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一種用環(huán)氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶護(hù)膚劑的制作方法

文檔序號:1498708閱讀:315來源:國知局
專利名稱:一種用環(huán)氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶護(hù)膚劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明為一種用環(huán)氧基倍半硅氧烷改性的可應(yīng)用于沙漠地帶的特種驅(qū)蚊護(hù)膚劑, 它是一種熱穩(wěn)定性極高、高溫不易分解又有良好的防紫外線性能的P0SS--檸檬醛等天然 香料的聚合產(chǎn)物。
背景技術(shù)
植物性天然香料由植物的花、葉、莖、根和果實(shí),或者樹木的葉、木質(zhì)、樹皮和樹根 中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。隨著人們消費(fèi)觀念的改變,考慮到化學(xué)合成物質(zhì)的安 全性及環(huán)境問題,化學(xué)合成香料的用量逐漸減少,而天然香料的應(yīng)用日益廣泛。天然香料以 其綠色、安全、環(huán)保等特點(diǎn),日益受到人們的鐘愛,世界天然香料產(chǎn)量正以每年10-15的速 度遞增。同時由于天然香料氣味芳香,對人體無毒害,同時具有良好的驅(qū)蚊效應(yīng)。所以常用 于直接添加到護(hù)膚品中用于調(diào)節(jié)香味以及驅(qū)逐蚊蟲。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對沙漠特殊環(huán)境研制,制作工藝簡單,主要選用POSS對市面上 已售的驅(qū)蚊劑進(jìn)行改性,采用乳液聚合的方法制備該種物質(zhì)的POSS聚合物。同時對制備完 成的聚合物進(jìn)行表征,驗(yàn)證其熱穩(wěn)定性和紫外透光性的改進(jìn)。該種沙漠地帶特種護(hù)膚劑主要是按照下述原料配比及方法制得第一步,利用溶 膠凝膠法水解縮合環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷(GPMS,560)與鈦酸四丁酯的混合物。合成 條件溶劑無水乙醇與環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷的摩爾比3 1、水與環(huán)氧丙基醚丙基三 甲基硅烷的摩爾比3 1、環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷與催化劑甲酸的摩爾比50 1、反應(yīng) 溫度35°C。反應(yīng)在35°C下水浴進(jìn)行7天,前3天用保鮮膜密封燒杯,后兩天將保鮮膜扎孔, 反應(yīng)在半封閉條件下進(jìn)行2天,最后將保鮮膜除去,使反應(yīng)在完全敞開下進(jìn)行至凝膠形成。 將得到凝膠放入烘箱中烘干M小時,后用球磨機(jī)球磨成粉末即得POSS凝膠粉末。第二步, 通過25組單因素實(shí)驗(yàn)以及正交試驗(yàn),最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工藝,即反應(yīng)時 間4小時,反應(yīng)溫度80°C,反應(yīng)乳化劑加入量4. Og,反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g,蒸餾水加入 量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量最高。第三步,首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水, 4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸鈉,充分溶解后,加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀,加入5% NaOH 水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS與單體1 8比例加入GPMS-P0SS單體,在適當(dāng) 的攪拌速度下加入天然單體5mL,8(TC下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C 左右,進(jìn)行過濾,用甲醇洗滌兩次,再將粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解,甲醇沉淀,重復(fù)操作兩次, 將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干,即得到白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。第四 步,測試POSS與天然香料聚合產(chǎn)物的紅外光譜(FTIR),質(zhì)譜,熱重(Tg)和紫外透光。測試 結(jié)果顯示POSS天然香料聚合物的熱穩(wěn)定性,防紫外性能均有所提高。本發(fā)明的特點(diǎn)在于該護(hù)膚品的配方科學(xué),合成方法簡單,具有良好的防紫外、獨(dú)特 的香韻及驅(qū)蚊護(hù)膚作用,可適用于化妝品、新材料等多項(xiàng)領(lǐng)域,利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可投產(chǎn),成本低,易于推廣。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例適用于沙漠地帶,采用直接添加法。第一步,用四氫呋喃稀釋環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷與鈦酸四丁酯的混合物,實(shí) 驗(yàn)取用GPMS 23.68,無水乙醇13.88,蒸餾水5.48,甲酸0.化,以及鈦酸四丁酯8.588。反應(yīng) 持續(xù)過程中,用凝膠色譜測其平均分子量,達(dá)到650時,停止反應(yīng)。此時合成了含有二氧化 鈦的環(huán)氧丙基醚丙基倍半硅氧烷,以下稱含鈦倍半硅氧烷。以上過程為溶膠-凝膠水解縮合法。