專利名稱：防止超臨界CO₂萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品物理性狀控制方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種防止超臨界(X)2萃取花 椒油樹脂結(jié)晶的方法。
背景技術(shù)：
科學(xué)家們將每秒鐘振動的次數(shù)稱為聲音的頻率，它的單位是赫茲。我們?nèi)祟惗?能聽到的聲波頻率為20 20000赫茲。當(dāng)聲波的振動頻率大于20000赫茲或小于20赫茲 時(shí)，我們便聽不見了。因此，我們把頻率高于20000赫茲的聲波稱為“超聲波”。花椒屬于 蕓香科，此類植物全世界有250多種，我國約有45中，主產(chǎn)于河南、河北、山西、陜西、四川等 地?；ń酚直蛔u(yù)為“八大怪”之一，具有特殊的麻、辣、澀味。為常用的調(diào)味芳香佳品?；ń?屬植物的提取物或揮發(fā)油具有抗病毒、殺病菌及微生物的作用?；ń酚吞崛》椒ń?jīng)歷了一 般的萃取、萃取回流法、常規(guī)水蒸汽蒸餾法等。雖然方法越來越復(fù)雜，但提純的樣品數(shù)量越 充分，為下一步進(jìn)行花椒油GC及GC-MS系統(tǒng)分析提供了更為充分的樣品基礎(chǔ)。常規(guī)水蒸汽 蒸餾法使揮發(fā)性較大的成分部分損失掉，耗時(shí)長、溶劑用量大、分離出的化合物品種少、含 量相對低。超臨界流體萃取(Supercitical FluidExtraction，簡稱SFE)技術(shù)是國內(nèi)外發(fā) 展較快的一種新的提取和分離技術(shù)。提取出來的花椒油無毒、無溶劑殘留，且花椒的麻味物 質(zhì)含量較高。但隨著溫度的降低，超臨界(X)2萃取出的花椒油樹脂會慢慢變稠，由原來的液 體變未半固體甚至固體。其實(shí)這是花椒油樹脂的結(jié)晶過程。結(jié)晶的形成過程，可分為晶核 生成(成核)和晶體生長兩個(gè)階段，兩個(gè)階段的推動力都是溶液的。晶核的生成有三種形 式即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。在高過飽和度下，溶液自發(fā)地生成晶核 的過程，稱為初級均相成核；溶液在外來物(如大氣中的微塵)的誘導(dǎo)下生成晶核的過程， 稱為初級非均相成核；而在含有溶質(zhì)晶體的溶液中的成核過程，稱為二次成核。二次成核也 屬于非均相成核過程，它是在晶體之間或晶體與其他固體(器壁、攪拌器等)碰撞時(shí)所產(chǎn)生 的微小晶粒的誘導(dǎo)下發(fā)生的?；ń酚蜆渲慕Y(jié)晶對其本身品質(zhì)來說沒有什么影響，在用水浴加熱的情況下，結(jié) 晶會慢慢消失，隨著溫度的降低，結(jié)晶又從新開始?；ń酚蜆渲慕Y(jié)晶在使用過程中因?yàn)榻Y(jié) 晶的存在給使用者帶來的許多不便，比如無法方便地傾倒等，很不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種防止超臨界CO2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，使用該 方法可以使得能有效地改變花椒油樹脂的性狀特點(diǎn)，在低溫狀態(tài)下能夠長時(shí)間保持液體狀 態(tài)，不再結(jié)晶。一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂溶液的溫度達(dá)到45 55°C，保證花椒油樹脂呈現(xiàn)出較好的流動液態(tài)；c.超聲波處理把前處理好的液態(tài)花椒油樹脂在包裝的狀態(tài)下放到超聲波發(fā)生 器里，在使超聲波發(fā)生器內(nèi)倒入45 55°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之 二以上為準(zhǔn)，打開超聲波處理器的開關(guān)，調(diào)整超聲波的發(fā)射頻率為沈 32kHz，使底部發(fā)射 功率為3500 4500瓦特、側(cè)壁發(fā)射功率為3500 4500瓦特，并持續(xù)1. 5 2. 5小時(shí)；d.達(dá)到處理時(shí)間后，關(guān)掉超聲波發(fā)生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。本發(fā)明用超聲波來處理經(jīng)過超聲波得到的超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的問 題，首先保證了處理的基礎(chǔ)是在密封的狀態(tài)下，花椒油樹脂液化及超聲波處理的過程中不 引入微粒，所以沒有外來物誘導(dǎo)下生成晶核；另一方面容器內(nèi)外水溫都是45 55°C，花椒 油樹脂容器內(nèi)外基本上沒有溫差，在超聲波處理的過程中不存在熱交換，花椒油樹脂分子 以自由活動的狀態(tài)下，接受超聲波長時(shí)間的穿透與反射，在正相位時(shí)，對花椒油樹脂分子產(chǎn) 生擠壓，增加介質(zhì)原來的密度；負(fù)相位時(shí)，花椒油樹脂分子稀疏、離散，介質(zhì)密度減小，經(jīng)過 反復(fù)的正負(fù)相位處理之后，超聲波并沒有使花椒油樹脂分子產(chǎn)生極化，而是在分子產(chǎn)生聲 波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使花椒油樹脂分子之間距離更 均衡分散，提高了從分子之間導(dǎo)熱傳熱的速率。所以花椒油樹脂在超聲波處理之后遇到溫 度降低的情況下，外圍分子能迅速將散熱，不致在局部形成初級均相成核與初級非均相成 核，杜絕了二次成核，所以確保外包裝密封完好的情況下，經(jīng)本發(fā)明處理過的花椒油樹脂在 一個(gè)月內(nèi)不會出現(xiàn)結(jié)晶狀況，有效地防止了超臨界( 萃取花椒油樹脂結(jié)晶。