專利名稱：：一種萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及小油桐籽油
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及一種萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法。
背景技術(shù)：
：隨著化石能源供需矛盾日趨突出，世界各國(guó)生物柴油的發(fā)展正如火如荼，但生物柴油的發(fā)展，除了技術(shù)原因之外，更多的是受到原料供應(yīng)不足、質(zhì)量較差等因素的影響。現(xiàn)在，生物柴油的生產(chǎn)，工藝技術(shù)較多，但這些技術(shù)對(duì)原料的要求都比較高，尤其是原料油中的脂肪酸不能太高。除了超臨界工藝外，其它工藝都需對(duì)原料中的脂肪酸處理或轉(zhuǎn)化后才能用于生產(chǎn)生物柴油。但超臨界工藝目前大部分國(guó)家也都是處于實(shí)驗(yàn)室階段，大規(guī)模生產(chǎn)的還很少，且設(shè)備制作費(fèi)用昂貴驚人，最終成本很高而難以普及，因而目前世界上絕大部分國(guó)家生產(chǎn)生物柴油仍以化學(xué)法為主。化學(xué)法工藝普遍對(duì)原料油的要求較高，尤其是原料油中的脂肪酸，一般要求酸值低于5mgK0H/g以下，高于此值，反應(yīng)時(shí)容易進(jìn)行皂化反應(yīng)，產(chǎn)生大量的皂化物，使產(chǎn)品難以分離，影響產(chǎn)品質(zhì)量，增大生產(chǎn)費(fèi)用。如專利號(hào)200510200025.7、名稱為"快速制備生物柴油的方法"的發(fā)明專利，酸值較大，非常容易產(chǎn)生皂化物，生成的產(chǎn)品需水洗或吸附脫皂后才能達(dá)到質(zhì)量要求。使用液體堿催化劑時(shí)，都容易產(chǎn)生皂化物，使產(chǎn)品難以分離。使用堿固體催化劑時(shí)(如授權(quán)專利一種利用固體堿制備生物柴油的工藝，專利號(hào)ZL200510012194.8。未授權(quán)專利固體磁性催化劑制備生物柴油的生產(chǎn)技術(shù)，申請(qǐng)?zhí)?00510082922.2等)，則皂化物會(huì)堵塞固體催化劑而使催化劑失效。使用脂肪酶作催化劑時(shí)，酸值太高時(shí)仍會(huì)使酶失活，且現(xiàn)在以酶作催化劑在實(shí)際生產(chǎn)中成本仍然很高，基本沒有進(jìn)行工業(yè)化。因此，目前要大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)生物柴油，最有效、成本最低的辦法是提高原料油品質(zhì)，采用化學(xué)法仍然是最佳的選擇。小油桐又名麻風(fēng)樹、小桐子、膏桐等，拉丁文叫Jatropha，小油桐系大戟科灌木，為熱帶和亞熱帶植物。小油桐的種籽含油率很高，不含果殼的小油桐籽的含油率為55%左右；小油桐籽油的化學(xué)分析結(jié)果為酸值38.2，皂化值195.0，碘值101.7，粘度(31°C，cp)40.4，酰胺4.2%，硬脂酸6.9%，油酸43.1%，亞油酸34.3%，其它脂肪酸l.4%，向小油桐籽提取的油中加入甲醇和催化劑進(jìn)行酯化精煉處理，可以得到甲酯(即生物柴油)和粗甘油。獲取小油桐籽油的方法目前主要有壓搾法和萃取法兩種方法。壓搾法是傳統(tǒng)生產(chǎn)油脂的最常用方法，在壓搾過程中會(huì)產(chǎn)生高溫而使部分油脂分解為脂肪酸，從而導(dǎo)致油的酸值升高，需堿煉后才適合生產(chǎn)生物柴油，但堿煉損失較大、成本也會(huì)大幅升高。萃取法主要有以下兩種1、超臨界C02萃取法；2、有機(jī)溶劑萃取法。超臨界C02萃取法由于生產(chǎn)時(shí)壓力太大，且設(shè)備昂貴，并不普及，生產(chǎn)成本也高；有機(jī)溶劑萃取法是目前應(yīng)用最多、最成熟的方法，隨著溶劑的不同具有不同特點(diǎn)，目前主要有6號(hào)溶劑油、正已烷、石油醚、乙醚等作為萃取劑，這些萃取劑一般都是都是石油產(chǎn)品，存在著易揮發(fā)、安全性低、價(jià)格貴等特點(diǎn)，其殘留物對(duì)生物柴油有一定影響。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法，該方法的萃取率高、成本低、殘留物對(duì)生物柴油無影響，并且所得小油桐籽油的酸值在3mgKOH/g以下。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案本發(fā)明萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法取小油桐籽，去殼，粉碎，用乙酸甲酯萃取，蒸餾萃取液，餾余物經(jīng)過濾即得小油桐籽油。