專利名稱：超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，專用于蕪菁子油的超臨界二氧
化碳萃取。
二背景技術(shù)：
蕪菁子，別名蔓菁子，為十字花科植物蕪菁(Brassica r即a L.)的干燥成熟種子。 《本草綱目》記載"蔓菁子可升可降，能汗能吐，能下能利小便，又能明目解毒，其功甚偉"。 《維吾爾藥材標(biāo)準(zhǔn)》記載"蕪菁子主治青盲、目暗、黃疸、痢疾、小便不利、積聚、癃閉"。蕪菁 種子含有多種不飽和脂肪酸，如油酸、亞油酸、芥酸、神經(jīng)酸等。 目前蕪菁子油的國內(nèi)生產(chǎn)多采用壓榨法或溶劑萃取法，壓榨法油脂得率低，有機 溶劑萃取法的得油率高，但提取出來的油雜質(zhì)多，且存在溶劑回收困難和產(chǎn)品中溶劑殘留 等問題。超臨界二氧化碳萃取油脂具有提取效率高、得油率高、無溶劑殘留、雜質(zhì)含量低、色 澤淺等優(yōu)點，另外，超臨界二氧化碳萃取油脂后的殘粕仍保留了原樣，可以很方便地用于提 取蛋白質(zhì)，摻入食品或用作飼料，利于實現(xiàn)對原料的綜合利用。 口向應(yīng)曲面分析法(Response surface methodology, RSM)是評價指標(biāo)禾口因素間非 線性關(guān)系的一種試驗設(shè)計方法，響應(yīng)曲面法最早是由Box和Willson提出理論基礎(chǔ)，經(jīng)過 Hill和Hunter整理發(fā)展，于1966年建立更廣泛的響應(yīng)曲面定義和最優(yōu)化模式，和傳統(tǒng)數(shù)理 統(tǒng)計方法相比，響應(yīng)曲面法能以較少的試驗次數(shù)和較短的時間對所選的試驗參數(shù)進(jìn)行全面 研究，科學(xué)地提供局部與整體之間的關(guān)系，目前該方法在生物工程領(lǐng)域應(yīng)用較多。
三
發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，解決 利用現(xiàn)有技術(shù)提取蕪菁子油存在的有機溶劑的殘留、雜質(zhì)多、得率低、油感官質(zhì)量差的缺 點。 技術(shù)方案本發(fā)明的實施方案如下 超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，包括 (1)原料蕪菁的成熟種子； (2)除雜過篩，將蕪菁子中的灰塵及其他雜質(zhì)顆粒除去； (3)干燥將蕪菁子自然晾干或置于恒溫烘箱5(TC以下烘干，含水量小于6^ ;
(4)粉碎用高速粉碎機將蕪菁子粉碎，過40目篩備用； (5)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的蕪菁子樣品投入超臨界二氧化碳萃取 裝置的萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度40 50°C ，萃取時間30 90min，萃取壓力25 35Mpa， 二 氧化碳流量40kg/h，直接在分離釜出口用三角瓶收集蕪菁子油，蕪菁子油得率二 (萃取蕪 菁子油重量/加入樣品量)X 100% 。 上述蕪菁子油的提取方法中，其超臨界二氧化碳萃取過程中最佳參數(shù)調(diào)節(jié)為萃取 溫度46. l(TC，萃取時間80. 40min，萃取壓力31. 65MPa。
有益效果本發(fā)明選用超臨界二氧化碳萃取和響應(yīng)曲面法(RSM)統(tǒng)計實驗設(shè)計，通
過Design E鄧ert軟件對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，開展超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油方法
和主要參數(shù)的確定并對萃取方法進(jìn)行優(yōu)化。與目前技術(shù)相比，其優(yōu)點是 (1)通過本發(fā)明篩選出的主要參數(shù)，可以實現(xiàn)萃取蕪菁子油提取效率高、得油率
