激及問題。用于身體清潔的常用皂是脂肪酸皂，其可通過脂肪或脂肪酸的皂化作用而制備；用氫氧化鉀、氫氧化鈉等等使脂肪分解而獲得，等等。該脂肪酸皂在水中呈堿性，因而如果經(jīng)常使用，可以過度地除去皮膚的皮脂并使皮膚角質(zhì)層軟化。結(jié)果皮膚可能變得干燥而彈性降低，從而更易于變得粗糙或產(chǎn)生皮膚刺激。由于此原因，使用了許多為皮膚提供水分及油脂的添加劑以解決因使用堿性皂而帶來的皮膚干燥及粗糙問題。例如，曾試圖通過加入護膚成分如富脂劑、滋潤劑及植物提取物等，來預防皮膚干燥并維持皮膚彈性。就固體皂常用的滋潤劑來說，有甘油、聚乙二醇、山梨醇、天然油等。它們在干燥的皮膚上形成一層薄膜，防止水分的蒸發(fā)并保護皮膚。但是，這些護膚成分的作用只是臨時性的，對皮膚沒有生理作用。如果其含量大，則皂的物理特性也變差，而且一些護膚成分非常昂貴。明確的說，常規(guī)的護膚成分不會使皮膚吸附外在的水分，只是在皮膚上形成臨時的保護膜。因為這層膜很容易從皮膚去掉，不可能有長期的作用。如果為延長效果而增加這些成分的含量則使皂容易為水水化并變軟。為了解決此問題，皂商已集中于向常用脂肪酸皂引入具有良好保濕效果和無皮膚刺激性的表面活性劑作為補充清潔成分。例如，美國專利NO.4,695,395及4,663,070公開了一種復合皂，通過在固體皂中添加一種陰離子表面活性劑?；u乙基磺酸鹽，其護膚能力提高。復合皂是包含脂肪酸基皂作為主要清潔成分以及陰離子表面活性劑作為補充清潔成分的皂。陰離子表面話性劑酰基羥乙基磺酸鹽比脂肪酸基皂更不易流動，并且高度親水。因此，其皮膚刺激性更小，并具有良好的滋潤能力。但是，由于其高可溶性而易于吸收水分，皂的物理特性變差。為了解決脂肪酸基皂及復合皂存在的問題，研發(fā)出了一種具有更高表面活性劑含量的合成固體香皂。合成固體香皂中使用的表面活性劑決定了該皂的清潔效果及發(fā)泡性。一般來說，?；u乙基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、垸基磺基琥珀酸鹽、烷基甘油醚磺酸鹽、線性烷基苯磺酸鹽、?；；撬猁}、烷基磺乙酸鹽(alkylsulfoacetate)、?；鵶acosinate、?；劝彼猁}、垸基醚硫酸鹽等等在合成固體香皂中用作表面活性劑。表面活性劑通常占30~70重量份。可根據(jù)其性質(zhì)將超過兩至三種的表面活性劑一起使用。所述合成固體香皂還包含粘合劑(可塑劑)，以便通過提供給皂粘合力及可塑性來改善皂制備可操作性，并改善包括硬度、柔軟度、發(fā)泡性、光滑性及觸感在內(nèi)的皂質(zhì)量。粘合劑(可塑劑)通常占1040重量份。所述合成固體香皂也包含賦形劑及滋潤劑。其含量分別為020重量份和5~15重量份。其用于為皂提供結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及硬度。使用這些物質(zhì)的另一原因是它們比表面活性劑更廉價。如果合成固體香皂中賦形劑用量過多，則皂表面變粗糙或碎掉。此外，加入少量添加劑以增加合成固體香皂的美感或提供特殊的性質(zhì)。例如，可以加入色素、香料、殺菌劑及抗氧化劑。通常添加劑所用量均很少。正如前面所述，傳統(tǒng)的固體香皂包含3070重量份活性劑、1040重量份粘合劑(可塑劑)、020重量份賦形劑、515重量份滋潤劑及其他添加劑，并用常規(guī)的脂肪酸軟皂制造設備制備。盡管取決于作為清潔成分的表面活性劑的種類及含量，合成固體香皂在硬水中常比脂肪酸軟皂具有更好的觸感及發(fā)泡性，尤其是很少引起皮膚剌激或問題。但是，合成固體香皂沒有與通常脂肪酸軟皂相當?shù)恼澈狭坝捕?。結(jié)果是由于極差的模塑及壓印可操作性而導致皂制備困難。同時，因為其可溶性比脂肪酸皂高，在使用時或使用后易于吸收水分或變得易于水解，從而很容易軟化。因此，當再次使用時很難看而且感覺不好。皂快速溶解也是經(jīng)濟上的劣勢。為了改善常規(guī)脂肪酸皂及合成固體香皂的可操作性及物理特性并保留其優(yōu)勢，提出了一種將粘合劑(可塑劑)與表面活性劑混合的方法。