進(jìn)一步的，上述方法為取小油桐籽，去殼，粉碎，用乙酸甲酯萃取四次，第四次萃取液用作下次生產(chǎn)的第一次萃取劑，合并前三次萃取液，過濾，濾液蒸餾回收乙酸甲酯，餾余物經(jīng)二級(jí)過濾后即得小油桐籽油。最佳的，前述萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法為取小油桐籽，去殼，粉碎至50100目，加入小油桐籽重量12倍的乙酸甲酯在室溫6(TC條件下于密閉的萃取罐中循環(huán)噴淋萃取四次，每次12小時(shí)，第四次萃取液用作下次生產(chǎn)的第一次萃取劑，合并前三次萃取液，過濾，濾液于608(TC蒸餾回收乙酸甲酯，餾余物經(jīng)二級(jí)過濾后即得小油桐籽油。生物柴油的成分為脂肪酸甲酯，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用乙酸甲酯作為萃取劑，與生物柴油成份屬同一類物質(zhì)，少量的殘留萃取劑(乙酸甲酯)對(duì)生物柴油的品質(zhì)不產(chǎn)生負(fù)面影響。與現(xiàn)有的石油產(chǎn)品萃取劑相比，乙酸甲酯萃取小油桐籽油的萃取率高、生產(chǎn)成本低，易于獲得。在四次循環(huán)萃取后，小油桐籽油的萃取率可達(dá)到99.5%以上，并且本發(fā)明方法所生產(chǎn)的小油桐籽油的酸值在3mgK0H/g以下，磷脂含量一般在O.1%以下，水含量也小于300卯m，油品質(zhì)量非常高，特別適合化學(xué)法生產(chǎn)生物柴油工藝。具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步說明。實(shí)施例l:(1)取l噸申請(qǐng)人自已種植的小油桐種籽，篩選去除枝條、霉變種籽、泥土、石子等雜物，送入剝殼機(jī)剝?nèi)ネ鈿?，取去殼后的籽仁粉碎?0100目；(2)將粉碎后的籽仁粉末加入萃取罐中，加入2噸乙酸甲酯，逐步升溫至4555。C，常壓下浸泡，并用隔膜泵從萃取罐底部將萃取液循環(huán)至罐頂部噴淋而下，循環(huán)90min，放出萃取液備用；再次加入2噸乙甲酸酯，同上述操作循環(huán)萃取；第三次加入2噸乙甲酸酯，同上述操作循環(huán)萃取。合并這三次萃取液備用。第四次加入l噸乙酸甲酯，循環(huán)萃取60min，將此次萃取液作為下次生產(chǎn)的第一次萃取劑用。(3)將合并的前三次萃取液粗過濾，得較為干凈的濾液。濾渣另作它用。(4)將過濾后的濾液泵入蒸餾罐中，逐步升溫至608(TC，蒸餾回收乙酸甲酯。(5)將餾余物經(jīng)一次過濾后，再進(jìn)行第二次精濾，得446kg小油桐籽油。表l本批次萃取油脂與壓搾法油脂質(zhì)量對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例2:(1)取2噸市場(chǎng)收購(gòu)的小油桐種籽，篩選去除枝條、霉變種籽、泥土石子等雜物，送入剝殼機(jī)剝?nèi)ネ鈿ぃ∪ず蟮姆N仁粉碎至50100目；(2)將粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入3噸乙酸甲酯，逐步升溫至305(TC，常壓下浸泡，并用隔膜泵從萃取罐底部將萃取液循環(huán)至罐頂部噴淋而下，循環(huán)110min。放出萃取液備用，再次加入3噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。第三次加入3噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。合并這三次萃取液備用，進(jìn)入下道工序。第四次加入2噸乙酸甲酯，循環(huán)萃取80min，將此次萃取液作為下次生產(chǎn)的第一次萃取劑用。(3)將合并的前三次萃取液粗過濾，得較為干凈的過濾液。濾渣另作他用。(4)將過濾后的濾液泵入蒸餾罐中，逐步升溫至609(TC，蒸餾回收乙酸甲酯。(5)、將剩余油脂經(jīng)一次過濾后，再進(jìn)行第二次精濾，得810kg小油桐籽成品油。表2本批次萃取油脂與壓搾法油脂質(zhì)量對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例3:(1)取5噸云南永仁縣收購(gòu)的小油桐種籽，篩選去除枝條、霉變種籽、泥土石子等雜物，送入剝殼機(jī)剝?nèi)ネ鈿ぃ∪ず蟮姆N仁粉碎至50100目；(2)、將粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入8噸乙酸甲酯，逐步升溫至5。