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；所述容器為氟化桶。b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達(dá)到46°C，保證花椒油樹脂呈現(xiàn)出較好的流動液態(tài)；c.超聲波處理把前處理好的液態(tài)花椒油樹脂在包裝的狀態(tài)下放到超聲波發(fā)生 器里，在使超聲波發(fā)生器內(nèi)倒入46°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準(zhǔn)，打開超聲波處理器的開關(guān)，調(diào)整超聲波的發(fā)射頻率為32kHz，使底部發(fā)射功率為 4500瓦特、側(cè)壁發(fā)射功率為4500瓦特，并持續(xù)2小時(shí)；d.達(dá)到處理時(shí)間后，關(guān)掉超聲波發(fā)生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。實(shí)施例二一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；所述容器為氟化桶。b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達(dá)到^°C，保證花椒油樹脂呈現(xiàn)出較好的流動液態(tài)；
c.超聲波處理把前處理好的液態(tài)花椒油樹脂在包裝的狀態(tài)下放到超聲波發(fā)生 器里，在使超聲波發(fā)生器內(nèi)倒入的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準(zhǔn)，打開超聲波處理器的開關(guān)，調(diào)整超聲波的發(fā)射頻率為26kHz，使底部發(fā)射功率為 3500瓦特、側(cè)壁發(fā)射功率為3500瓦特，并持續(xù)1. 8小時(shí)；d.達(dá)到處理時(shí)間后，關(guān)掉超聲波發(fā)生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。實(shí)施例三一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不 會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油 樹脂溶液的溫度達(dá)到50°C，保證花椒油樹脂呈現(xiàn)出較好的流動液態(tài)；c.超聲波處理把前處理好的液態(tài)花椒油樹脂在包裝的狀態(tài)下放到超聲波發(fā)生 器里，在使超聲波發(fā)生器內(nèi)倒入50°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準(zhǔn)，打開超聲波處理器的開關(guān)，調(diào)整超聲波的發(fā)射頻率為^kHz,使底部發(fā)射功率為 4000瓦特、側(cè)壁發(fā)射功率為4000瓦特，并持續(xù)2小時(shí)；d.達(dá)到處理時(shí)間后，關(guān)掉超聲波發(fā)生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容 器是否密封完好。
權(quán)利要求
1. 一種防止超臨界(X)2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，其特征在于，它包括如下步驟a.包裝將5Kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，確保在超聲波處理過程中水不會浸入；b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂 溶液的溫度達(dá)到45 55°C，保證花椒油樹脂呈現(xiàn)出較好的流動液態(tài)；c.超聲波處理把前處理好的液態(tài)花椒油樹脂在包裝的狀態(tài)下放到超聲波發(fā)生器里， 在使超聲波發(fā)生器內(nèi)倒入45 55°C的水，水量需浸到花椒油樹脂包裝容器的三分之二以 上為準(zhǔn)，打開超聲波處理器的開關(guān)，調(diào)整超聲波的發(fā)射頻率為26 32kHz，使底部發(fā)射功率 為3500 4500瓦特、側(cè)壁發(fā)射功率為3500 4500瓦特，并持續(xù)1. 5 2. 5小時(shí)；d.達(dá)到處理時(shí)間后，關(guān)掉超聲波發(fā)生器，將處理后的花椒油樹脂取出，檢查包裝容器是 否密封完好。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種防止超臨界CO2萃取花椒油樹脂結(jié)晶的方法，包括如下步驟a.包裝將5kg的花椒油樹脂先用容器密封包裝，b.前處理將包裝好的花椒油樹脂先用水浴加熱或直接在烘箱里加熱，使花椒油樹脂溶液的溫度達(dá)到45～55℃，c.超聲波處理。本發(fā)明用超聲波在密封狀態(tài)下處理，不引入微粒，所以沒有外來物誘導(dǎo)下生成晶核；花椒油樹脂容器內(nèi)外基本上沒有溫差，從而使花椒油樹脂分子之間距離更均衡分散，提高了從分子之間導(dǎo)熱傳熱的速率，有效地防止了超臨界CO2萃取花椒油樹脂結(jié)晶。
文檔編號C11B9/02GK102061221SQ201110000349
公開日2011年5月18日 申請日期2011年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月4日
發(fā)明者王明奇 申請人:鄭州雪麥龍食品香料有限公司