但是，如果表面活性劑含量變大，則可操作性、硬度及物理特性在吸水后變差。同樣，如果粘合劑(可塑劑)或賦形劑的含量變大，則雖然皂制備可操作性、硬度及柔軟性改善了，但發(fā)泡性及皂表面觸感及皂的基本性質(zhì)變得極差。另外在制造或使用后皂上會形成裂縫。鹽廣泛用于許多物質(zhì)，從食物、防腐劑及殺菌劑到藥品如生理性鹽溶液及林格溶液(Ring'sSolution)均有使用。傳統(tǒng)上，其對皮膚有許多好處。尤其是BongamBoncho聲明鹽"能消毒及治療皮膚疾病，并滋潤干燥的皮膚"。BonchoGagok也聲明"鹽可以治療皮膚疾病，幫助肉芽的形成(granulation)并保護皮膚。它可以消毒并強化皮膚，治療皮膚疾病。它可防腐并除去令人不快的氣味。它幫助肉芽形成并保護皮膚。"考慮到人血液的鹽含量為0.9%，鹽是人體的重要成分之一。同樣，鹽可通過滲透輕易除去皮膚上的污垢和脂肪、促進血液循環(huán)、緩解特應性皮炎所致的搔癢、除去腳氣、防止脫毛、除去頭屑，治療腳癬，殺死細菌，并具有良好的清潔作用。鹽已在軟皂中使用，以在脂肪酸中和時通過減少其粘性改善漿液的流動性，或使皂硬化。也就是說，除了利用上述好處之外，鹽已常規(guī)上用于改善皂的可操作性及物理特性。其含量低于1%。如果鹽的含量變大，即鹽含量超過1%則皂的水含量降低，而且皂可能碎裂。人們也曾努力使軟皂具有鹽的護膚效果。韓國專利申請NO.1998-083266公開了一種軟皂，其含有金鹽以預防化妝品毒性、皮膚干燥、皮膚潮濕、頭屑及皮膚疾病，并保持皮膚清潔。盡管韓國專利申請NO.1988-000082要求保護鹽的清潔及按摩效果，但其含量并未說明。同樣，盡管韓國專利申請NO.2001-011585、2000-037949、2000-008640及2001-068654公開了制備具有良好發(fā)泡性的甘油單酯磺酸鹽復合皂及軟皂組合物的方法，但并未提及鹽或其優(yōu)勢。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個目的是提供一種利用廉價的脂肪酸經(jīng)濟而容易地制備可用作陰離子表面活性劑的甘油單酯磺酸鹽的方法，其可用于人體清潔。本發(fā)明的另一目的是提供一種人體清潔劑，其包含用所述方法制備的甘油單酯磺酸鹽。本發(fā)明的另一目的是利用甘油單酯磺酸鹽來提供具有出眾模塑及壓印可操作性、柔軟性、光滑度、發(fā)泡性及滋潤能力的軟皂組合物。本發(fā)明的另一目的是提供一種制備軟皂組合物的方法，所述的軟皂組合物包括大量鹽，利用制備甘油單酯磺酸鹽的脂肪酸來制備。本發(fā)明的另一目的是提供一種經(jīng)濟而容易地制備包含大量鹽的軟皂組合物的方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種制備包含大量鹽的軟皂組合物、使之在用于軟皂時可以軟化皮膚、輕易除去污垢、預防皮膚剌激、促進血液循環(huán)以及預防脫毛和頭屑的的方法。為了實現(xiàn)這些目的，本發(fā)明提供了一種制備下面化學式1所示甘油單酯磺酸鹽的方法，該方法包括在溶劑中用包含鈉、鉀、三乙醇胺或氨的堿溶液中和來源于選自牛油及豬油的動物油或選自椰油、月桂酸、棕櫚油及棕櫚核油的植物油的脂肪酸以制備脂肪酸的單一或混合堿金屬鹽；將其與下面化學式2所示的化合物反應化學式l:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>化學式2:C1CH2CH(0H)CH2S03-M其中R為C7Cu飽和或不飽和脂肪烴基；M為鈉、鉀、三乙醇胺或氨。本發(fā)明還提供了一種人體清潔劑，其包含該法所制備的甘油單酯磺酸鹽。本發(fā)明還提供了一種軟皂組合物，它包含50~卯重量份下文化學式1所示甘油單酯磺酸鹽與脂肪酸皂的混合物，其中月桂酸及肉豆蔻酸含量超過60wt。/。