專利名稱：超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種肉豆蔻芳精油的提取方法。
背景技術(shù)：
肉豆蔻為肉豆蔻植物肉豆蔻Myristicafragranshoutt.的干燥種仁，性溫， 味辛，歸脾、胃、大腸經(jīng)。溫中行氣，澀腸止瀉。用于脾胃虛寒，久瀉不止， 脘腹脹痛，食少嘔吐。主產(chǎn)于馬來西亞、印度尼西亞、斯里蘭卡等國，此外西 印度群島亦產(chǎn)，另外，我國過去僅在臺灣、云南等地栽培肉豆蔻，近年在海南 大面積引種成功，但藥材多以進(jìn)口為主。肉豆蔻精油是從肉豆蔻中提取的揮發(fā) 油，為其主要有效成分，肉豆蔻脂溶性成分除了肉豆蔻精油外，還有脂肪油、 蠟質(zhì)成分以及油樹脂成分。肉豆蔻精油含量據(jù)報道在5%至15%間，肉豆蔻精 油提取的收得率與提取方法和工藝有較大的差別，同時品質(zhì)的差別相對也大。 肉豆蔻精油作為一種純天然的芳香性物質(zhì)得以被廣泛的應(yīng)用，如作為鎮(zhèn)痛劑而 被應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域，也可以添加于肥皂、化妝品和香水當(dāng)中，作為風(fēng)味物質(zhì)可 以添加于食品、飲料中。
現(xiàn)有萃取肉豆蔻芳香性成份肉豆蔻精油的方法與工藝包括水蒸氣蒸餾法、 有機(jī)溶劑萃取法和超臨界二氧化碳萃取法。有機(jī)溶劑萃取法是采用正己垸或乙 醇等作溶劑，熱回流萃取法，芳香性成分在萃取中容易降解，所得的產(chǎn)品精油 中也含有有機(jī)溶劑，從而影響產(chǎn)品的品質(zhì)。且溶劑法提取的雜質(zhì)性成分多，如 樹脂類物質(zhì)、蠟質(zhì)類物質(zhì)大量被提取出來，嚴(yán)重影響到精油的品質(zhì)。水蒸氣蒸餾法得到的肉豆蔻精油成分不夠全面，某些成分如肉豆蔻酸等 成分提取不出來，從而造成肉豆蔻特征味道的缺失，同時水蒸氣蒸餾法的得到 的產(chǎn)品收得率也較低，在6%左右。
超臨界二氧化碳萃取技術(shù)是一種新型綠色萃取、分離、精制技術(shù)，此種壓 力、溫度均高于臨界壓力和臨界溫度的特殊流體既具有氣體的低粘度、高擴(kuò)散 性，也具有類似液體的高密度、大的溶解度。而且利用壓力、溫度的改變可以 很容易地改變超臨界二氧化碳對肉豆蔻脂溶性成分的溶解度，從而方便地對各 類物質(zhì)加以分離純化，達(dá)到精制所需組分的目的。由于超臨界二氧化碳的萃取 溫度不高，無有機(jī)溶劑，與氧氣隔絕，所以超臨界二氧化碳萃取法特別適于萃 取象肉豆蔻精油這樣的對光、熱敏感、易分解變質(zhì)的芳香性物質(zhì)，同時萃取出 的精油芳香性成分全面，特征氣味濃郁，粘度、顏色均優(yōu)于其他方法。這是其 它萃取、分離方法無法比擬的，且芳香性有效成分收率高，操作簡單，安全可 靠，無環(huán)境污染，投料到出產(chǎn)品一次進(jìn)行，因而該方法是一種理想的萃取芳香 性天然產(chǎn)物的方法。
近年來陸續(xù)發(fā)表了一些超臨界二氧化碳萃取肉豆蔻芳香成分的論文，劉博
等發(fā)表了肉豆蔻超臨界二氧化碳萃取工藝及其精油的GC-MS分析(香料香精 化妝品2003年第四期)。邱琴等曾發(fā)表了超臨界C02流體萃取法與水蒸氣蒸 餾法提取肉豆蔻揮發(fā)油化學(xué)成分的研究(中藥材2004年27巻第11期823-826
頁)。在上述兩項工作中，肉豆蔻芳香性成分的超臨界C02提取均著重于肉豆
蔻中脂溶性成分的全萃取工藝研究及其成分的分析，并不能實現(xiàn)應(yīng)用超臨界的 二氧化碳萃取裝置中所特有的精餾柱精密分離得到高品質(zhì)的肉豆蔻精油產(chǎn)品。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種超臨界二氧化碳提 取肉豆蔻精油的方法，以獲得高品質(zhì)的肉豆蔻精油產(chǎn)品。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 一種超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，包括如下步驟
(1) 在萃取釜中進(jìn)行萃?。?br> (2) 在第一級精餾柱中分離；
(3) 在第二級分離器中分離。 在上述超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法中，所述萃取釜內(nèi)的壓力為
7MPa 45MPa，溫度為3rC 80。C;第一級精餾柱內(nèi)的壓力為7MPa 25MPa， 溫度為15°C 65°C;第二級分離器內(nèi)的壓力為5MPa 25MPa，溫度15°C 75°C。
在上述超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法中，具體包括如下步驟
