專利名稱：采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用13. 56MHz射頻功率源 淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜的方法。
背景技術(shù)：
微機(jī)械系統(tǒng)(MicroElectro-Mechanical System, MEMS)是一種新興的微制造工 藝，主要利用材料的機(jī)械性能制作器件，如傳感器，微馬達(dá)，微開(kāi)關(guān)等。氮化硅薄膜是一種物理和化學(xué)性能都十分優(yōu)良的介質(zhì)薄膜，具有良好的絕緣性、 穩(wěn)定性，較高的抗氧化、抗腐蝕能力以及優(yōu)異的雜質(zhì)離子和水汽的掩蔽能力等優(yōu)點(diǎn)，在半導(dǎo) 體器件和集成電路中常作為最終保護(hù)層、表面鈍化層等使用。同時(shí)，氮化硅薄膜還具有高硬 度，高楊氏模量，良好的抗疲勞強(qiáng)度、抗折斷能力和耐磨能力等優(yōu)良的力學(xué)和機(jī)械性能，在 MEMS系統(tǒng)中應(yīng)用也非常廣泛，常用于制作探針、懸臂梁等結(jié)構(gòu)部件。氮化硅薄膜的制備方法有很多，但其中大多如低壓化學(xué)氣相淀積(LPCVD)方法， 需要700°C以上的高溫過(guò)程，對(duì)于必須避免高溫的器件不能滿足要求，并且反應(yīng)速度也較 慢。等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD) 具有淀積溫度低(< 400°C )，淀積速度快，重復(fù)性和均勻性好，薄膜缺陷密度較低等優(yōu)點(diǎn)而 得到了大量應(yīng)用。目前，過(guò)高的應(yīng)力是氮化硅薄膜制備過(guò)程中的突出問(wèn)題，超過(guò)一定厚度的氮化硅 薄膜經(jīng)常出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。而在MEMS系統(tǒng)的懸臂梁結(jié)構(gòu)中，因?yàn)闆](méi)有支撐，對(duì)薄膜中的應(yīng)力 要求更加嚴(yán)格，否則結(jié)構(gòu)將會(huì)斷裂或卷曲，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)失效。因此，低應(yīng)力甚至零應(yīng)力的氮化 硅薄膜的制備非常重要。PECVD淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜最常用的方法是使用雙頻射頻源。一般認(rèn)為，高于 4MHz的射頻源淀積的氮化硅薄膜通常表現(xiàn)為張應(yīng)力，低于4MHz的射頻源淀積的薄膜表現(xiàn) 為壓應(yīng)力。兩個(gè)頻率交替淀積，通過(guò)時(shí)間控制最終淀積出低應(yīng)力甚至零應(yīng)力的薄膜。但是 這種方法要求設(shè)備具有兩套射頻源，花費(fèi)較高。而且，很多情況下，懸臂梁結(jié)構(gòu)是由氮化硅 薄膜和其他材料組合而成，需要對(duì)應(yīng)力的大小進(jìn)行微調(diào)，使用兩套射頻源的方法參數(shù)復(fù)雜， 不易控制。MEMS系統(tǒng)中，懸臂梁結(jié)構(gòu)的釋放經(jīng)常需要腐蝕去除犧牲層，因此要求氮化硅薄膜 有良好的抗腐蝕性能。如對(duì)于最常用的二氧化硅犧牲層，要求氮化硅有很好的抗HF性能。

發(fā)明內(nèi)容
(一)要解決的技術(shù)問(wèn)題有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng) 力氮化硅薄膜的方法，只使用一般的PECVD設(shè)備都配備的13. 56MHz射頻功率源，淀積出低 應(yīng)力的氮化硅薄膜。(二)技術(shù)方案
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種采用13. 56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜 的方法，該方法包括步驟1 對(duì)樣品進(jìn)行清洗并預(yù)熱；步驟2 在樣品上淀積氮化硅薄膜；步驟3 對(duì)淀積有氮化硅薄膜的樣品進(jìn)行退火。上述方案中，所述步驟1具體包括對(duì)樣品進(jìn)行清洗并用氮?dú)獯蹈?，放入等離子體 增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積PECVD真空室，預(yù)熱5分鐘，使樣品升溫至300°C并保持穩(wěn)定，同時(shí)去除樣 品中殘留的水汽。