，1~12重量份的脂肪酸，以及1~25重量份的粘合劑(可塑劑)或賦形劑化學式1<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>其中R是C廣C^垸基；M為鈉、鉀、三乙醇胺或氨。本發(fā)明還提供了制備含鹽軟皂的方法，該方法包括(a)用苛性鈉中和C8C22飽和或不飽和脂肪酸、以制備下列化學式3a所示的脂肪酸鈉鹽的步驟；及(b)將所述脂肪酸鹽與下列化學式2a所示的3-氯-2-輕基丙磺酸鈉鹽(SCHS)反應的步驟化學式3aRCOO-Na化學式2aClCH2CH(OH)CH2S03Na其中，R為C7~C21飽和或不飽和脂肪烴。具體實施例方式以下更為詳細地闡述了本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種從廉價的脂肪酸如動物油或植物油，廉價地制備甘油單酯的方法，其對人體的刺激性更低并具有良好的觸感及滋潤能力，以便用作人體清潔劑。由于本發(fā)明的甘油單酯磺酸鹽含有一個酯基，與常規(guī)表面活性劑相比，其皮膚剌激性更小且可溶性更低。這可能是由于磺酸鹽和羥基之間的氫鍵所致。根據(jù)本發(fā)明的化學式1所示甘油單酯磺酸鹽的制備方法詳述如下。為了制備甘油單酯磺酸鹽，制備了化學式2所示的化合物。為此將還原劑溶于水中并加入表氯醇以制備化學式2所示的中間體。優(yōu)選的是，化學式2所示的化合物是氯羥基磺酸鈉。優(yōu)選的是，還原劑是亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉或焦亞硫酸鈉。表氯醇和還原劑的含量以及反應條件與常規(guī)制備方法一致。然后，將化學式2所示的中間體加到脂肪酸的堿金屬鹽或其混合物中，通過取代酯化反應制備化學式1所示的甘油單酯磺酸鹽。中和脂肪酸，獲得脂肪酸的堿金屬鹽。對于脂肪酸來說，可用下列化學式3所示的廉價高質(zhì)量脂肪酸，其來源于諸如牛油及豬油之類的動物油或諸如椰油、棕櫚油及棕櫚核油之類的植物油化學式3RCOOM在化學式3中，R為C7C^飽和或不飽和脂肪烴基；M為鈉、鉀、三乙醇胺或氨。脂肪酸可100%當量中和。另外，中和也可在游離脂肪酸存在的條件下進行。所述脂肪酸含量可根據(jù)其用途確定。如果游離脂肪酸含量超過10wt%，反應趨向于緩慢進行，因此優(yōu)選脂肪酸含量低于10wt%。優(yōu)選取代酯化反應在水中或水與低級醇的混合溶劑中進行。就醇來說，有甲醇、乙醇、丙醇，等等。在這些醇中，最優(yōu)選乙醇。在100wt。/。水中，優(yōu)選醇含量為20~70wt%，更優(yōu)選40~60wt%。脂肪酸堿金屬鹽與化學式2所示化合物的當量比優(yōu)選為1:0.05-1.2。對于10wt。/。溶劑來說，反應物的含量優(yōu)選50~95wt%，更優(yōu)選6080wt。/。。反應溫度優(yōu)選為80~135°C，更優(yōu)選95125'C。反應完成后，用噴霧干燥、轉(zhuǎn)鼓式干燥及對流干燥等常規(guī)方法干燥以獲得終產(chǎn)物。所得終產(chǎn)物包含甘油單酯磺酸鹽、脂肪酸堿金屬鹽、脂肪酸、化學式2所示的氯羥基磺酸鈉(Sodiumchlorohydroxysulfonate)、二羥磺酸鈉鹽及鹽。終產(chǎn)物中甘油單酯磺酸鹽(A)、脂肪酸堿金屬鹽(B)、脂肪酸(C)、氯羥基磺酸鈉(D)、二羥磺酸鈉鹽(E)及鹽(F)成分的組成按重量計算為A/B/C/D+E/F=1.0/0.15/0.07/0.12/0.18~1/22/1.2/0.25/0.25。甘油單酯磺酸鹽的含量由化學式2所示化合物(優(yōu)選氯羥基磺酸鈉鹽)的當量比確定，其用作脂肪酸堿金屬鹽的成堿劑。含量可根據(jù)清潔劑的用途加以控制。本發(fā)明也還提供含上述方法制備的、用作陰離子表面活性劑的甘油單酯磺酸鹽的人體清潔劑。就人體清潔劑來說，有皂和浴液，但本發(fā)明不受此類例子限制。終產(chǎn)物可直接裝入皂制造設備中制備具有出眾滋潤能力及護膚效果的皂，從終產(chǎn)物制成的浴液具有出眾的發(fā)泡性及滋潤效果。