C，常壓下浸泡，并用隔膜泵從萃取罐底部將萃取液循環(huán)至罐頂部噴淋而下，循環(huán)120min。放出萃取液備用，再次加入8噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。第三次加入8噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。合并這三次萃取液備用，進(jìn)入下道工序。第四次加入5噸乙酸甲酯，循環(huán)萃取100min，將此次萃取液作為下次生產(chǎn)的第一次萃取劑用。(3)將合并的前三次萃取液粗過濾，得較為干凈的過濾液。濾渣另作他用。(4)將過濾后的濾液泵入蒸餾罐中，逐步升溫至6010(TC蒸餾回收乙酸甲酯。(5)將剩余油脂經(jīng)一次過濾后，再進(jìn)行第二次精濾，得1750kg小油桐籽成品油。表3本批次萃取油脂與壓搾法油脂質(zhì)量對(duì)比表指標(biāo)本批次油脂壓搾法油脂酸值(mgKOH/g)3.010.45磷脂(％)0.0760.687K(ppm)133.51530實(shí)施例4:(1)取3噸冊(cè)亨縣巧馬鎮(zhèn)野生小油桐種籽，篩選去除枝條、霉變種籽、泥土石子等雜物，送入剝殼機(jī)剝?nèi)ネ鈿?，取去殼后的種仁粉碎至50100目；(2)將粉碎后籽仁粉末加入萃取罐中，加入4噸乙酸甲酯，于室溫、常壓下浸泡，并用隔膜泵從萃取罐底部將萃取液循環(huán)至罐頂部噴淋而下，循環(huán)120min。放出萃取液備用，再次加入4噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。第三次加入4噸乙甲酸酯，照此步循環(huán)萃取。合并這三次萃取液備用，進(jìn)入下道工序。第四次加入3噸乙酸甲酯，循環(huán)萃取120min，將此次萃取液作為下次生產(chǎn)的第一次萃取劑用。(3)將合并的前三次萃取液粗過濾，得較為干凈的過濾液。濾渣另作他用。(4)將過濾后的濾液泵入蒸餾罐中，逐步升溫至608(TC蒸餾回收乙酸甲酯。(5)將剩余油脂經(jīng)一次過濾后，再進(jìn)行第二次精濾，得750kg小油桐籽成品油。表4本批次萃取油脂與壓搾法油脂質(zhì)量對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法，其特征在于取小油桐籽，去殼，粉碎，用乙酸甲酯萃取，蒸餾萃取液，餾余物經(jīng)過濾即得小油桐籽油。2.按照權(quán)利要求l所述萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法，其特征在于取去殼，粉碎，用乙酸甲酯萃取四次，第四次萃取液用作下次生產(chǎn)的第一次萃取劑次萃取液，過濾，濾液蒸餾回收乙酸甲酯，餾余物經(jīng)二級(jí)過濾后即得小油桐籽油3.按照權(quán)利要求2所述萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法，其特征在于取小油桐籽，去殼，粉碎至50100目，加入小油桐籽重量12倍的乙酸甲酯在室溫6(TC條件下于密閉的萃取罐中循環(huán)噴淋萃取四次，每次12小時(shí)，第四次萃取液用作下次生產(chǎn)的第一次萃取劑，合并前三次萃取液，過濾，濾液于608(TC蒸餾回收乙酸甲酯，餾余物經(jīng)二級(jí)過濾后即得小油桐籽油。殼，粉碎，小油桐籽，，合并前三全文摘要本發(fā)明公開了一種萃取生產(chǎn)小油桐籽油的方法取小油桐籽，去殼，粉碎，用乙酸甲酯萃取，蒸餾萃取液，餾余物經(jīng)過濾即得小油桐籽油。小油桐籽油主要用于生產(chǎn)生物柴油，生物柴油的成分為脂肪酸甲酯，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用乙酸甲酯作為萃取劑來萃取小油桐籽油，萃取劑與生物柴油屬同一類物質(zhì)，少量殘留的萃取劑(乙酸甲酯)對(duì)生物柴油的品質(zhì)沒有負(fù)面影響。并且，乙酸甲酯萃取小油桐籽油的萃取率高、生產(chǎn)成本低，在四次循環(huán)萃取后，小油桐籽油的萃取率可達(dá)到99.5％以上，并且本發(fā)明方法所生產(chǎn)的小油桐籽油的酸值在3mgKOH/g以下，磷脂含量一般在0.1％以下，水含量也小于300ppm，特別適合化學(xué)法生產(chǎn)生物柴油工藝。文檔編號(hào)C11B1/10GK101555437SQ200910302809公開日2009年10月14日申請(qǐng)日期2009年6月1日優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日發(fā)明者援支,搏李申請(qǐng)人:黔西南康達(dá)生物能源科技有限公司