第二步,向含鈦倍半硅氧烷中加入4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸鈉,充分溶解后, 加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀,加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS與單 體1 8比例加入GPMS-P0SS單體,在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w5mL,80°C下恒溫水 浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右,進(jìn)行過濾,用甲醇洗滌兩次,再將粗產(chǎn)品用 四氫吠喃溶解,甲醇沉淀,重復(fù)操作兩次,將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干,即得到白色粉末 狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合產(chǎn)物用乙醇溶解 后直接添加到護(hù)膚品里,添加以后即可形成沙漠地帶特種驅(qū)蚊護(hù)膚劑。
權(quán)利要求
1.一種用環(huán)氧基倍半硅氧烷改性的用于沙漠地帶的特種驅(qū)蚊護(hù)膚劑,其特征在于該種 護(hù)膚劑是按照下述原料配比及方法制得第一步,利用溶膠凝膠法水解縮合環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷(GPMS,560)與鈦酸四 丁酯的混合物。合成條件溶劑無水乙醇與環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷的摩爾比3 1、水 與環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷的摩爾比3 1、環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷與催化劑甲酸 的摩爾比50 1。反應(yīng)在35°C下水浴進(jìn)行7天,前3天用保鮮膜密封燒杯,后兩天將保鮮 膜扎孔,反應(yīng)在半封閉條件下進(jìn)行2天,最后將保鮮膜除去,使反應(yīng)在完全敞開下進(jìn)行至凝 膠形成。將得到凝膠放入烘箱中烘干M小時,后用球磨機(jī)球磨成粉末即得POSS凝膠粉末。 第二步,通過25組單因素實(shí)驗(yàn)以及正交試驗(yàn),最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工 藝,即反應(yīng)時間4小時,反應(yīng)溫度80°C,反應(yīng)乳化劑加入量4. Og,反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g, 蒸餾水加入量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量最高。第三步,首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水,4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸 鈉,充分溶解后,加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀,加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶 解后以POSS與單體1 8比例加入GPMS-P0SS單體,在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w 5mL,80°C下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右,進(jìn)行過濾,用甲醇洗滌兩 次,再將粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解,甲醇沉淀,重復(fù)操作兩次,將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干, 即得到白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合 產(chǎn)物用乙醇溶解后直接添加到護(hù)膚品里,添加以后即可形成沙漠地帶特種護(hù)膚劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種選用環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷為前驅(qū)體制備的沙漠 地帶特種護(hù)膚劑,具有良好的防紫外、獨(dú)特的香韻及驅(qū)蚊護(hù)膚作用,可適用于化妝品、新材 料等多項(xiàng)領(lǐng)域,利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可投產(chǎn),成本低,易于推廣。
全文摘要
一種用環(huán)氧基倍半硅氧烷改性的應(yīng)用于沙漠地帶的特種驅(qū)蚊護(hù)膚劑,是按下述原料配比及方法制得1.利用溶膠-凝膠法水解縮合環(huán)氧丙基醚丙基三甲基硅烷(GPMS,560)與鈦酸四丁酯的混合物。合成條件溶劑與前驅(qū)體的摩爾比3∶1,水與前驅(qū)體的摩爾比3∶1,前驅(qū)體與催化劑的摩爾比50∶1。反應(yīng)在35℃下水浴進(jìn)行7天,前3天密封,后2天半封閉,最后3天在完全敞開下進(jìn)行至凝膠形成。2.通過25組單因素實(shí)驗(yàn)以及正交試驗(yàn),確定POSS聚合物的最佳制備工藝。其合成條件為時間4小時,溫度80℃,乳化劑4.0g,引發(fā)劑0.08g,蒸餾水140ml,單體5ml,POSS與單體比例1∶8。該種護(hù)膚劑具有驅(qū)蚊,防紫外線輻射,熱穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能。
文檔編號A61Q17/02GK102133157SQ201010100540
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者胡立江, 韓嘯, 韓春 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
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