用于人體清劑的終產(chǎn)物中各成分含量取決于制造方法、類型和性質(zhì)、pH、包裝、存儲方法以及各產(chǎn)物的配方含量。下文給出了本發(fā)明軟皂組合物的更詳細說明。為了克服常規(guī)脂肪皂、復合皂及合成固體香皂存在的問題，本發(fā)明提供了一種軟皂組合物，其包含月桂酸及肉豆蔻酸含量超過60wty。的甘油單酯磺酸鹽，使用脂肪酸皂作為主要清潔劑，而并非使用常規(guī)的表面活性劑，且使用脂肪酸作為粘合劑。結(jié)果從本發(fā)明軟皂組合物制備的固體皂具有良好的模塑性、壓印可操作性、柔軟性、光滑性、發(fā)泡性及滋潤能力。本發(fā)明的軟皂組合物包含化學式1所示的甘油單酯磺酸鹽。本發(fā)明的軟皂組合物優(yōu)選包含化學式1所示的甘油單酯磺酸鹽混合物，其月桂酸(C12)及肉豆蔻酸(C14)含量超過60wt%，優(yōu)選超過70wt%，并以脂肪酸皂作為主要清潔成分。如果月桂酸及肉豆蔻酸含量低于60wtQ/。，則含有過多的不飽和脂肪酸(油酸或亞油酸)或長鏈脂肪酸(棕櫚酸或硬脂酸)。如果甘油單酯磺酸鹽中的不飽和脂肪酸過多，則熔點降低，可溶性增加，使模塑性及壓印可操作性變差，柔軟性變差。如果甘油單酯磺酸鹽中的長鏈脂肪酸過多，則熔點變得很高以致于皂在壓印時由于可塑性及粘合性不足導致碎裂，或使軟皂的發(fā)泡性及光滑性變差。當甘油單酯磺酸鹽的含量大于清潔成分中脂肪酸皂的含量時，這些問題會更加嚴重。甘油單酯磺酸鹽的制備方法沒有特別限制。如上所述，從諸如牛油及豬油之類的動物油；諸如椰油、棕櫚核油、棕櫚油及棕櫚硬脂之類的植物油；或經(jīng)分餾出脂肪酸并氫化所得月桂酸、肉豆蔻酸及硬脂酸所制備的脂肪酸均可使用。對于與甘油單酯磺酸鹽一起用作主要清潔成分的脂肪酸來說，用于制備甘油單酯磺酸鹽的脂肪酸，即從諸如牛油及豬油之類的動物油或諸如椰油、棕櫚核油、棕櫚油及棕櫚硬脂之類的植物油所獲得的脂肪酸可單獨使用或聯(lián)合使用，其中所述植物油已用苛性鈉、苛性堿或三乙醇胺中和。通過分餾脂肪酸并氫化所獲得的月桂酸、肉豆蔻酸及硬脂酸等也可用于制備脂肪酸皂。脂肪酸的烴基組成可根據(jù)固體皂的基本性質(zhì)和經(jīng)濟學考慮來決定。本發(fā)明的主要清潔成分即甘油單酯磺酸鹽及脂肪酸皂混合使用比率為1:0.3~0.03:1。優(yōu)選占5090重量份。在此范圍內(nèi)，皂的粘合力及可溶性適于改善皂的柔軟性。皂的發(fā)泡性可通過甘油單酯磺酸鹽與脂肪酸皂的相互作用來改善，滋潤性也更好。如果主要清潔成分的含量低于50重量份，皂發(fā)泡性及觸感變差。另外，如果超過90重量份，則即使加入粘合劑(可塑劑)或滋潤劑，皂也會變硬，以致于壓印時碎裂，并且難于制成固體皂。本發(fā)明的軟皂組合物包含作為粘合劑的脂肪酸，以提供合適的可塑性來改善皂的可模塑性及壓印可操作性，并改善光滑性。對于用于制備甘油單酯磺酸鹽的脂肪酸來說，即從獲得諸如牛油及豬油之類的動物油或諸如椰油、棕櫚核油、棕櫚油及棕櫚硬脂之類的植物油所獲得的脂肪酸可單獨使用或聯(lián)合使用。當然，通過分餾脂肪酸并氫化所獲得的月桂酸、肉豆蔻酸及硬脂酸等也可使用。脂肪酸的烴基組成可根據(jù)固體皂的基本性質(zhì)和經(jīng)濟學考慮來決定。所用脂肪酸優(yōu)選占1~12重量份。如果脂肪酸含量低于1重量份，則可塑性和粘合力變差，使可模塑性、壓印可操作性及柔軟性變差。另外，如果其超過12重量份，則由于脂肪酸的粘度及低熔點，使皂變得難以成形，光滑性變差。本發(fā)明的軟皂組合物包含占1~25重量份的粘合劑(可塑劑)或賦形劑。粘合劑(可塑劑)可通過提供皂的粘合力及可塑性而改善皂制備可操作性，并改善所制備皂的柔軟性、發(fā)泡性及光滑性(觸感)。對于粘合劑(可塑劑)來說，可使用常規(guī)的長鏈脂肪醇、長鏈脂肪酸、硬脂、石蠟、聚酯、聚乙二醇、硬脂酸鈉、硬蓖麻油、脂肪烷基酮，等等。皂造形劑維持皂的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性或硬度。對于皂造形劑來說，可使用常規(guī)的糊精、淀粉、硫酸鈉、鹽、滑石，等等。