專利名稱：桂花香料的綠色制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然香料的分離制備領域，特別涉及桂花浸膏和精油的制備方法。
背景技術：
桂花是我國的特產之一，其花朵細小，素雅，但芳香濃郁，幾千年來一直深受炎黃 子孫的喜愛。傳統(tǒng)上，桂花常用來制作點心、桂花酒、桂花糖或桂花茶等，處于簡單利用狀 態(tài)。隨著人民生活水平的不斷提高，香料和食品工業(yè)的發(fā)展，桂花開發(fā)利用向縱深發(fā)展。
桂花浸膏和精油的香氣幽雅濃郁，含有紫羅蘭酮、棕櫚酸、亞麻酸甲酯、芳香醇氧 化物和油酸乙酯等多種芳香物質，是一種高檔的天然香料。近年來，由于不斷發(fā)現(xiàn)合成香料 的不安全性，在世界范圍內掀起了回歸自然的消費熱潮，天然香料以其安全性及合成香料 難以替代的感官特點受到廣大消費者的偏愛。 目前，國內常采用石油醚溶劑浸提桂花浸膏，然后用無水乙醇溶解，低溫靜置后減 壓過濾蠟質沉淀，濃縮得桂花精油。該工藝落后、技術條件差、得率低。而且由于使用大量 的有機溶劑，存在易燃易爆、提取過程繁瑣、易破壞天然活性物中某些熱敏性或不穩(wěn)定成分 等缺點。為滿足日益增長的國內外需求，改進生產工藝，提高得率，獲得高品質桂花香料的 研究顯得尤為重要。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是為了克服傳統(tǒng)有機溶劑提取分離方法的不足，提供 一種桂花香料的綠色制備方法。 本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是以鹽桂花為原料，經漂洗、甩干、粉 碎后，先用超臨界C02萃取技術提取桂花浸膏。然后將桂花浸膏融化，進入分子蒸餾設備內， 浸膏在刮膜器的作用下，均勻地分布于蒸發(fā)器表面。在高真空條件下，輕組分以氣體狀態(tài)徑 直飛向中間的冷凝板并凝結成液體，進入輕組分收集器，餾出的輕組分即為桂花精油，色素 等重組分沿蒸發(fā)器筒體內壁進入重組分雜質收集器。
具體步驟如下 (1)將鹽桂花依次經漂洗、甩干、粉碎后，放入超臨界C02設備的萃取釜中； (2)食品級C02經冷卻系統(tǒng)后，由高壓泵加壓，在設定的超臨界狀態(tài)下進入所述萃
取釜中； (3)所述萃取釜內桂花的可溶性成分被(A溶解并攜帶依次進入兩個以上分離釜， 通過調節(jié)分離釜的壓力和溫度，使(A與其所攜帶的組分分離；
(4)從第一個分離釜的底部收得桂花浸膏。 進一步地，本發(fā)明所述萃取釜中設定的超臨界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力15 30MPa，萃取溫度30 5(TC，萃取時間1 3小時，所述鹽桂花的粒度^ 40目，二氧化碳流 量20 50L/h。 進一步地，本發(fā)明所述分離釜有兩個，在第一個分離釜中，壓力8 9MPa，分離溫
3度為30 55°C ;在第二個分離釜中，壓力4 6MPa，分離溫度為30 55°C。 進一步地，本發(fā)明在收得桂花浸膏后，按如下步驟進行分子蒸餾精制，得到桂花精
油 a)在分子蒸餾設備的冷阱中加滿液氮，然后預熱蒸餾柱的加熱板，同時冷卻蒸餾 柱的冷凝板； b)當所述加熱板的蒸發(fā)溫度和冷凝板的冷凝溫度分別達到預定溫度時，先打開真 空泵抽真空，當體系絕對壓力達到10Pa時，再開啟擴散泵以達到預定的體系絕對壓力；
c)將桂花浸膏加熱融化后，加入到分子蒸餾設備中，調節(jié)該設備的刮膜轉速和進 料速率； d)從分子蒸餾設備的兩個出料口分別得到重組分和輕組分，其中輕組分為桂花精 油。 進一步地，本發(fā)明所述分子蒸餾精制桂花浸膏的工藝參數(shù)為蒸發(fā)溫度80 12(TC、冷凝溫度為5 25"，體系絕對壓力0. 1 5Pa，刮膜轉速150 250r/min，進料速 率為100 300mL/h。 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是(l)采用了超臨界流體C02萃取技術，具有操 作條件溫和、工藝簡單、環(huán)保經濟等特點，非常適合萃取香料、色素和生理活性物質；(2)采 用了分子蒸餾這種現(xiàn)代的分離精制技術，可在高真空下進行連續(xù)蒸餾，具有操作溫度低、受 熱時間短，能大大提高產品品質，特別適用于高沸點、熱敏性及易氧化性物質的分離，對于 保持天然物質品質有著特殊的功能；(3)集成超臨界C02萃取和短程分子蒸餾技術，具有操 作溫度低、工藝全過程不需添加任何化學成分，得到的桂花精油香味自然濃郁，可以保留桂 花頭香，香氣全面；(4)由第一個分離釜的底部收得桂花浸膏，使C02經第二個分離釜時少 量的水等雜質被脫除，可避免污染C02貯罐和鋼瓶等后續(xù)系統(tǒng)。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明進一步說明。
