專利名稱：一種具有長(zhǎng)效性的香精微膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種具有長(zhǎng)效性的香精微膠囊及其制備方法，本發(fā)明涉及一種洗衣粉中添加的長(zhǎng) 效香精微膠囊，具體的說是一種具有緩釋性的，不溶于水的，粒徑較小的微膠囊及其制備方 法，屬于微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
微膠囊是一種具有聚合物殼壁的微型容器包裝物。微膠囊能包封和保護(hù)其囊 心內(nèi)的物質(zhì)微粒(滴)。囊壁通常是由無縫的，堅(jiān)固的薄膜所組成。微膠囊的大小一般在 廣1000 μ m范圍內(nèi)，直徑小于1 μ m的顆粒稱為納米顆?；蚣{米膠囊，大于1000 μ m的顆粒稱 為微粒或大膠囊。由于香精容易受空氣，溫度及光等外界條件的影響，因此在實(shí)際應(yīng)用過程 中常制備成微膠囊化香精，這種應(yīng)用可以使得香精得到有效地儲(chǔ)存與釋放。噴霧干燥的微 膠囊化香精已被廣泛地應(yīng)用于食品，醫(yī)院，日化用品等多個(gè)領(lǐng)域，并迅速成為一種普遍的香
鮮女口 ΒΓ" 口口。殼聚糖也稱可溶性甲殼素，化學(xué)名為聚-1，4-2-氨基-2-脫氧- β -D-葡萄糖，系 由甲殼素經(jīng)濃堿脫已?；频谩ぞ厶鞘且环N具有類似纖維素結(jié)構(gòu)的線性高分子，是自然 界中存在的一種堿性多糖，也是一種天然的陽(yáng)離子聚合物，機(jī)械穩(wěn)定性好，具有良好的生 物相容性和生物降解性，其中含有親水性的羥基和在一定條件下質(zhì)子化的氨基，有很好的 吸附性、成股性和通透性、成纖性、吸濕性和保濕性，是一種理想的微膠囊壁材。自上個(gè)世紀(jì)八十年代以來，殼聚糖被用于包裹傳統(tǒng)藥物與蛋白質(zhì)等制備成緩釋微 粒，因其良好的粘膜性被廣泛用于生物醫(yī)療領(lǐng)域。大量文獻(xiàn)報(bào)道的制備殼聚糖微囊的方法 主要有四種單凝聚法，復(fù)合凝聚法，溶劑揮發(fā)法與噴霧干燥法。其中用噴霧干燥法得到的 微膠囊表面光滑，呈規(guī)則球狀，體表面積大，可以提高藥物緩釋性，因此應(yīng)用的最為廣泛。傳統(tǒng)的加香洗衣粉最常用的加香方式為直接加香與吸附至多孔物質(zhì)中添加，這兩 種方式不能很好的保護(hù)香精不受外界環(huán)境的影響，尤其在洗滌過程中香精受到很大的損 失。自上世紀(jì)九十年代以來，新發(fā)明的添加于洗衣粉的微膠囊香精因其壁材溶于水，在洗滌 過程中將釋放出全部香精，洗滌完的織物不能長(zhǎng)久地釋放香味。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是公開一種添加于洗衣粉中的長(zhǎng)效香精微膠囊及其制 備方法，即提供一種不溶于水，具有緩釋性的，小粒徑的香精微膠囊，使其在洗滌過程中緩 慢釋放香精，在洗滌完后具有長(zhǎng)時(shí)間留香。本發(fā)明的技術(shù)方案一種長(zhǎng)效香精微膠囊，其組成成分為
香精與殼聚糖的質(zhì)量比為1:1-4，復(fù)合乳化劑的比例為吐溫類司盤類質(zhì)量比為4:1， 復(fù)合乳化劑的添加量為香精質(zhì)量的3%_7%，通過高速攪拌與高壓均質(zhì)制得粒徑均一的乳狀 液，然后噴霧干燥得到長(zhǎng)效香精微膠囊產(chǎn)品，其包埋率達(dá)到90%以上，產(chǎn)率達(dá)到80%以上，其 香精香味具有緩釋性，室溫下儲(chǔ)藏三個(gè)月保留率達(dá)80%以上。
