專利名稱：固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食用亞麻籽油的精煉方法，屬于食用油脂加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
長期以來，食用亞麻籽油(俗稱胡麻油)生產(chǎn)和消費(fèi)主要局限于胡麻主產(chǎn)區(qū)，由 于其商品化程度低，絕大部分是小規(guī)模加工，就地壓榨就地消費(fèi)，加工設(shè)施因陋就簡(jiǎn)，對(duì)壓 榨油(壓榨亞麻籽油)采取如過濾、沉降等簡(jiǎn)單精煉甚至不精煉、因條件不足也很少進(jìn)行質(zhì) 量檢驗(yàn)就作為了成品食用油。冷榨亞麻籽油具有一種類似于堅(jiān)果的馨香味、而經(jīng)熱炒后的 熱榨亞麻籽油則具有濃郁的胡麻油香味，但是一旦進(jìn)行取樣檢驗(yàn)，往往有理化和衛(wèi)生指標(biāo) 不合格等問題發(fā)生，特別是在加工過程中可能會(huì)自生或外源性帶入一些異物或毒性物，如 過度炒籽造成的焦糊苦味、苯并芘超標(biāo)、壓榨機(jī)械的潤滑油等，隱藏著食品安全風(fēng)險(xiǎn)；此外 無論是熱榨亞麻籽油還是冷榨亞麻籽油，在儲(chǔ)存一段時(shí)間后就會(huì)產(chǎn)生一些絮狀沉淀、并伴 隨有很濃的苦味，影響油品銷售和市場(chǎng)推廣。關(guān)于亞麻籽油具有的不良苦味，Ludger Bruhl [Eur. J. LipidSci. Technol. 2008，110，625-631進(jìn)行了系統(tǒng)研究，認(rèn)為是亞麻籽油中存在 一種微量的由八個(gè)氨基酸構(gòu)成的環(huán)狀物質(zhì)環(huán)亞油肽E(CyCl0lin0p印tide Ε, CLE)，但目前 這種物質(zhì)除影響亞麻籽油不良的口味外，對(duì)食用安全性還沒有進(jìn)行評(píng)價(jià)。這樣從油脂食用 安全方面考慮是需要進(jìn)行適當(dāng)精煉的。而對(duì)一些規(guī)模較大的加工企業(yè)，由于其油品上市要受到國家標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的強(qiáng)制性 技術(shù)約束，必須進(jìn)行精煉，在精煉工藝的采用上大多是“四脫”精煉工藝，即水化脫膠、堿煉 脫酸、吸附脫色、高溫(220 240°C )真空脫臭，通過該工藝精煉，雖滿足了技術(shù)要求，但會(huì) 帶來另外一些問題，如成品亞麻籽油失去亞麻籽油固有的馨香味而帶有不愉快的腥味，這 種腥味對(duì)初次食用亞麻籽油的廣大消費(fèi)者還難以接受。關(guān)于亞麻籽油“四脫”精煉工藝，王 常青中國油脂，2008 Vol. 33 No.3系統(tǒng)研究了“四脫”精煉工藝過程中脂肪酸和Ve的變 化規(guī)律，研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)“四脫”精煉，胡麻油的功能脂肪酸α-亞麻酸含量由53. 06%下降到 47. 99%，天然Ve含量則由57. 0mg/100g降低到29. 3mg/100g，說明亞麻籽油經(jīng)“四脫”精煉 工藝后已經(jīng)嚴(yán)重破壞了油品的內(nèi)在品質(zhì)，“四脫”工藝不適合用于亞麻籽油精煉。綜上分析，需要研究一種既能有效保持亞麻籽油營養(yǎng)和風(fēng)味物質(zhì)、又能有效保證 產(chǎn)品理化和衛(wèi)生指標(biāo)要求、而且不同于如上“四脫”精煉工藝的亞麻籽油精煉工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，該方 法可脫除亞麻籽油中有害物質(zhì)，而不會(huì)對(duì)油脂的風(fēng)味造成不利的影響。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞 麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步驟1)吸附通過在30_50°C將100重量份壓榨亞麻籽油與0. 5-10重量份的經(jīng)過助熔 劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時(shí)間(接觸最佳時(shí)間為0. 5 1. 5小時(shí))；
2)冬化再冷卻到5_10°C冷凍，保持不低于3小時(shí)冷凍時(shí)間(最佳時(shí)間為3 15 小時(shí))，然后過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50_55°C下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化 鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)，進(jìn)行真空濾油，得到精煉后清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護(hù)儲(chǔ)存精煉后清潔亞麻籽油充惰性氣體進(jìn)行保護(hù)儲(chǔ)存。