高、萃取時間短、工藝簡單、操作方便。 (2)超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油具有能耗低、產(chǎn)品純度高、提取的蕪菁子油無溶 劑殘留和對環(huán)境無污染等優(yōu)點。本發(fā)明超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油具有無殘留、選擇性 強等優(yōu)點，具有很好的開發(fā)前景。利用本發(fā)明工藝所提取的蕪菁子油為無味、淡黃色、澄清 的油狀物，純度99%以上。 (3)選擇了適宜的萃取條件即萃取溫度46. 1(TC，萃取時間80.40min，萃取壓力 31. 65MPa、適宜的二氧化碳流量40kg/h，分離I溫度40°C ，分離I壓力8 9MPa。通過模型 優(yōu)化萃取參數(shù)為萃取溫度46. l(TC，萃取時間80. 40min，萃取壓力31. 65MPa，可最大限度地 提取蕪菁子中的油脂。由模型解逆矩陣得到，蕪菁子油最大萃取得率預(yù)測值為32. 554%，實 際萃取得率值為32. 561%，與預(yù)測值相符。 (4)本發(fā)明提供的超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油方法，生產(chǎn)上可用于對蕪菁子油 的提取。
四

圖1為壓力與溫度對蕪菁子油萃取得率影響的響應(yīng)面3D及等高線圖 萃取時間固定為C :60min， A :壓力，B :溫度。 圖2為壓力與時間對蕪菁子油萃取得率影響的響應(yīng)面3D及等高線圖 萃取溫度固定為B :45°C， A :壓力，C :時間。 圖3為溫度與時間對蕪菁子油萃取得率影響的響應(yīng)面3D及等高線圖 萃取壓力固定為A :30MPa， B :溫度，C :時間 萃取油得率=(萃取蕪菁子油重量/加入樣品量)X 100%
五具體實施例方式
本發(fā)明結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)通過響應(yīng)曲面法(RSM)采用Box-Behnken模型(見參考 文獻(xiàn)Box GEP. Multifactor designs of first order. Biometrika 1952，39 :49_57禾口 BoxGEP， Behnken DW. Some new three level design for the study of quantitative variables. Technometrics 1960，2 :455-75)實驗設(shè)計原理，設(shè)計了 25MPa、30MPa、35Mpa三 個萃取壓力處理，40°C 、45°C 、50。C三個萃取溫度處理，30min、60min、90min三個萃取時間處 理。通過實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，得二次多元回歸模型 Y = 30. 01138+3. 32313Xl+0. 91236x2+4. 20139x3+l. 75872Xlx2-2. 83788Xlx3+0. 935 65x2x3-l. 67522Xl2-3. 90254x22_l. 88814x32 模型中Xl :為壓力自變量的編碼值、^ :為溫度自變量的編碼值、X3 :為時間自變量 的編碼值(Xi = (Xi-X。)/AX對自變量進(jìn)行編碼，其中Xi為自變量的編碼值，Xi為自變量的 真實值，X。為實驗中心點處自變量的真實值，AX為自變量的變化步長)，Y為蕪菁子油得 率。對該模型進(jìn)行方差分析(ANOVA)模型高度顯著，模型的調(diào)整確定系數(shù)(Adj R-Squared)Adj R2 = 0. 9700，說明該模型能解釋97. 00%響應(yīng)值的變化，實驗誤差小，模型可用于對超 臨界二氧化碳萃取蕪菁子油得率進(jìn)行分析和預(yù)測。從回歸方程系數(shù)顯著性檢驗可知模型 中一次項x!、x3 (p < 0. 0001) ， 二次項x22 (p < 0. 0001)極顯著；一次項x2，交互項xlX2、Xlx3， 二次項Xl2、 x32差異顯著，說明壓力和溫度、壓力和時間的交互作用對蕪菁子油的提取起到 關(guān)鍵的作用。壓力、溫度、時間及其交互作用對響應(yīng)值的影響如下圖1，2，3所示。等高線的 形狀反映交互效應(yīng)的強弱大小，橢圓形表示兩因素交互作用顯著。 由模型對超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油最大得率進(jìn)行預(yù)測萃取溫度范圍 為45. 10 46. 10°C，萃取時間范圍為80. 40 85. 50min，萃取壓力范圍為28. 70