本發(fā)明的軟皂組合物可包含1~25重量份的表面活性劑，在不影響本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，其可作為補充清潔成分用在常規(guī)的合成固體香皂中。同樣，它也包含小量添加劑，如色素、香料、殺菌劑、抗氧化劑及金屬離子抑制劑，以改善合成固體香皂的美感或提供特殊的性質(zhì)。本發(fā)明還提供了使用在制備化學式1所示甘油單酯磺酸鹽中所用脂肪酸的含鹽軟皂。本發(fā)明通過使化學式3所示脂肪酸鈉鹽與化學式2所示鈉化合物反應來制備含鹽軟皂。明確地說，本發(fā)明包括(a)用苛性鈉中和脂肪酸以制備化學式3a所示的脂肪酸鈉鹽的步驟；及(b)使中和的化合物與溶劑中化學式2a所示的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽(SCHS)反應的步驟?；瘜W式3aRCOONa化學式3a中，R為C7C^飽和或不飽和脂肪烴。化學式2aRCOOCH2CH(OH)CH2S03Na在步驟(a)中，脂肪酸可以是CsC22飽和或不飽和脂肪酸，它可以是單個脂肪酸或脂肪酸混合物。對于優(yōu)選實施例來說，脂肪酸可以是來源于制備甘油單酯磺酸鹽所用動物油或植物油的廉價脂肪酸。在步驟(a)中，脂肪酸的中和可用100%當量比的苛性鈉進行。即使存在游離脂肪酸，也可能存在后反應。在步驟(b)中，化學式2a所示的化合物可通過將還原劑溶于水中并加入表氯醇來制備。還原劑可選自亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉及其任意混合物。優(yōu)選的表氯醇和還原劑含量以及反應條件與常規(guī)方法一致。在步驟(b)中，化學式3a所示的脂肪酸鈉鹽與3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽反應，通過取代酯化反應來制備鹽。反應受兩組分的當量比控制，盡管可以根據(jù)脂肪酸的種類及中和程度而變動。優(yōu)選化學式3a所示脂肪酸鈉鹽與化學式2a所示3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽的當量比為1:0.1~1:1.2。3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽的含量越高，所得的鹽越多，約215wt。/。。但是，如果當量比低于l:0.1，鹽含量則低于2%，以致護膚效果變得不明顯。另外，如果超過1:1.2，形成過量的鹽，從而導致鹽從皂中析出或使皂碎裂。步驟(b)中所用溶劑可以是常規(guī)溶劑。優(yōu)選可使用選自水、甲醇、乙醇、丙醇及其任意混合物的溶劑。優(yōu)選反應溫度為80~135°C，更優(yōu)選95125i:。反應完成后，進行干燥以獲得終產(chǎn)物。干燥可用諸如噴霧干燥、轉(zhuǎn)鼓式干燥及對流干燥等常規(guī)干燥方法完成。在步驟(b)中，除了鹽之外，根據(jù)情況的不同，也可獲得化學式1所示甘油單酯磺酸鹽，游離脂肪酸、皂內(nèi)含物以及未反應的3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽。依據(jù)本發(fā)明制備含鹽軟皂的方法還可包含在常規(guī)軟皂中加入組合物這一步。如上所述，本發(fā)明提供了制備含鹽軟皂的簡便而有效的方法。本發(fā)明制備的軟皂含有215wt。/。的鹽，以便可以軟化皮膚、輕易除去污垢、防止刺激、促進血液循環(huán)、預防脫毛及頭屑，并提供了出眾的護膚效果。下文中，本發(fā)明通過實施例和對比實施例作出更詳細的說明。但是，下列實施例僅用于理解本發(fā)明，本發(fā)明不受下列實施例的限制。實施例制備實例1將亞硫酸鈉溶于水中，加入表氯醇，制備氯羥基磺酸鈉粉末。實施例1取220g棕櫚核油脂肪酸溶于高壓反應器內(nèi)的90g乙醇中。