所述長(zhǎng)效香精微膠囊的制備方法，步驟為
(1)殼聚糖的溶解按配比將殼聚糖溶于質(zhì)量濃度1%的醋酸溶液中制成1%的殼聚糖 壁材溶液；
(2)復(fù)配乳化劑的種類和質(zhì)量采用吐溫類Tween20、Tween40、Tween60、Tween80中的 一種與司盤類Span24、Span40、Span60、Span80中的一種以質(zhì)量比4:1比例待復(fù)配，復(fù)配乳 化劑的添加量為香精質(zhì)量的3%-7% ；
(3)乳化將吐溫類溶于殼聚糖溶液中，將司盤類溶于香精中，然后混合，13500rpm高 速攪拌數(shù)分鐘后于40Mpa下高壓均質(zhì)兩遍，形成粒徑均一的乳狀液；
(4)噴霧干燥進(jìn)口溫度150°C，出口溫度為80°C，即得長(zhǎng)效香精微膠囊產(chǎn)品。所述長(zhǎng)效香精微膠囊的應(yīng)用將長(zhǎng)效香精微膠囊添加入洗衣粉中，添加量為洗衣 粉總量的0. 5%-1%，制得長(zhǎng)效加香洗衣粉。本發(fā)明的有益效果從殼聚糖的特點(diǎn)出發(fā)，采用噴霧干燥技術(shù)，將香精與殼聚糖制 成不溶于水的小微粒，直接添加到洗衣粉中，避免了傳統(tǒng)加香洗衣粉的香味易散失，留香時(shí) 間短的缺點(diǎn)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，為了獲得微膠囊的效果，乳化劑的種類、復(fù)配乳化劑的比例與芯壁比 以及噴霧干燥條件都是十分關(guān)鍵的。不同種類的乳化劑對(duì)殼聚糖香精的乳化效果有很大的 差異，故選擇乳化劑是關(guān)鍵步驟，并且發(fā)現(xiàn)復(fù)配的乳化劑的乳化效果遠(yuǎn)優(yōu)于單一的一種乳 化劑的乳化效果。雖然大量的乳化劑有助于自微乳化的效果，但是它們本身具有一定的毒 性，過多的加入會(huì)產(chǎn)生副作用。在不影響自微乳化效果的前提下，優(yōu)選乳化劑加入量為香精 油的3%-7%、乳化劑復(fù)配的比例為4:1。香精與殼聚糖的質(zhì)量比為0. 25-1。將香精、乳化劑和殼聚糖按照處方比例混合后高速攪拌，高壓均質(zhì)后噴霧干燥。本發(fā)明首次制備成長(zhǎng)效加香洗衣粉，所制備的香精微膠囊不溶于水，保護(hù)了洗滌 過程中不完全釋放的香精，小粒徑可以有利于微膠囊嵌入衣物纖維中，使衣物長(zhǎng)效留香。


圖1殼聚糖香精微膠囊的電鏡照片。圖2殼聚糖香精微膠囊的粒徑分布圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
將20g殼聚糖溶于2000gl%醋酸溶液中，將0. 4gTween40溶于上述溶液中；另外 取0. lgSpan20溶于IOg甜橙油中，將以上兩種溶液混合泳13500rpm轉(zhuǎn)速攪拌5min，在 40Mpa下均質(zhì)兩次，得到的乳狀液噴霧干燥。進(jìn)口溫度為150°C，出口溫度為80°C，流量為 1. 5-2. 5L/h。實(shí)施例2
將20g殼聚糖溶于2000gl%醋酸溶液中，將0. 2gTween40溶于上述溶液中；另外 取0.05gSpan20溶于5g甜橙油中，將以上兩種溶液混合泳13500rpm轉(zhuǎn)速攪拌5min，在 40Mpa下均質(zhì)兩次，得到的乳狀液噴霧干燥。進(jìn)口溫度為150°C，出口溫度為80°C，流量為 1. 5-2. 5L/h。
實(shí)施例3