上述方案中，所述樣品為Si片或石英片；對(duì)于Si片，對(duì)樣品進(jìn)行清洗采用標(biāo)準(zhǔn) RCA清洗工藝，具體清洗步驟是使用3號(hào)液H2S04 H202 = 5 1，90°C以上煮20分鐘，去 離子水清洗5分鐘，然后使用1號(hào)液NH3H20 H202 H20 = 1 2 5，80°C煮5分鐘，去 離子水清洗5分鐘，再使用2號(hào)液HC1 H202 H20 = 1 2 7，80°C煮10分鐘，去離子 水清洗5分鐘，最后使用體積比為10%的HF水溶液浸泡，去離子水清洗10分鐘；對(duì)于石英 片，對(duì)樣品進(jìn)行清洗的具體清洗步驟是丙酮超聲清洗5分鐘，無(wú)水乙醇超聲清洗3分鐘，去 離子水超聲清洗5分鐘。上述方案中，所述步驟2具體包括將真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工藝氣體， 該工藝氣體包含有NH3、N2和體積比為5%的SiH4，其中，SiH4的流量為600 900sccm，NH3 的流量為20 55sccm，N2的流量為1200 1960sccm，氣壓保持在70 120Pa，穩(wěn)定10秒 鐘后采用高于100W的射頻功率起輝，在樣品上開(kāi)始淀積氮化硅薄膜，淀積時(shí)間25分鐘，淀 積厚度為1微米以上的氮化硅薄膜，薄膜應(yīng)力小于50MPa，薄膜在體積比為HF NH4F DI Water = 1 2 3的BHF溶液中的腐蝕速率為340 500埃/分鐘。上述方案中，所述步驟3具體包括采用700°C或900°C以上的退火溫度，使用退火 爐退火半小時(shí)；或者采用700°C或900°C以上的退火溫度，使用快速熱退火30秒。上述方案中，采用700°C退火，腐蝕速率降為102埃/分鐘，是原來(lái)的25%。采用 900°C以上退火，腐蝕速率降為27埃/分鐘，是原來(lái)的7%。(三)有益效果從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果1、本發(fā)明提供的這種采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜的方法， 只使用一般的PECVD設(shè)備都配備的13. 56MHz射頻功率源，就能夠淀積出低應(yīng)力的氮化硅薄 膜，方法簡(jiǎn)單快捷，普適性強(qiáng)，可淀積2微米以上的薄膜，薄膜應(yīng)力小，抗腐蝕性能好。2、本發(fā)明提供的這種采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜的方法， 薄膜的致密程度很高，對(duì)HF的抗腐蝕能力非常優(yōu)異。3、本發(fā)明提供的這種采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜的方法， 采用高于100W的功率起輝，提高等離子體中氣體分子的離化率和各種粒子的能量，使其轟 擊作用更強(qiáng)。強(qiáng)的轟擊作用有利于去除氮化硅薄膜中結(jié)合力較弱的含氫基團(tuán)，使薄膜的應(yīng) 力偏向壓應(yīng)力。同時(shí)，淀積的薄膜將更加致密，抗腐蝕性能更好。


圖1是本發(fā)明提供的采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng)力氮化硅薄膜的方法流
4程圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照 附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。如圖1所示，圖1是本發(fā)明提供的采用13. 56MHz射頻功率源淀積低應(yīng)力氮化硅薄 膜的方法流程圖，該方法包括以下步驟步驟1 對(duì)樣品進(jìn)行清洗并預(yù)熱。在本步驟中，對(duì)樣品進(jìn)行清洗并用氮?dú)獯蹈?，放入等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積 (PECVD)真空室，預(yù)熱5分鐘，使樣品升溫至300°C并保持穩(wěn)定，同時(shí)去除樣品中殘留的水 汽。所述樣品一般為Si片或石英片。如果是Si片，采用標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗工藝，具體清洗步驟是丙酮超聲清洗5分鐘，無(wú)水 乙醇超聲清洗3分鐘，去離子水清洗5分鐘，然后使用3號(hào)液H2S04 H202 = 5 1，20分 鐘，去離子水清洗5分鐘，1號(hào)液NH3H20 H202 H20 = 1 1 5，5分鐘，去離子水清洗5 分鐘，2號(hào)液HC1 H202 H20 = 1 1 5，10分鐘，去離子水清洗5分鐘，最后使用10% 體積比的HF水溶液浸泡幾秒鐘后，去離子水清洗10分鐘。如果是石英片，具體清洗步驟是丙酮超聲清洗5分鐘，無(wú)水乙醇超聲清洗3分鐘， 去離子水超聲清洗5分鐘。步驟2 在樣品上淀積氮化硅薄膜。