然后逐滴加入80850%氫氧化鈉溶液中和脂肪酸，以獲得棕櫚核油脂肪酸鈉鹽。反應器內(nèi)部溫度保持75°C攪拌30分鐘。然后，取196.6g制備實施例1中所得氯羥基磺酸鈉加入反應器中。關(guān)閉反應容器，加熱反應容器使其內(nèi)部溫度達到120°C。然后使反應進行1小時30分鐘，直到用陰離子定量分析所測定甘油單酯磺酸鹽達到最高。反應完成后，反應溶液在對流烘箱中干燥，獲得440g陰離子表面活性劑，其中含63%甘油單酯磺酸鹽。單酸甘油酯的組成測定如下。用亞甲藍作為指示劑對陰離子表面活性劑進行滴定。終點為氯仿層和水層均變藍時。含量按下列公式l計算含量(yo),-,謹4x〃鮮xK)0d里、SxlO公式l中，A為空白滴定時所消耗的陽離子表面活性劑標準溶液量(ml);B為樣品溶液滴定時所消耗的陽離子表面活性劑標準溶液量(ml);f為陽離子表面活性劑標準溶液因數(shù)；S為樣品量(g);以及MW為甘油單酯磺酸鹽的分子量。實施例2取220g棕櫚核油脂肪酸溶于高壓反應器內(nèi)的56g乙醇中。然后逐滴加入80g50%氫氧化鈉溶液中和脂肪酸，以獲得棕櫚核油脂肪酸鈉鹽。反應器內(nèi)部溫度保持75°C攪拌30分鐘。然后，取98.3g制備實施例l中所得羥氯磺酸鈉加入反應器中。關(guān)閉反應容器，加熱反應容器使其內(nèi)部溫度達到12(TC。然后使反應進行l(wèi)小時，直到用陰離子定量分析所測定甘油單酯磺酸鹽達到最高。反應完成后，反應溶液在對流烘箱中干燥，獲得320g陰離子表面活性劑，其中含35%甘油單酯磺酸鹽。實施例3取22Kg棕櫚核油脂肪酸和20Kg月桂酸溶于400LSus反應器內(nèi)的13.5Kg乙醇中。然后逐滴加入16Kg50。/。氫氧化鈉溶液中和脂肪酸，以獲得脂肪酸鈉鹽。反應器內(nèi)部溫度保持75'C攪拌30分鐘。然后，取27.5Kg制備實施例1中所得氯羥基磺酸鈉加入反應器中。關(guān)閉反應容器，加熱反應容器使其內(nèi)部溫度達到12(TC。然后使反應進行2小時，直到用陰離子定量分析所測定甘油單酯磺酸鹽達到最高。反應完成后，反應溶液在對流烘箱中干燥，獲得72Kg陰離子表面活性劑，其中含54%甘油單酯磺酸±卜實施例4取22Kg棕櫚核油脂肪酸和20Kg月桂酸溶于400LSus反應器內(nèi)的13.5Kg乙醇中。然后逐滴加入16Kg50%氫氧化鈉溶液中和脂肪酸，以獲得脂肪酸鈉鹽。反應器內(nèi)部溫度保持75'C攪拌30分鐘。然后，取3.9Kg制備實施例1中所得氯羥基磺酸鈉加入反應器中。關(guān)閉反應容器，加熱反應容器使其內(nèi)部溫度達到12(TC。然后使反應進行2小時，直到用陰離子定量分析所測定甘油單酯磺酸鹽達到最高。反應完成后，反應溶液在對流烘箱中干燥，獲得51Kg陰離子表面活性劑，其中含10.5%甘油單酯磺酸實施例5~8及對比實施例1~6含表1所示組分及含量的組合物于攪拌機和三層軋制機中均勻混合。然后用常規(guī)脂肪酸軟皂制備設備模塑、壓膜及成形，從而制備軟皂。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>注)甘油單酯磺酸鹽的烷基含量a.甘油單酯磺酸鹽(1):僅用椰油基脂肪酸制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量=63^%)b.甘油單酯磺酸鹽(II):用椰油基脂肪酸和月桂酸以70:30制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量^74wt。/c)c.甘油單酯磺酸鹽(III):用椰油基脂肪酸和棕櫚油脂肪酸以50:50制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量二32wt%)實施例9~12及對比實施例7~12含表2所示組分及含量的組合物于攪拌機和三層軋制機中均勻混合。然后用常規(guī)脂肪酸軟皂制備設備成模、壓膜及成形，從而制備軟皂。表2(單位重量份)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>注)甘油單酯磺酸鹽的烷基含量d.