專利名稱：一種用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及真空電子技術(shù)領(lǐng)域，更詳細(xì)地說，涉及一種用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部 件凈化的方法。適用于真空電子器件中陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件的表面凈化處理。
背景技術(shù)：
真空電子器件(行波管、速調(diào)管、回旋管等)廣泛地用于導(dǎo)航定位、軍事測繪、 微波遙感、電子偵察與對抗、數(shù)據(jù)傳輸?shù)确矫?，是軍用和民用技術(shù)領(lǐng)域不可替代的重要 元器件[參考文獻(xiàn)廖復(fù)疆主編，《真空電子技術(shù)》(第二版)_信息化武器裝備的心臟， 國防工業(yè)出版社，北京(2008)]。真空電子器件的主體是耐高壓的陶瓷_金屬結(jié)構(gòu)，陶瓷不僅起到結(jié)構(gòu)支撐的作 用，同時還要具有高壓絕緣的功能。由于真空電子器件的制造工序繁多，已經(jīng)經(jīng)過凈化 處理的部件在后續(xù)的操作工序中很容易發(fā)生二次污染，如汗?jié)n、指印、金屬劃痕、氧 化層等。此外，隨著對陶瓷-金屬部件結(jié)構(gòu)精度的要求越來越高，一般的封接工藝很難 滿足要求，為此經(jīng)常需要采用二次精修的辦法。二次精修的過程容易給部件帶來加工油 脂等有機(jī)污染。以上污染在整管裝配前如不去除干凈，將影響高壓電極間的絕緣，嚴(yán)重 時產(chǎn)生高壓擊穿現(xiàn)象。這也是行波管所有的故障模式中高壓擊穿占的比例(達(dá)30%以 上)最高的原因之一[參考文獻(xiàn)A.S.Gilmour，Principles ofTraveling Wave tubes, 1994 ARTECHHOUSE, INC., 685 Canton Street, Norwood, MA 01062]；同時增加真空烘烤 過程中的放氣量，使真空性能難以滿足要求，有害氣體的釋放還可能造成陰極中毒，甚 至整管失效。當(dāng)陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件受到二次污染后，通常的做法是用丙酮超聲清洗。但去 污效果不太理想。另外，由于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件含有陶瓷、金屬化層、金屬零件、鍍 鎳層及焊料等，不宜采用零件清洗的工藝進(jìn)行清洗，否則可能導(dǎo)致部件開裂、變形、脫 焊等問題。洗凈劑凈化雖然可以避免這些問題，但工藝相對復(fù)雜、控制難度較大，更重 要的是洗凈劑的殘留物用水難以徹底清除[參考文獻(xiàn)電子工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)手冊4-電真空 器件卷，電子工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)手冊編委會編，國防工業(yè)出版社，北京(1990)]，高溫處理后 將以殘?zhí)嫉男问礁街谔沾缮希蔀楦邏合卤砻媛╇姷膩碓础?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于陶瓷_金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法，通過去油、酸 溶液清洗、水清洗、脫水、干燥、高溫?zé)龤涞裙に嚥襟E，有效地去除經(jīng)二次污染的陶 瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件表面的有機(jī)污染物、金屬附著物和可溶性鹽，在不破壞部件的氣密性 和結(jié)構(gòu)精度的前提下，改善陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件的高壓絕緣特性，為提高真空電子器件 的可靠性提供技術(shù)支持。本發(fā)明的工藝方法過程簡單、易行、成本低廉，工藝效果明
Mo為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法，主要步驟為1)將部件浸沒在盛有丙酮的燒杯中，室溫下超聲清洗，除去表面有機(jī)污染；2)經(jīng)步驟1去油的部件浸沒在濃度為0.5 5%的酸溶液中，超聲清洗，溶液溫 度控制在40 60°C ；3)酸洗后用水沖洗；4)于去離子水中超聲清洗，水溫控制在40°C以下；5)放入無水乙醇中超聲清洗，脫水，于55_65°C下干燥；6)干燥后在650 750°C條件下燒氫，燒氫溫度比陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件中的釬料 熔流點至少低100°C左右，保溫時間10 30分鐘，氫氣露點小于25°C。本發(fā)明的方法中，酸溶液為稀鹽酸溶液。本發(fā)明的方法中，步驟4可以重復(fù)操作2 3次。本發(fā)明提出的方法對陶瓷_金屬結(jié)構(gòu)部件進(jìn)行凈化處理后，部件中金屬零件表 面無污漬、無氧化痕跡，瓷件表面為潔凈的瓷白色、無污漬，耐壓顯著改善、裝管測試 打火次數(shù)明顯減少。


圖1所示為經(jīng)過處理和未經(jīng)過處理的電子槍部件上管后打冷高壓時陰極對地之 間的漏電情況比較。