在本步驟中，將真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工藝氣體，該工藝氣體包含有 NH3、N2和體積比為5%的SiH4，其中，SiH4的流量為600 900sccm，NH3的流量為20 55sccm, N2的流量為1200 1960sccm，氣壓保持在70 120Pa，穩(wěn)定10秒鐘后采用高于 100W(本實(shí)施例中采用150W)的射頻功率起輝，在樣品上開(kāi)始淀積氮化硅薄膜，淀積時(shí)間33 分鐘，淀積1.3微米的氮化硅薄膜，薄膜應(yīng)力為壓應(yīng)力28MPa，在BHF(體積比HF NH4F DI Water = 1 2 3)溶液中的腐蝕速率為410埃/分鐘。步驟3 對(duì)淀積有氮化硅薄膜的樣品進(jìn)行退火。使用退火爐退火半小時(shí)，或者使用快速熱退火(RTP)30秒，退火溫度為900°C以 上，BHF腐蝕速率降為27埃/分鐘，是原來(lái)的7%。如果退火溫度為700°C，HF腐蝕速率降 為102埃/分鐘，是原來(lái)的25%。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在于，該方法包括步驟1對(duì)樣品進(jìn)行清洗并預(yù)熱；步驟2在樣品上淀積氮化硅薄膜；步驟3對(duì)淀積有氮化硅薄膜的樣品進(jìn)行退火。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步驟1具體包括對(duì)樣品進(jìn)行清洗并用氮?dú)獯蹈?，放入等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積PECVD真空室，預(yù)熱5 分鐘，使樣品升溫至300°C并保持穩(wěn)定，同時(shí)去除樣品中殘留的水汽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述樣品為Si片或石英片；對(duì)于Si片，對(duì)樣品進(jìn)行清洗采用標(biāo)準(zhǔn)RCA清洗工藝，具體清洗步驟是使用3號(hào) 液氏504 H2O2 = 5 1，90°C以上煮20分鐘，去離子水清洗5分鐘，然后使用1號(hào)液 NH3H2O H2O2 H2O=I 2 5，80°C煮5分鐘，去離子水清洗5分鐘，再使用2號(hào)液 HCl H2O2 H2O=I 2 7，80°C煮10分鐘，去離子水清洗5分鐘，最后使用體積比為 10%的HF水溶液浸泡，去離子水清洗10分鐘；對(duì)于石英片，對(duì)樣品進(jìn)行清洗的具體清洗步驟是丙酮超聲清洗5分鐘，無(wú)水乙醇超聲 清洗3分鐘，去離子水超聲清洗5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步驟2具體包括將真空室抽真空至10_2Pa以下，通入工藝氣體，該工藝氣體包含有NH3、N2和體積比為 5%的SiH4,其中，SiH4的流量為600 900sccm，NH3的流量為20 55sccm，N2的流量為 1200 1960sccm，氣壓保持在70 120Pa，穩(wěn)定10秒鐘后采用高于100W的射頻功率起輝， 在樣品上開(kāi)始淀積氮化硅薄膜，淀積時(shí)間25分鐘，淀積厚度為1微米以上的氮化硅薄膜，薄 膜應(yīng)力小于50MPa，薄膜在體積比為HF NH4F DI Water = 1 2 3的BHF溶液中的 腐蝕速率為340 500埃/分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，所述步驟3具體包括采用700°C或900°C以上的退火溫度，使用退火爐退火半小時(shí)；或者采用700°C或900°C以上的退火溫度，使用快速熱退火30秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，采用700°C退火，腐蝕速率降為102埃/分鐘，是原來(lái)的25%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，其特征在 于，采用900°C以上退火，腐蝕速率降為27埃/分鐘，是原來(lái)的7%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用13.56MHz射頻功率源淀積氮化硅薄膜的方法，該方法包括步驟1對(duì)樣品進(jìn)行清洗并預(yù)熱；步驟2在樣品上淀積氮化硅薄膜；步驟3對(duì)淀積有氮化硅薄膜的樣品進(jìn)行退火。本發(fā)明只使用一種功率源，方法簡(jiǎn)單快捷，普適性強(qiáng)，可淀積2微米以上的薄膜，薄膜應(yīng)力小，抗腐蝕性能好。
文檔編號(hào)B08B3/00GK101850944SQ20091008122
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月30日
發(fā)明者唐龍娟, 朱銀芳, 李艷, 楊富華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所