實施例1 以鹽桂花為原料，鹽桂花的粉碎粒度為40目，經自來水漂洗后，脫水機甩干，稱量 500g桂花，裝入超臨界(A設備的萃取釜中。食品級(A從鋼瓶出發(fā)，經過冷卻系統(tǒng)后由高壓 泵加壓，再在設定的超臨界狀態(tài)下進入萃取釜中進行超臨界C02萃取。萃取釜中設定的超臨 界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力15Mpa，萃取溫度3(TC，萃取時間3小時，二氧化碳流量20L/ h。萃取釜內的桂花中的可溶性成分被所述C02溶解、并由C02攜帶依次進入第一個分離釜 和第二個分離釜，通過調節(jié)兩個分離釜的壓力和分離溫度到所需值，使(A與其所攜帶的組 分分離。其中，在第一個分離釜中，壓力為9MPa，分離溫度為40°C ;在第二個分離釜中，壓力 為4MPa，分離溫度為30°C 。從第一個分離釜的底部，收得桂花浸膏，稱重，計算得率3. 1%。。 當C02經第二個分離釜時少量的水等雜質被脫除，可避免污染C02貯罐和鋼瓶等后續(xù)系統(tǒng)。
然后在分子蒸餾設備的冷阱中加滿液氮，預熱蒸餾柱的加熱板，同時冷卻蒸餾柱 的冷凝板。當加熱板的蒸發(fā)溫度達到8(TC、冷凝板的冷凝溫度達到5t:時，先打開真空泵抽 真空，當體系絕對壓力達到10Pa時，再開啟擴散泵降低體系絕對壓力至1Pa。將桂花浸膏加 熱融化后，從分子蒸餾頂部進料口緩慢加入到分子蒸餾設備中，并調節(jié)分子蒸餾設備的刮膜轉速為150r/min、進料速率為100mL/h。最后從分子蒸餾設備的兩個出料口分別得到重 組分和輕組分，其中輕組分為顏色較淡(為淺黃色)的桂花精油。所得到的桂花精油香味 自然濃郁，香氣全面。
實施例2 本實施例的工藝步驟與實施例1的相同，其中，所用鹽桂花的碎粒度為60目。萃 取釜中設定的超臨界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力30Mpa、萃取溫度4(TC、萃取時間1小時、二 氧化碳流量50L/h。在第一個分離釜中壓力8MPa，分離溫度40°C ;在第二個分離釜中壓 力6MPa，分離溫度30°C 。從第一個分離釜的底部，收得桂花浸膏，稱重，計算得率3. 5%。。
當蒸餾柱的加熱板的蒸發(fā)溫度10(TC、冷凝板的冷凝溫度15t:時，打開真空泵抽 真空，在體系絕對壓力達到lOPa時，開啟擴散泵繼續(xù)降低體系絕對壓力至O. 1Pa。將超臨界 流體萃取得到的桂花浸膏加熱融化后，從分子蒸餾頂部進料口緩慢加入，調整刮膜的轉速 250r/min、進料速率為300mL/h，得到顏色較深(棕黃色)的桂花精油。所得桂花精油香味
自然濃郁，可以保留桂花頭香，香氣全面。
實施例3 本實施例的工藝步驟與實施例1的相同，其中，所用鹽桂花的碎粒度為80目；萃取 釜中設定的超臨界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力30MPa，萃取溫度50°C ，萃取時間1小時，二氧 化碳流量40L/h。在第一個分離釜中壓力8MPa，分離溫度55t:;在第二個分離釜中壓力 4. 5MPa，分離溫度55°C 。從第一個分離釜的底部，收得桂花浸膏，稱重，計算得率3. 2%。。
當分子蒸餾柱的加熱板蒸發(fā)溫度達到12(TC、冷凝板的冷凝溫度達到25t:時，打 開真空泵抽真空，在體系絕對壓力達到10Pa時，開啟擴散泵繼續(xù)降低體系絕對壓力至5Pa ; 將超臨界流體萃取得到的桂花浸膏加熱融化后，從分子蒸餾頂部進料口緩慢加入，調整刮 膜的轉速180r/min、進料速率為200mL/h，得到顏色較深(棕黃色)的桂花精油。所得桂花 精油香味自然濃郁，可以保留桂花頭香，香氣全面。