將20g殼聚糖溶于2000gl%醋酸溶液中，將0. 4gTween40溶于上述溶液中；另外 取0. lgSpan80溶于IOg檸檬油中，將以上兩種溶液混合泳13500rpm轉(zhuǎn)速攪拌5min，在 40Mpa下均質(zhì)兩次，得到的乳狀液噴霧干燥。進(jìn)口溫度為150°C，出口溫度為80°C，流量為 1. 5-2. 5L/h。實(shí)施例4
將具有長(zhǎng)效性的殼聚糖香精微膠囊添加到普通無香洗衣粉中，添加量為洗衣粉總量的 0. 5%-1%，用于制作長(zhǎng)效加香洗衣粉。在洗滌過程測(cè)定水中釋放率表明其具有緩釋性，測(cè)定 洗滌后留香效果實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明織物具有緩慢釋放香氣特征。
權(quán)利要求
一種長(zhǎng)效香精微膠囊，其特征在于其組成成分為香精與殼聚糖的質(zhì)量比為1:1 4，復(fù)合乳化劑的比例為吐溫類:司盤類質(zhì)量比為4:1，復(fù)合乳化劑的添加量為香精質(zhì)量的3% 7%，通過高速攪拌與高壓均質(zhì)制得粒徑均一的乳狀液，然后噴霧干燥得到長(zhǎng)效香精微膠囊產(chǎn)品，其包埋率達(dá)到90%以上，產(chǎn)率達(dá)到80%以上，其香精香味具有緩釋性，室溫下儲(chǔ)藏三個(gè)月保留率達(dá)80%以上。
2.權(quán)利要求1所述長(zhǎng)效香精微膠囊的制備方法，其特征在于，(1)殼聚糖的溶解按配比將殼聚糖溶于質(zhì)量濃度1%的醋酸溶液中制成1%的殼聚糖 壁材溶液；(2)復(fù)配乳化劑的種類和質(zhì)量采用吐溫類Tween20、Tween40、Tween60、Tween80中的 一種與司盤類Span24、Span40、Span60、Span80中的一種以質(zhì)量比4:1比例待復(fù)配，復(fù)配乳 化劑的添加量為香精質(zhì)量的3%-7% ；(3)乳化將吐溫類溶于殼聚糖溶液中，將司盤類溶于香精中，然后混合，13500rpm高 速攪拌數(shù)分鐘后于40Mpa下高壓均質(zhì)兩遍，形成粒徑均一的乳狀液；(4)噴霧干燥進(jìn)口溫度150°C，出口溫度為80°C，即得長(zhǎng)效香精微膠囊產(chǎn)品。
3.權(quán)利要求1所述長(zhǎng)效香精微膠囊的應(yīng)用其特征在于將長(zhǎng)效香精微膠囊添加入洗衣 粉中，添加量為洗衣粉總量的0. 5%-1%，制得長(zhǎng)效加香洗衣粉。
全文摘要
一種具有長(zhǎng)效性的香精微膠囊及其制備方法，屬于微膠囊制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的香精微膠囊是由香精、殼聚糖、復(fù)配乳化劑等組成的一種香精微膠囊。該微膠囊極大地降低了儲(chǔ)藏與洗滌過程中香精的損失，提高了洗衣后的留香效果，具有長(zhǎng)效性。當(dāng)被添加到洗衣粉中，用這種具有緩釋性的香精微膠囊代替?zhèn)鹘y(tǒng)加香洗衣粉，無論生產(chǎn)還是應(yīng)用時(shí)都可極大幅度地保留香精，并增加洗衣后的留香時(shí)間。采用該技術(shù)生產(chǎn)加香洗衣粉時(shí)工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，無毒無副作用，在洗滌過程中緩慢釋放香氣，在洗衣后留香時(shí)間長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C11D3/50GK101928641SQ20101029665
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者夏書芹, 張曉鳴, 李玥, 鐘芳, 魏冬 申請(qǐng)人:江南大學(xué)