具體實施例方式本發(fā)明的應(yīng)用對象是陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件，其中(1)金屬結(jié)構(gòu)部件中的陶瓷為氧化鋁(Al2O3)或氧化鈹(BeO)陶瓷，主晶相含量 90 99.9% ；(2)金屬結(jié)構(gòu)部件中的金屬為蒙乃爾、無氧銅及可伐等；(3)金屬結(jié)構(gòu)部件中的釬料為Au基、Ag基和Cu基等貴金屬材料。本發(fā)明分別以丙酮、稀鹽酸和去離子水為介質(zhì)，超聲清洗去除經(jīng)二次污染的陶 瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件表面的有機(jī)污染物、金屬附著物和可溶性鹽，再經(jīng)過高溫?zé)龤涮幚恚?獲得表面潔凈、耐壓良好的陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件。本發(fā)明的陶瓷_金屬結(jié)構(gòu)部件凈化方法，包括步驟1)將部件浸沒在盛有丙酮的燒杯中，室溫下超聲清洗10 20分鐘，除去表面有 機(jī)污染，取出后用流動的自來水沖洗3 5分鐘；2)經(jīng)步驟1去油的部件浸沒在濃度為0.5 5%的稀酸溶液中，超聲清洗10 20分鐘，溶液溫度控制在40 60°C ；3)酸洗后，立即用金屬鑷子夾出置于燒杯中，用流動的干凈自來水沖洗5 8分 鐘；4)取出后，立即放入盛有去離子水的干凈的燒杯中，超聲清洗10 20分鐘，水 溫控制在40°C以下；5)步驟4重復(fù)操作2 3次，取出后放入盛有無水乙醇的干凈的燒杯中超聲清洗 3 5分鐘，脫水；
6)脫水后的部件置于干燥箱內(nèi)烘干，溫度設(shè)定在60士5°C，時間6 10小時。7)干燥后在650 750°C條件下燒氫(燒氫溫度比所用釬料的熔流點至少低 100°C左右)，保溫時間10 30分鐘，氫氣露點小于25°C。本發(fā)明的稀酸溶液為稀鹽酸溶液，是由濃鹽酸溶液加去離子水稀釋而成。本發(fā)明的工藝方法過程簡單、易行、成本低廉，工藝效果明顯。實施例以某行波管經(jīng)過二次精修的電子槍殼的凈化為例。(1)將電子槍殼浸沒在盛有丙酮的燒杯中，室溫下超聲清洗15分鐘，除去表面 有機(jī)污染物，取出后用流動的自來水沖洗4分鐘；(2)經(jīng)步驟1去油的電子槍殼浸沒在的稀鹽酸溶液中，超聲清洗12分鐘，溶 液溫度控制在40 60°C ；(3)酸洗后，立即用金屬鑷子夾出置于燒杯中，用流動的干凈自來水沖洗6分 鐘；(4)取出后，立即放入盛有去離子水的干凈的燒杯中(去離子水要完全浸沒電子 槍殼)，超聲清洗12分鐘，水溫控制在室溫(25°C左右)；(5)步驟4重復(fù)操作2次，取出后放入盛有無水乙醇的干凈的燒杯中超聲脫水5 分鐘；(6)脫水后的電子槍殼置于干燥箱內(nèi)烘干，溫度設(shè)定在60士5°C，時間8小時。(7)干燥后在700士20°C條件下燒氫，保溫時間15分鐘，氫氣露點-20°C。經(jīng)過上述工藝處理后，電子槍各極耐壓有了明顯改善，經(jīng)上管驗證測試過程中 打火次數(shù)明顯減少。表1給出了處理前后電子槍殼的各極之間的耐壓情況。圖1所示為 經(jīng)過處理和未經(jīng)過處理的電子槍部件上管后打冷高壓時陰極對地之間的漏電情況比較。表1 處理前后電子槍各極之間絕緣電阻(2500V搖表)單位MΩ
權(quán)利要求
1.一種用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法，主要步驟為1)將部件浸沒在盛有丙酮的燒杯中，室溫下超聲清洗，除去表面有機(jī)污染；2)經(jīng)步驟1去油的部件浸沒在濃度為0.5 5%的酸溶液中，超聲清洗，溶液溫度控 制在40 60°C ；3)酸洗后用水沖洗；4)于去離子水中超聲清洗，水溫控制在40°C以下；5)放入無水乙醇中超聲清洗，脫水，于55-65°C下干燥；6)干燥后在650 750°C條件下燒氫，燒氫溫度比陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件中的釬料熔流 點至少低100°C左右，保溫時間10 30分鐘，氫氣露點小于25°C。
2.如權(quán)利要求1所述用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法，其中，酸溶液為稀鹽酸溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件清洗步驟，其中，步驟4重復(fù)操作2 3次。
全文摘要
一種用于陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件凈化的方法，主要步驟為將部件浸沒在盛有丙酮的燒杯中，室溫下超聲清洗，除去表面有機(jī)污染；去油的部件浸沒在濃度為0.5～5％的酸溶液中，超聲清洗，溶液溫度控制在40～60℃；酸洗后用水沖洗；于去離子水中超聲清洗，水溫控制在40℃以下；放入無水乙醇中超聲清洗，脫水，于55-65℃下干燥；干燥后在650～750℃條件下燒氫，燒氫溫度比陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件中的釬料熔流點至少低100℃左右，保溫時間10～30分鐘，氫氣露點小于25℃。本發(fā)明可對陶瓷-金屬結(jié)構(gòu)部件中的陶瓷表面進(jìn)行凈化處理，改善其絕緣性能，而對金屬零件不產(chǎn)生有害影響。
文檔編號B08B3/12GK102019282SQ20091009327
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月16日
發(fā)明者俞世吉, 樊會明, 肖東梅, 趙世柯 申請人:中國科學(xué)院電子學(xué)研究所