實施例4 本實施例的工藝步驟與實施例1的相同，其中，所用鹽桂花的碎粒度為40目；萃取 釜中設定的超臨界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力20MPa，萃取溫度40°C ，萃取時間2小時，二氧 化碳流量50L/h。在第一個分離釜中壓力9MPa，分離溫度35t:;在第二個分離釜中，壓力 6MPa，分離溫度35°C。從第一個分離釜的底部，收得桂花浸膏，稱重，計算得率3. 4%。。
當分子蒸餾柱的加熱板蒸發(fā)溫度達到10(TC、冷凝板的冷凝溫度達到2(TC時，打 開真空泵抽真空，在體系絕對壓力達到lOPa時，開啟擴散泵降低體系絕對壓力至O. 5Pa ;將 超臨界流體萃取得到的桂花浸膏加熱融化后，從分子蒸餾頂部進料口緩慢加入，調整刮膜 的轉速200r/min、進料速率為250mL/h，得到顏色較深(淺黃色)的桂花精油。所得桂花精 油香味自然濃郁，香氣全面。 本發(fā)明為徹底脫除C02中的水等雜質，避免污染C02貯罐和鋼瓶等后續(xù)系統(tǒng)，可設 置兩個以上的分離釜。除上述實施例外，本發(fā)明還可有其他實施方式。凡采用等同替換或 等效變換形成的技術方案，均落在本發(fā)明要求的保護范圍。
權利要求
一種桂花香料的綠色制備方法，其特征是包括如下步驟(1)將鹽桂花依次經漂洗、甩干、粉碎后，放入超臨界CO2設備的萃取釜中；(2)食品級CO2經冷卻系統(tǒng)后，由高壓泵加壓，在設定的超臨界狀態(tài)下進入所述萃取釜中；(3)所述萃取釜內桂花的可溶性成分被CO2溶解并攜帶依次進入兩個以上分離釜，通過調節(jié)分離釜的壓力和溫度，使CO2與其所攜帶的組分分離；(4)從第一個分離釜的底部收得桂花浸膏。
2. 根據(jù)權利要求1所述的桂花香料的綠色制備方法，其特征是所述萃取釜中設定的超 臨界狀態(tài)工藝參數(shù)為萃取壓力15 30MPa，萃取溫度30 5(TC，萃取時間1 3小時，所 述鹽桂花的粒度^ 40目，二氧化碳流量20 50L/h。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的桂花香料的綠色制備方法，其特征是所述分離釜有兩 個，在第一個分離釜中，壓力8 9MPa，分離溫度為30 55t:;在第二個分離釜中，壓力4 6MPa，分離溫度為30 55°C 。
4. 根據(jù)權利要求1所述的桂花香料的綠色制備方法，其特征是在收得桂花浸膏后，按 如下步驟進行分子蒸餾精制，得到桂花精油，a) 在分子蒸餾設備的冷阱中加滿液氮，然后預熱蒸餾柱的加熱板，同時冷卻蒸餾柱的 冷凝板；b) 當所述加熱板的蒸發(fā)溫度和冷凝板的冷凝溫度分別達到預定溫度時，先打開真空泵 抽真空，當體系絕對壓力達到10Pa時，再開啟擴散泵以達到預定的體系絕對壓力；c) 將桂花浸膏加熱融化后，加入到分子蒸餾設備中，調節(jié)該設備的刮膜轉速和進料速率；d) 從分子蒸餾設備的兩個出料口分別得到重組分和輕組分，其中輕組分為桂花精油。
5. 根據(jù)權利要求4所述的桂花香料的綠色制備方法，其特征是所述分子蒸餾精制桂 花浸膏的工藝參數(shù)為蒸發(fā)溫度80 12(TC、冷凝溫度為5 25t:，體系絕對壓力0. 1 5Pa，刮膜轉速150 250r/min，進料速率為100 300mL/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桂花香料的綠色制備方法，主要包括如下步驟將鹽桂花依次經漂洗、甩干、粉碎后，放入超臨界CO2設備的萃取釜中；食品級CO2經冷卻系統(tǒng)后，由高壓泵加壓，在設定的超臨界狀態(tài)下進入所述萃取釜中；所述萃取釜內桂花的可溶性成分被CO2溶解并攜帶依次進入兩個分離釜，通過調節(jié)分離釜的壓力和溫度，使CO2與其所攜帶的組分分離；從第一個分離釜的底部收得桂花浸膏。本發(fā)明先通過超臨界CO2萃取得到桂花浸膏，再采用短程分子蒸餾技術精制，獲得高品質的桂花精油。該工藝不使用有機溶劑，操作方便，無污染，且可在低溫下操作，整個工作過程籠罩在CO2惰性氣氛中，可有效防止香料成分氧化和降解，保持桂花全部的香氣成分。
文檔編號C11B9/02GK101705150SQ20091015435
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權日2009年11月30日
發(fā)明者平麗娟, 彭勇, 梁菊, 毛建衛(wèi) 申請人:浙江科技學院