(1) 將肉豆蔻原料粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝 成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力7MPa 45MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫 度3rC 8(TC后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃??；
(2) 溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級精餾柱分 離，第一級精餾柱壓力為7MPa 25Mpa，溫度為15°C 75°C;溶解度較小的 蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級精餾柱底部析出；
(3) 溶解度較大的肉豆蔻精油和水隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級 分離器中分離，第二級分離壓力為5MPa 25MPa，分離溫度為15。C 75。C。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明利用超臨界二氧化碳將肉豆蔻中的脂溶性成分提取出來，并隨后利 用在精餾柱中超臨界二氧化碳里的溶解度差異進(jìn)行分離精制，即在超臨界二氧
化碳流休萃取過程中，肉豆蔻的脂溶性成分溶解于超臨界二氧化碳流體中，當(dāng) 該流體流出萃取釜之后，在第一級精餾柱中利用從下至上漸變的不同組分間溶 解度差達(dá)到對肉豆蔻脂溶性成分的分離，控制第一級精餾柱的壓力和溫度可以 在精餾柱中即可實現(xiàn)肉豆蔻精油與雜質(zhì)成分的精密分離。同時，在第一級精餾 柱中的溶于超臨界二氧化碳的可溶性芳香性成分肉豆蔻精油被帶至第二級分 離器，控制第二級分離器的壓力和溫度實現(xiàn)將芳香性成分與二氧化碳分離，-—,二 凈的二氧化碳可循環(huán)利用。本發(fā)明可一次性進(jìn)行肉豆蔻芳香性成分肉豆蔻精油 的萃取和精密分離，在分離的過程中能同時進(jìn)行脫水、脫雜，所得肉豆蔻精油
產(chǎn)品特征香味濃郁、成分全面、不含蠟質(zhì)成分，產(chǎn)品品質(zhì)好、無固形物，有效 成分不易降解，無有機(jī)溶劑，無農(nóng)殘、無重金屬污染，便于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化 生產(chǎn)、產(chǎn)品的收得率高。經(jīng)脫水，除雜精制處理后的提取物更易保存。本發(fā)明 工藝操作簡單，二氧化碳可以循環(huán)使用，避免了大量有機(jī)溶劑的使用，對降低 成本和保護(hù)環(huán)境有積極的意義。


圖i為超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法的流程圖。
具體實施例方式
提取方法肉豆蔻原料經(jīng)粉碎后置于萃取釜1中，從氣瓶2放出二氧化碳， 經(jīng)過閥門3和冷凝器4成為液體后經(jīng)高壓泵5升至預(yù)定壓力C7MPa 45MPa)， 經(jīng)熱交換器6加熱至預(yù)定溫度(3rC 8(TC)后，進(jìn)入萃取釜l進(jìn)行萃取。溶解 有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥7進(jìn)行第一級精餾柱8分離后(第一級精餾柱壓力為7MPa 25Mpa;溫度為15。C 75'C)，溶解度較小的蠟質(zhì)成分、 油樹脂、脂肪油在第一級精餾柱8底部析出，而溶解度較大的芳香性組分肉豆 蔻精油和少量水隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥9進(jìn)入第二級分離器IO(第二級分離 壓力為5MPa 25MPa，分離溫度為15°C 75°C)，在第二級分離器10中分離。 分離后干凈的二氧化碳流體經(jīng)閥門11、流量計12計量、冷凝器4冷凝后在裝 置中循環(huán)使用。在第一級精餾柱8、第二級分離器10中析出的不同組分分別 經(jīng)出料閥門13、 14出料稱重。流程如圖1所示。 實施例1
參照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料450g，保 持萃取壓力7MPa，萃取溫度4(TC;精餾柱壓力7MPa，溫度15°C，填料使用陶 瓷填料，精餾柱中可得乳白色膏狀固體提取物13.5g;第二級分離器壓力5MPa， 分離溫度25t:，可得淡黃色液體肉豆蔻精油62.2&肉豆蔻精油的得率為13.8%。 肉豆蔻精油產(chǎn)品質(zhì)量及收得率都較其他方法明顯要高。
實施例2