31. 65MPa，超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油得率為31. 893 32. 554%。
實施例 超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油具體提取方法，包括
(1)原料蕪菁的成熟種子； (2)除雜過篩，將蕪菁子中的灰塵及其他雜質(zhì)顆粒除去； (3)干燥將蕪菁子自然晾干或置于恒溫烘箱5(TC以下烘干，含水量小于6^即 可； (4)粉碎用高速粉碎機將蕪菁子粉碎，過篩(40目)； (5)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的蕪菁子樣品投入超臨界二氧化碳萃取 裝置的萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度46. 1(TC，萃取時間80. 40min，萃取壓力31. 65MPa、適宜的 二氧化碳流量40kg/h，分離I溫度40°C ，分離I壓力8 9MPa，直接在分離釜出口用三角瓶 收集得蕪菁子油。所提取的蕪菁子油為無味、淡黃色、澄清的油狀物；純度99%以上，提取 得率為32. 554%。 由模型解逆矩陣得到在萃取溫度為46. l(TC，萃取時間為80. 40min，萃取壓力 為31. 65MPa的條件下，蕪菁子油最大提取得率預(yù)測值為32. 554%，實際提取得率值為
32. 561%，與預(yù)測值相符。 通過該模型得到的超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油各項參數(shù)可有效進(jìn)行超臨界二 氧化碳萃取蕪菁子油的提取，大大提高提取效率，生產(chǎn)上可用于對蕪菁子油的提取。本發(fā)明 前處理要求的設(shè)備和技術(shù)也比較簡單，本工藝提取所得的蕪菁子油在感官品質(zhì)和純度上都 優(yōu)于壓榨和有機溶劑提取的蕪菁子油，具有很好的市場前景。
權(quán)利要求
超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，包括(1)原料蕪菁的成熟種子；(2)除雜過篩，將蕪菁子中的灰塵及其他雜質(zhì)顆粒除去；(3)干燥將蕪菁子自然晾干或置于恒溫烘箱50℃以下烘干，含水量小于6％；(4)粉碎用高速粉碎機將蕪菁子粉碎，過40目篩備用；(5)超臨界二氧化碳萃取將上述粉碎后的蕪菁子樣品投入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取溫度40～50℃，萃取時間30～90min，萃取壓力25～35Mpa，二氧化碳流量40kg/h，直接在分離釜出口用三角瓶收集蕪菁子油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，其超臨界二氧化碳萃取 過程中參數(shù)調(diào)節(jié)為萃取溫度46. l(TC，萃取時間80. 40min，萃取壓力31. 65MPa。
3. 權(quán)利要求1或2所述超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法所獲得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的方法，專用于蕪菁子的深度加工。其原料和工藝為，將蕪菁(Brassica rapa L.)子除雜、粉碎、過篩，超臨界二氧化碳萃取在萃取溫度為46.10℃，萃取時間為80.40min，萃取壓力為31.65MPa的條件下，蕪菁子油萃取得率為31.893～32.554％，純度在99％以上。通過本發(fā)明提供的超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油工藝，為蕪菁子的深度加工提供了一種新方法，可有效開展超臨界二氧化碳萃取蕪菁子油的研究，本發(fā)明具有可操作性強，安全性好，得率較高，重復(fù)性好，萃取效率高，工藝簡單，產(chǎn)品純度高，無污染等優(yōu)點，生產(chǎn)上可用于蕪菁子油的提取。
文檔編號C11B1/10GK101781603SQ20101012171
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者侯喜林, 董海艷 申請人:南京農(nóng)業(yè)大學(xué)