所述的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規(guī)煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為3 8 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫 氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的任意一種或任意二種以上(含任意二種)的混合，任意 二種以上(含任意二種)混合時(shí)為任意配比。所述的惰性氣體為高純氮?dú)?、高純二氧化碳?xì)怏w或高純氬氣，純度不低于 99. 9wt%。所述的壓榨亞麻籽油為冷榨亞麻籽油或熱榨亞麻籽油。下面對(duì)工藝過程的作用進(jìn)一步闡述硅藻土是廣泛應(yīng)用于油脂加工過程中需要對(duì)油脂進(jìn)行過濾時(shí)候的一種助濾劑， 如油脂活性炭脫色后過濾、油脂冬化脫蠟過濾都加入一些硅藻土。一般硅藻土生產(chǎn)是 在900-1200°C條件下煅燒形成的粉末，擁有大量直徑在IOO-IOOOnm的孔，孔隙度高達(dá) 60-90%，具有比較好的吸附能力。通過研究發(fā)現(xiàn)，在硅藻土煅燒過程中加入占重量不超過 10%的堿性助熔劑，使硅藻土孔隙表面不僅具有高孔隙度，還具有了相當(dāng)?shù)膲A活性集團(tuán)，這 種高孔隙度并具有堿活性集團(tuán)的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑在不高于50°C溫度下對(duì) 油脂中的一些微量的極性物質(zhì)，如苦味物質(zhì)、磷脂、苯并芘、游離脂肪酸等有害物質(zhì)具有很 強(qiáng)的吸附能力，而不會(huì)對(duì)油脂的風(fēng)味造成不利的影響，這一點(diǎn)顯著不同于活性白土脫色劑 對(duì)油脂脫色后造成很重的土腥味而必須進(jìn)行后續(xù)真空脫臭工藝過程。關(guān)于堿性助熔劑，經(jīng) 過試驗(yàn)研究，在一定比例范圍內(nèi)，試驗(yàn)采用硅藻土重量的3 8%，采用氫氧化鈉、氫氧化 鉀、碳酸鈉、碳酸鉀等這幾種助熔劑煅燒的硅藻土吸附效果均能達(dá)到理想的吸附效果，添加 一定比例的氫氧化鈣或碳酸鈣替代助熔劑煅燒的硅藻土，其吸附效果也能達(dá)到理想的吸附 效果。本發(fā)明在工藝中首先采用了使亞麻籽油與經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸吸附 的工藝過程。通常在油脂精煉后，油脂中會(huì)存在一些高熔點(diǎn)物質(zhì)，在氣溫較低的情況下會(huì)析出 絮狀物，使油脂透明度指標(biāo)不合格，本發(fā)明將亞麻籽油和經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑 接觸吸附后直接冷卻到油脂的冬化溫度進(jìn)行冬化，經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑就成為 了冬化結(jié)晶的晶核，使冬化結(jié)晶較大，而經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑本身又是一種助 濾劑，這樣給油脂過濾帶來極大便利。經(jīng)過經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸吸附和冷凍過濾后，油脂在真空和溫度 為50-55°C條件下通過填充有活性氧化鋁/氧化硅的過濾器濾油，在這里將除去揮發(fā)性的 物質(zhì)，微量水分也得到脫除。最后，由于亞麻籽油是一種極容易氧化的油脂，雖然本發(fā)明的精煉過程最大限度 保留了油脂中的抗氧化物質(zhì)天然維生素E，但在油脂與空氣接觸后，天然維生素E將被迅速 氧化消耗，使亞麻籽油氧化變質(zhì)，為了避免在油脂儲(chǔ)存過程中氧化變質(zhì)，本發(fā)明采用在儲(chǔ)存 容器中充惰性氣體的方法進(jìn)行亞麻籽油的保存。
本發(fā)明的有益效果是采用固體吸附和真空濾油對(duì)壓榨亞麻籽油進(jìn)行精煉(通過 經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑吸附，通過真空濾油)，可脫除亞麻籽油中有害物質(zhì)(如苦 味物質(zhì)、磷脂、苯并芘、游離脂肪酸)，而不會(huì)對(duì)油脂的風(fēng)味造成影響。本發(fā)明能夠提高亞麻 籽油質(zhì)量品級(jí)，降低壓榨亞麻籽油的食用安全風(fēng)險(xiǎn)、保持亞麻籽油固有風(fēng)味、并脫除亞麻籽 油苦味；整個(gè)方法簡(jiǎn)便有效，便于實(shí)施和工業(yè)化應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。在帶有攪拌和溫度控制裝置的反應(yīng)容器內(nèi)，按實(shí)驗(yàn)室研究確定好的壓榨亞麻籽油 與經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑比例，開動(dòng)攪拌，如溫度低于30°C，開啟溫控裝置給罐內(nèi) 壓榨亞麻籽油加熱到30-50°C，通常采用自控設(shè)定溫度如45°C ；吸附接觸時(shí)間不低于30分 鐘，吸附接觸時(shí)間超過1小時(shí)，在接觸時(shí)間1. 0,1. 