甘油單酯磺酸鹽(IV):用椰油基脂肪酸和肉豆蔻酸以50:50制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量=81\^%)e.甘油單酯磺酸鹽(V):用椰油基脂肪酸和硬脂酸以80:20制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量二80wt。/0)f.甘油單酯磺酸鹽(VI):用椰油基脂肪酸和硬脂酸以20:80制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量二20wt0/0)g.甘油單酯磺酸鹽(VII):用椰油基脂肪酸和硬脂酸以50:50制備(月桂酸及肉豆蔻酸含量二50wt15/0)實施例1~8及對比實施例1~12中所制備軟皂的可操作性、柔軟性、發(fā)泡性、光滑性(觸感)及滋潤能力檢驗如下。(1)模塑及壓印可操作性模塑可操作性由用常規(guī)脂肪酸軟皂制備設務制備皂時模具與螺桿內(nèi)的傳輸狀態(tài)確定。壓印可操作性由皂從模具脫離的難易來確定。評價標準如下<評價標準>〇較好的模塑及壓印可操作性中等的模塑及壓印可操作性X:因皂過硬或過軟所致的差的模塑及壓印可操作性(2)柔軟性皂的柔軟性由其吸水性確定。稱重了的皂棒(Wi)與稱重了的大頭針(W2)置25'C水浴中4小時。然后洗脫的皂于2025'C干燥1小時，然后稱重(W3)。吸水性由下列公式2計算。[公式2]吸水性(％)二[(W2+W3)—(W!+W2)]/WiXl00吸水性越大，皂所含水分越多，從而皂的物理特性變差。典型地，常規(guī)脂肪酸軟皂的吸水性為5~25%。(3)發(fā)泡性及光滑性實施例和對比實施例中制備的合成固體香皂提供給20位男性和20位女性。他(她)們用25'C的自來水使用皂，并按照下列表3中所示標準對皂的發(fā)泡性和光滑度評級。等級加以平均。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>(4)滋潤能力滋潤能力由其水分含量測定。具有實施例及對比實施例組分的軟皂組合物用蒸餾水稀釋成4%水溶液。用5ml水溶液摩擦內(nèi)臂的5cmx5cm區(qū)域。30秒后，用流動水清洗該臂10秒。該臂以3小時的間隔清^fc兩次。30分鐘后，測定水分含量。用Skicon200在25"和11.11.50%的條件下測定水分含量。按下列公式3計算水分含量。水分含量越高，則滋潤能力越好。公式3水分含量(％)=[(清洗之前水分_清洗之后水分)/清洗之前水分]><100結(jié)果如下列表4和表5所示。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>注)"-"表示由于皂狀態(tài)不能維持而無法測量。從表4及表5所示結(jié)果可以明顯看出本發(fā)明的軟皂具有出眾的模塑及壓印可操作性、柔軟性、發(fā)泡性、光滑性及滋潤能力，基中所述本發(fā)明軟皂含5090重量份甘油單酯磺酸鹽混合物和脂肪酸皂作為主要清潔成分，脂肪酸作為粘合劑，甘油單酯磺酸鹽所含月桂酸及肉豆蔻酸超過60wt%。相反，如果月桂酸及肉豆蔻酸的含量低于60wt%，則模塑和壓印可操作性變差(對照實施例1、2和10)，或發(fā)泡性及光滑性變差(對照實施例9)。同樣，如果甘油單酯磺酸鹽及脂肪酸皂低于50重量份，則柔軟性、發(fā)泡性及光滑性變差(對照實施例5、7、8和12)，并且單甘油酯及水分的含量也受到限制，從而導致壓印時碎裂。實施例8~13及對比實施例13與14月桂酸和棕櫚核油脂肪酸以70:30的比率混合。然后，在水和乙醇的溶劑中逐滴加入苛性鈉以完全中和脂肪酸并獲得月桂酸和棕櫚核油脂肪酸的鈉鹽。高溫下加入3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽(SCHS)，從而獲得鹽、甘油單酯磺酸鹽、游離脂肪酸及皂成分的混合溶液。