專利名稱：一種用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶護(hù)膚劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的可應(yīng)用于沙漠地帶的特種驅(qū) 蚊護(hù)膚劑，它是一種熱穩(wěn)定性極高、高溫不易分解又有良好的防紫外線性能的P0SS--檸檬 醛等天然香料的聚合產(chǎn)物。
背景技術(shù)：
植物性天然香料由植物的花、葉、莖、根和果實，或者樹木的葉、木質(zhì)、樹皮和樹根 中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。隨著人們消費觀念的改變，考慮到化學(xué)合成物質(zhì)的安 全性及環(huán)境問題，化學(xué)合成香料的用量逐漸減少，而天然香料的應(yīng)用日益廣泛。天然香料以 其綠色、安全、環(huán)保等特點，日益受到人們的鐘愛，世界天然香料產(chǎn)量正以每年10-15的速 度遞增。同時由于天然香料氣味芳香，對人體無毒害，同時具有良好的驅(qū)蚊效應(yīng)。所以常用 于直接添加到護(hù)膚品中用于調(diào)節(jié)香味以及驅(qū)逐蚊蟲。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對沙漠特殊環(huán)境研制，制作工藝簡單，主要選用POSS對市面上 已售的驅(qū)蚊劑進(jìn)行改性，采用乳液聚合的方法制備該種物質(zhì)的POSS聚合物。同時對制備完 成的聚合物進(jìn)行表征，驗證其熱穩(wěn)定性和紫外透光性的改進(jìn)。該種沙漠地帶特種護(hù)膚劑主要是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶 膠-凝膠法水解縮合甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMQ與鈦酸四丁酯的混合 物。合成條件溶劑無水乙醇與Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比3 1、水 與Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比3 1、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲 氧基硅烷與催化劑甲酸的摩爾比50 1。反應(yīng)條件35°C水浴7天，前3天用保鮮膜密封燒 杯，后兩天將保鮮膜扎孔，反應(yīng)在半封閉條件下進(jìn)行2天，最后將保鮮膜除去，使反應(yīng)在完 全敞開下進(jìn)行至粘稠?？傻肞OSS中間體MPMS-POSS (MP)。第二步，通過25組單因素實驗以 及正交試驗，最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工藝，即反應(yīng)時間4小時，反應(yīng)溫度80°C， 反應(yīng)乳化劑加入量4. 0g，反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g，蒸餾水加入量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量 最高。第三步，首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水，4. OOg的乳化劑十二烷基硫 酸鈉，充分溶解后，加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全 溶解后以POSS與單體1 8比例加入MPMS-P0SS單體，在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w 5mL，80°C下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進(jìn)行過濾，用甲醇洗滌兩 次，再將粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干， 即得到白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。第四步，測試POSS與天然香料聚合 產(chǎn)物的紅外光譜(FTIR)，質(zhì)譜，熱重(Tg)和紫外透光。測試結(jié)果顯示POSS天然香料聚合物 的熱穩(wěn)定性，防紫外性能均有所提高。本發(fā)明的特點在于該護(hù)膚品的配方科學(xué)，合成方法簡單，具有良好的防紫外、獨特 的香韻及驅(qū)蚊護(hù)膚作用，可適用于化妝品、新材料等多項領(lǐng)域，利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可投產(chǎn)，成本低，易于推廣。