5小時(shí)，并沒有觀察到吸附效果的顯著增 強(qiáng)，一般在接觸吸附時(shí)間在1. 5小時(shí)內(nèi)；吸附完成后，將混有經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附 劑的油脂轉(zhuǎn)入到帶攪拌和冷凍溫度控制的冷凍罐內(nèi)，間歇式開動(dòng)攪拌裝置，在這里攪拌速 度一般不高于30rpm，控制溫度在5-10°C范圍，通常采用自控設(shè)定控制溫度如8°C，冬化時(shí) 間在3-15小時(shí)，采用機(jī)械過濾設(shè)備，如板框過濾機(jī)、離心機(jī)、葉片式過濾機(jī)進(jìn)行過濾；過濾 得到的清亮油脂，進(jìn)入填充有活性氧化鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)進(jìn)行真空濾油；最后精煉 干凈的油脂送入充惰性氣體保護(hù)的儲(chǔ)存罐存儲(chǔ)，作為成品亞麻籽油。采用本發(fā)明精煉工藝 技術(shù)對(duì)壓榨亞麻籽油精煉，可以達(dá)到GB/T 8235-2008亞麻籽油一級(jí)油技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。實(shí)施例1 固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，它包括如下步驟1)吸附取在室溫為35°C條件下榨出的冷榨亞麻籽油，氣味呈現(xiàn)一種堅(jiān)果馨 香味，無滋味；離心分離固體雜質(zhì)，油脂清涼透明，化驗(yàn)酸價(jià)1.3mgK0H/g油，過氧化物值 5. 2mmol/kg,2. 54cm槽測(cè)色澤為Y19、Rl. 4，280°C加熱試驗(yàn)，油脂顏色變成深黑色，有可見 析出物；取100重量份上述冷榨亞麻籽油與2重量份的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑， 在45 °C下恒溫?cái)嚢?0分鐘(攪拌接觸)；所述的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規(guī)煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為5 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀。2)冬化然后置恒溫7°C溫度下冷凍5小時(shí)，每1小時(shí)開動(dòng)攪拌5分鐘，取出過濾 除去固體物(即過濾掉機(jī)械雜質(zhì))。3)真空濾油設(shè)定好填充有活性氧化鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)的溫度自控 為55°C，將分離掉固體物的亞麻籽油投入真空濾油機(jī)濾油，得到清涼的油脂，化驗(yàn)酸價(jià) 0. 4mgK0H/g油，過氧化物值4. 0mmol/kg,2. 54cm槽測(cè)色澤為Y19、Rl. 3，280°C加熱試驗(yàn)，顏 色有變深現(xiàn)象，無可見析出物，得到精煉后清潔亞麻籽油。4)惰性氣體保護(hù)儲(chǔ)存精煉后清潔亞麻籽油灌入已充高純氮?dú)?純度不低于 99. 9wt%)的透明容器中封存，室溫避光存放。取清涼的冷榨亞麻籽油密封封存在另一透明容器中，室溫避光存放，作為對(duì)照樣
51。經(jīng)放置90天后觀察，采用本發(fā)明技術(shù)處理后的冷榨亞麻籽油(即精煉后清潔亞麻 籽油)清涼透明，對(duì)照樣油品有明顯的可見絮狀物和沉淀，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)值見表1。經(jīng)本發(fā)明工藝精煉后冷榨亞麻籽油達(dá)到GB/T 8235-2008 —級(jí)壓榨亞麻籽油技術(shù) 要求。明顯的感官變化是透明度和滋味(輕微苦味)的變化(即本發(fā)明不會(huì)對(duì)油脂的風(fēng)味 造成不利的影響)。表1冷榨亞麻籽油精煉效果比較
樣品名稱色澤 (2. 54cm槽)透明度氣味滋味酸 價(jià) (mgKOH/g)過氧化物值 (mraol/kg)實(shí)施例1Y19、 Rl.3澄清、透明堅(jiān)果馨香 味輕微苦味0.44. 0對(duì)照樣1Y19、 Rl.4絮狀物和沉 淀堅(jiān)果馨香 味苦澀味1. 35. 5實(shí)施例2 固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，它包括如下步驟1)吸附取經(jīng)120°C烘烤的亞麻籽采用榨油機(jī)壓榨制油，榨出的熱榨亞麻籽油，氣 味呈現(xiàn)一種濃香味，無滋味；離心分離固體雜質(zhì)，油脂顏色發(fā)黑，化驗(yàn)酸價(jià)1.6mgK0H/g油， 過氧化物值6. Ommol/kg, 2. 54cm槽測(cè)色澤為Y30、R1. 9，280°C加熱試驗(yàn)，油脂顏色變成深黑 色，有可見析出物；取100重量份上述熱榨亞麻籽油與2. 5重量份的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附 劑，在45°C下恒溫?cái)嚢?0分鐘(攪拌接觸)。