將該混合溶液高溫高壓下干燥，并加入添加劑。然后模塑并壓印制備軟皂。檢驗實施例l:鹽含量分析實施例8~13及對比實施例13與14所制備軟皂的鹽含量用KSM2702測定。結(jié)果如下表6所示。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>_由月桂酸和棕櫚仁油脂肪制備的脂肪酸(70:30)-用苛性鈉100%中和的脂肪酸從表6可知，實施例8~13中所制備軟皂的鹽含量為2~15%。因此，3-氯-2-羥基丙磺酸鈉鹽和脂肪酸鈉鹽的充足摩爾比顯然為0.1:1~1.2:1。另一方面，對比實施例13中制備的軟皂所含鹽太少，而對比實施例14中制備的軟皂所含鹽太多。檢驗實施例2:質(zhì)量分析對實施例IO及對比實施例13中制備的軟皂進行質(zhì)量評價。選擇年齡1850歲的50位男性和女性。就皮膚柔軟性、污坂清除、頭皮狀況及皮膚刺激等方面進行質(zhì)量評價。受試者分成2組，每組25人。一組接受實施例10中制備的軟皂，另一組接受實施例13中制備的軟皂。一周后，兩組交換使用軟皂。在這兩周內(nèi)，受試者不能使用其他任何清潔劑。他們在全身包括頭部和面部使用皂。兩周后，受試者按照下列標準評價軟皂的質(zhì)量。結(jié)果如下表7所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>意表7<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>從表7可明顯看出，實施例10中制備、含大量鹽的軟皂可提供出眾的柔軟性、污垢清除能力及皮膚狀況改善，并導致更少的皮膚剌激。如上所述，本發(fā)明制備甘油單酯磺酸鹽的方法是經(jīng)濟的，這是因為適用于人體清潔的甘油單酯磺酸鹽可用常規(guī)制備設備從廉價的脂肪酸制備。同樣，與常規(guī)陰離子表面活性劑相比，本發(fā)明制備的甘油單酯磺酸鹽具有出眾的生物降解能力、發(fā)泡性及漂洗能力。它對人體的刺激更少，并且有出眾的觸感及滋潤能力。因此，它適宜于用作人體清潔劑。也就是說，它具有更少的皮膚刺激性，因為它在水溶液中呈中性，在水中溶解更少，且在硬水中非常穩(wěn)定。因此，它可制備成固態(tài)、液態(tài)或分散清潔劑。同樣，本發(fā)明的軟皂組合物具有出眾的模塑及壓印可操作性、柔軟性、光滑性、發(fā)泡性及滋潤能力，因為它包含甘油單酯磺酸鹽及月桂酸與肉豆蔻酸含量超過60wt%的脂肪酸作為主要清潔成分。同樣，本發(fā)明提供了方便地制備含鹽的優(yōu)良軟皂的方法。本發(fā)明制備的軟皂含大量鹽，因而可以軟化皮膚、輕易地除去污垢、預防刺激、促進血液循環(huán)，并防止脫毛及頭屑。雖然本發(fā)明是參照優(yōu)選實施方案說明的，本領域的熟練技術(shù)人員將清楚在不背離附加權(quán)利要求書中提出的本發(fā)明實質(zhì)和范圍的條件下，可作各種修改及替換。權(quán)利要求1.一種軟皂組合物，其包含50～90重量份的下列化學式1所示的甘油單酯磺酸鹽和脂肪酸皂的混合物、1～12重量份的脂肪酸及1～25重量份的粘合劑或賦形劑，其中所述甘油單酯磺酸鹽含有超過60wt％的月桂酸和肉豆蔻酸化學式1其中R為C7～C21烷基；M為鈉、鉀、三乙醇胺或氨。2.根據(jù)權(quán)利要求l的軟皂組合物，其中月桂酸和肉豆蔻酸的含量超過70wt。/。。3.根據(jù)權(quán)利要求1的軟皂組合物，其還包含1~25重量份的表面活性劑。全文摘要本發(fā)明涉及包含甘油單酯磺酸鹽和脂肪酸皂的軟皂組合物，其具有出眾的模塑及壓印可操作性、柔軟性、光滑性、發(fā)泡能力和滋潤能力。文檔編號C11D9/32GK101362987SQ200810215699公開日2009年2月11日申請日期2003年3月28日優(yōu)先權(quán)日2002年3月29日發(fā)明者具齊權(quán),吳周泳,尹汝京,崔正鎮(zhèn),崔洙珪,洪炅佑,浪文楨,金泰成申請人:株式會社Lg生活健康