參照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料490g，保 持萃取壓力10MPa，萃取溫度55i:;精餾柱壓力8MPa，溫度25'C，填料使用金 屬填料，精餾柱中可得乳白色膏狀固體提取物14.5g;第二級分離器壓力6MPa， 分離溫度45。C，可得淡黃色液體肉豆蔻精油74.5g，肉豆蔻精油的得率為15.2%。
肉豆蔻精油產(chǎn)品質(zhì)量及收得率都較其他方法明顯要高。
實施例3參照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料500g，保
持萃取壓力20MPa，萃取溫度4(TC;精餾柱壓力lOMPa，溫度35'C，填料使用 陶瓷填料，精餾柱中可得乳白色膏狀固體提取物74.5g;第二級分離器壓力5MPa， 分離溫度55'C，可得淡黃色液體肉豆蔻精油85.3g，肉豆蔻精油的得率為17.1%。
肉豆蔻精油產(chǎn)品質(zhì)量及收得率都較其他方法明顯要高。
實施例4
參照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原判550g，保 持萃取壓力35MPa，萃取溫度67"C;精餾柱壓力15MPa，溫度55'C，填料使用 金屬填料，精餾柱中可得乳白色膏狀固體提取物85.8g;第二級分離器壓力 12MPa，分離溫度60°C，可得淡黃色液體肉豆蔻精油105.6g，肉豆蔻精油的得率 為19.2%。肉豆蔻精油產(chǎn)品質(zhì)量及收得率都較其他方法明顯要高。
實施例5
參照上述提取方法在萃取釜中投放市售原料肉豆蔻磨粉后的原料481g，保 持萃取壓力45MPa，萃取溫度75。C;精餾柱壓力25MPa，溫度65X:，填料使用 塑料填料，精餾柱中可得乳白色膏狀固體提取物15.6g;第二級分離器壓力 25MPa，分離溫度75°C，可得棕色液體肉豆蔻精油136.3g,肉豆蔻精油的得率為 28.3%。肉豆蔻精油產(chǎn)品質(zhì)量及收得率都較其他方法明顯要高。
權(quán)利要求
1. 一種超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特征在于包括如下步驟(1)在萃取釜中進(jìn)行萃??；(2)在第一級精餾柱中分離；(3)在第二級分離器中分離。
2. 如權(quán)利要求1所述的超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特征在 于所述萃取釜內(nèi)的壓力為7MPa 45MPa，溫度為3rC 8(TC;第一級精餾柱 內(nèi)的壓力為7MPa 25MPa，溫度為15°C 65°C;第二級分離器內(nèi)的壓力為 5MPa 25MPa,溫度15。C 75。C。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法，其特 征在于包括如下步驟(1) 將肉豆蔻原料粉碎后置于萃取釜中，從氣瓶中放出二氧化碳經(jīng)冷凝 成為液體后經(jīng)高壓泵升至預(yù)定壓力7MPa 45MPa，經(jīng)熱交換器加熱至預(yù)定溫 度3TC 8(TC后，進(jìn)入萃取釜進(jìn)行萃取；(2) 溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第一級精餾柱分 離，第一級精餾柱壓力為7MPa 25Mpa，溫度為15°C 75°C;溶解度較小的 蠟質(zhì)成分、油樹脂和脂肪油在第一級精餾柱底部析出；(3) 溶解度較大的肉豆蔻精油和水隨二氧化碳流體經(jīng)減壓閥進(jìn)入第二級 分離器中分離，第二級分離壓力為5MPa 25MPa，分離溫度為15°C 75°C 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超臨界二氧化碳提取肉豆蔻精油的方法。本發(fā)明利用超臨界二氧化碳將肉豆蔻中的脂溶性成分提取出來，并隨后利用在第一級精餾柱中超臨界二氧化碳里的溶解度差異進(jìn)行分離，在第二級分離器中分離精制?？梢淮涡赃M(jìn)行肉豆蔻芳香性成分肉豆蔻精油的萃取和精密分離，在分離的過程中能同時進(jìn)行脫水、脫雜，所得肉豆蔻精油產(chǎn)品特征香味濃郁、成分全面、不含蠟質(zhì)成分，產(chǎn)品品質(zhì)好、無固形物，有效成分不易降解，無有機(jī)溶劑，無農(nóng)殘、無重金屬污染，便于進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)、產(chǎn)品的收得率高。經(jīng)脫水，除雜精制處理后的提取物更易保存。
文檔編號C11B9/02GK101508937SQ20091003785
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日
發(fā)明者姚煜東, 紀(jì)紅兵 申請人:中山大學(xué)