所述的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規(guī)煅燒工藝煅燒 而成，助熔劑與硅藻土的重量比例為5 100;其中，助熔劑為氫氧化鈉。2)冬化然后置恒溫7°C溫度下冷凍5小時(shí)，每1小時(shí)開動(dòng)攪拌5分鐘，取出過濾 除去固體物(即過濾掉機(jī)械雜質(zhì))。3)真空濾油設(shè)定好填充有活性氧化鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)的溫度自控 為55°C，將分離掉固體物的亞麻籽油投入真空濾油機(jī)濾油，得到清涼的油脂，化驗(yàn)酸價(jià) 0. 6mgK0H/g油，過氧化物值3. 5mmol/kg,2. 54cm槽測(cè)色澤為Y30、Rl. 6，280°C加熱試驗(yàn)，顏 色有加深現(xiàn)象，無可見析出物，得到精煉后清潔亞麻籽油。4)惰性氣體保護(hù)儲(chǔ)存精煉后清潔亞麻籽油灌入已充高純氮?dú)獾耐该魅萜髦蟹?存，室溫避光存放。取清涼的熱榨亞麻籽油密封封存在另一透明容器中，室溫避光存放，作為對(duì)照樣 2。經(jīng)放置90天后觀察，采用本發(fā)明技術(shù)處理的熱榨亞麻籽油(即精煉后清潔亞麻籽 油)清涼透明，對(duì)照樣油品容器底部有明顯的沉淀物，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)值見表2。本發(fā)明 對(duì)油脂的風(fēng)味沒有造成不利的影響。經(jīng)本發(fā)明工藝精煉后熱榨亞麻籽油達(dá)到GB/T 8235-2008 —級(jí)壓榨亞麻籽油技術(shù)要求。表2熱榨亞麻籽油精煉效果比較
權(quán)利要求
固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步驟1)吸附通過在30 50℃將100重量份壓榨亞麻籽油與0.5 10重量份的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時(shí)間；2)冬化再冷卻到5 10℃冷凍，保持不低于3小時(shí)冷凍時(shí)間，然后過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50 55℃下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)，進(jìn)行真空濾油，得到精煉后清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護(hù)儲(chǔ)存精煉后清潔亞麻籽油充惰性氣體進(jìn)行保護(hù)儲(chǔ)存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特征在 于所述的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑由助熔劑和硅藻土按常規(guī)煅燒工藝煅燒而成， 助熔劑與硅藻土的重量比例為3 8 100;其中，助熔劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化 鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鈣中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)為 任意配比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特征在 于所述的惰性氣體為高純氮?dú)狻⒏呒兌趸細(xì)怏w或高純氬氣，純度不低于99. 9wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食用亞麻籽油的精煉方法。固體吸附和真空濾油精煉壓榨亞麻籽油的方法，其特征在于它包括如下步驟1)吸附通過在30-50℃將100重量份壓榨亞麻籽油與0.5-10重量份的經(jīng)過助熔劑煅燒的硅藻土吸附劑接觸30分鐘或更長時(shí)間；2)冬化再冷卻到5-10℃冷凍，保持不低于3小時(shí)冷凍時(shí)間，然后過濾除去固體物；3)真空濾油在溫度50-55℃下，將除去固體物的亞麻籽油通過填充有活性氧化鋁/氧化硅的真空濾油機(jī)，進(jìn)行真空濾油，得到精煉后清潔亞麻籽油；4)惰性氣體保護(hù)儲(chǔ)存精煉后清潔亞麻籽油充惰性氣體進(jìn)行保護(hù)儲(chǔ)存。本發(fā)明可脫除亞麻籽油中有害物質(zhì)，提高亞麻籽油質(zhì)量品級(jí)，而不會(huì)對(duì)油脂的風(fēng)味造成影響。該方法工藝簡(jiǎn)便有效，便于實(shí)施和工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C11B3/10GK101979484SQ20101053550
公開日2011年2月23日 申請(qǐng)日期2010年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月5日
發(fā)明者萬楚筠, 劉昌盛, 李文林, 楊湄, 楊金娥, 鄧乾春, 鄭暢, 郭萍梅, 鈕琰星, 黃慶德 申請(qǐng)人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所