具體實施例方式實施例適用于沙漠地帶，采用直接添加法。第一步，用四氫呋喃稀釋甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷與鈦酸四丁酯的 混合物，實驗取用原料MPMS 24. Sg,四氫呋喃21. 6g，甲酸0. Ig,蒸餾水5. 4g，鈦酸四丁酯 10.38g。反應(yīng)溫度35°C。反應(yīng)持續(xù)過程中，用凝膠色譜測其平均分子量，達(dá)到650時，停止 反應(yīng)。此時合成了含有二氧化鈦的甲基丙烯酰氧)丙基倍半硅氧烷，以下稱含鈦倍半 硅氧烷。以上過程為溶膠-凝膠水解縮合法。第二步，向含鈦倍半硅氧烷中加入4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸鈉，充分溶解后， 加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS與單 體1 8比例加入MPMS-P0SS單體，在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w5mL，80°C下恒溫水 浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進(jìn)行過濾，用甲醇洗滌兩次，再將粗產(chǎn)品用 四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干，即得到白色粉末 狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合產(chǎn)物用乙醇溶解 后直接添加到護(hù)膚品里，添加以后即可形成沙漠地帶特種護(hù)膚劑。
權(quán)利要求
1.一種用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶特種驅(qū)蚊護(hù)膚劑，其特征在于該 種護(hù)膚劑是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶膠凝膠法水解縮合甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)與 鈦酸四丁酯的混合物。合成條件甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMQ合成條 件溶劑與Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比3 1、水與Y-(甲基丙烯酰 氧)丙基三甲氧基硅烷的摩爾比3 1、Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷與催化劑 甲酸的摩爾比50 1。反應(yīng)條件35°C水浴7天，前3天用保鮮膜密封燒杯，后兩天將保鮮 膜扎孔，反應(yīng)在半封閉條件下進(jìn)行2天，最后將保鮮膜除去，使反應(yīng)在完全敞開下進(jìn)行至粘 稠。可得 POSS 中間體 MPMS-POSS (MP)。第二步，通過25組單因素實驗以及正交試驗，最終確定了 POSS聚合物的最佳制備工 藝，即反應(yīng)時間4小時，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)乳化劑加入量4. Og,反應(yīng)引發(fā)劑加入量0. 08g, 蒸餾水加入量140ml反應(yīng)產(chǎn)物的含固量最高。第三步，首先在250ml的三口燒瓶中加入140ml蒸餾水，4. OOg的乳化劑十二烷基硫酸 鈉，充分溶解后，加入0. 08g引發(fā)劑過硫酸鉀，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶 解后以POSS與單體1 8比例加入MPMS-P0SS單體，在適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣认录尤胩烊粏误w 5mL，80°C下恒溫水浴。反應(yīng)4小時。反應(yīng)完畢后冷卻至40°C左右，進(jìn)行過濾，用甲醇洗滌兩 次，再將粗產(chǎn)品用四氫吠喃溶解，甲醇沉淀，重復(fù)操作兩次，將得到的樣品放入烘箱內(nèi)烘干， 即得到白色粉末狀的POSS天然香料聚合物的粗產(chǎn)品。將POSS-檸檬醛等天然香料的聚合 產(chǎn)物用乙醇溶解后直接添加到護(hù)膚品里，添加以后即可形成沙漠地帶特種護(hù)膚劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷為前驅(qū)體制 備的沙漠地帶特種護(hù)膚劑，具有良好的防紫外、獨特的香韻及驅(qū)蚊護(hù)膚作用，可適用于化妝 品、新材料等多項領(lǐng)域，利用現(xiàn)有簡單化工設(shè)備即可投產(chǎn)，成本低，易于推廣。
全文摘要
一種用甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷改性的沙漠地帶護(hù)膚劑，是按下述原料配比及方法制得1.利用溶膠-凝膠法水解縮合γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)與鈦酸四丁酯的混合物。合成條件溶劑與前驅(qū)體的摩爾比3∶1、水與前驅(qū)體的摩爾比3∶1、前驅(qū)體與催化劑的摩爾比50∶1。反應(yīng)條件35℃水浴7大，前3天密封，后兩天封閉，最后使反應(yīng)在完全敞開下進(jìn)行至粘稠。2.通過25組單因素實驗以及正交試驗，確定POSS聚合物的最佳制備工藝。其合成條件為時間4小時，溫度80℃，乳化劑4.0g，引發(fā)劑0.08g，蒸餾水140ml，單體5ml，POSS與單體比例1∶8。該種護(hù)膚劑具有驅(qū)蚊，防紫外線輻射，熱穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能。
文檔編號A61Q19/00GK102133156SQ20101010054
公開日2011年7月27日 申請日期2010年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月25日
發(fā)明者胡立江, 韓嘯, 韓春 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)