專利名稱：苔青香型煙用香料的制備方法及其在卷煙加香中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種苔青香型煙用香料的制備方法及 其在卷煙加香中應(yīng)用。
背景技術(shù)：
樹苔和橡苔浸膏是用揮發(fā)性有機(jī)溶劑(常用石油醚)浸提(萃取)松蘿科附生地 衣類植物再蒸餾回收溶劑后的膏狀物，具有獨(dú)特的苔類物質(zhì)自然清香和濃郁的樹脂氣息， 是重要的天然香料。目前，各大煙草公司及其研究機(jī)構(gòu)已越來越多地使用樹苔、橡苔浸膏賦 予卷煙產(chǎn)品獨(dú)特的香氣風(fēng)格。
但是，這兩種浸膏應(yīng)用于卷煙加香加料時尚存在一些問題難以解決。一是香料中 含有大量的色素、植物臘等雜質(zhì)，導(dǎo)致其香氣質(zhì)量和純度欠佳，且其色深質(zhì)硬，給卷煙余味 帶來不利影響；二是浸膏很難溶于水或醇等溶劑，使用時容易有沉淀析出，給生產(chǎn)帶來不 便，為了提高浸膏在卷煙加香加料中的均勻性，常用一種或幾種穩(wěn)定劑改善浸膏在溶劑體 系中的分散性能，并在加工過程中增加一道均質(zhì)工藝以減小浸膏的顆粒，因此，工藝較為繁 瑣，并且穩(wěn)定劑的選擇往往是技術(shù)秘密；三是浸膏質(zhì)量和成分隨著土壤成分、氣候條件、生 長季節(jié)、生成年齡、收割時間、儲運(yùn)情況等變化而變化，易引起卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量波動；四是樹 苔、橡苔浸膏中還含有導(dǎo)致人過敏的一些成分(如阿蘭酚)和相當(dāng)數(shù)量的重金屬元素，為卷 煙產(chǎn)品的質(zhì)量安全埋下了隱患。
目前，香料工業(yè)常采用水蒸氣蒸餾、溶劑萃取、超臨界萃取等方法將浸膏進(jìn)一步加 工成凈油以替代浸膏。但是，在加工過程中，浸膏中的一些成分容易發(fā)生水解、熱解、加成以 及縮合等反應(yīng)，會產(chǎn)生一些不利于產(chǎn)品質(zhì)量和收率的副作用；其次，加工過程使用的有機(jī)溶 劑多，廢液廢氣嚴(yán)重污染環(huán)境，而且由于加工流程較多，也導(dǎo)致凈油產(chǎn)品的收率不高，如傳 統(tǒng)的溶劑萃取法制備樹苔凈油，凈油得率僅為1% 洲，超臨界萃取法也就3%左右；更為重 要的是，以上方法沒有選擇性和針對性，浸膏中的一些無效成分甚或?qū)頍煹挠辔队胁焕?影響的成分仍存在于凈油中，也就是說，加工過程無法針對浸膏的有效成分進(jìn)行捕集，與原 浸膏相比，無法大幅度提高凈油的香氣質(zhì)量和純度。
分子蒸餾又叫短程蒸餾，是一種特殊的液-液分離技術(shù)。由于具備蒸餾溫度低，工 作真空度高、受熱時間短以及分離程度高等優(yōu)點(diǎn)而特別適用于天然香料的分離與純化，隨 著該技術(shù)的發(fā)展，目前有少量應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)制備和分離煙草凈油、玫瑰精油的文獻(xiàn)報(bào) 道。但是，這些方法都以制備凈油為最終目標(biāo)，未考慮產(chǎn)品的生產(chǎn)成本和價格，將浸膏進(jìn)一 步加工成凈油使用時，凈油產(chǎn)品的價格明顯攀升，更為重要的是，加工過程沒有充分考慮浸 膏中關(guān)鍵香氣成分的富集和捕獲，凈油的香氣質(zhì)量和純度較原浸膏無法大幅度提高。而且， 目前尚未見到應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)加工樹苔和橡苔浸膏的文獻(xiàn)報(bào)道和專利，更未有采用分子 蒸餾技術(shù)直接制備苔青香型香料的相關(guān)專利和文獻(xiàn)報(bào)道。
而如果采用分子蒸餾技術(shù)將樹苔及橡苔浸膏加工成為凈油再加以使用時，也存在 一些較為突出的問題，一是凈油的質(zhì)量雖較傳統(tǒng)加工方法有所提高，但是凈油的得率難以明顯提高，二是樹苔及橡苔浸膏制備過程中，需要對萃取用的有機(jī)溶劑進(jìn)行蒸餾回收，樹苔 和橡苔浸膏中的有機(jī)溶劑殘留量很低，導(dǎo)致其粘度非常大，流動性較差，直接加工時極易損 壞分子蒸餾設(shè)備，三是浸膏原料綜合利用效率低，產(chǎn)品附加值不高。因此需尋求一種新的方 法，該方法能夠?qū)涮蛘呦鹛嗉庸ぶ苽涑蔀橐环N直接應(yīng)用于卷煙加香，其香氣質(zhì)量 又能明顯優(yōu)于原浸膏或凈油的新型香料。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種苔青香型煙用香料的制備方法。
本發(fā)明以樹苔浸膏或橡苔浸膏為原料，選擇一種攜帶劑將其分散后，采用分子蒸 餾技術(shù)并通過分離參數(shù)的優(yōu)化與調(diào)整，選擇性富集原浸膏香料中的有效致香成分，直接將 其加工制備成為一種新型的煙用香料。與現(xiàn)有的樹苔和橡苔凈油相比，本發(fā)明制備的香料 的香氣質(zhì)量和純度明顯提高，香料中關(guān)鍵香氣成分的相對含量高于80%，應(yīng)用于卷煙加香 時，能夠更好的提升卷煙的內(nèi)在質(zhì)量，而且方法操作簡便，易于工業(yè)化批量生產(chǎn)，產(chǎn)物的得 率高，制得的香料的成本很低，能夠顯著降低卷煙的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種苔青香型煙用香料在卷煙加香中應(yīng)用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種苔青香型煙用香料的制備方法，綜合考慮生產(chǎn) 成本及產(chǎn)品的應(yīng)用范圍，選擇一種攜帶劑將浸膏原料分散后，借助于分子蒸餾技術(shù)在分離 和純化天然香料方面的優(yōu)勢，采用分子蒸餾技術(shù)直接將其加工制備成為一種新型的苔青香 型煙用香料。由于樹苔、橡苔浸膏的部分致香成分沸點(diǎn)較低，容易揮發(fā)，采用本發(fā)明，通過蒸 餾工藝參數(shù)的調(diào)整，能夠避免分離、純化過程中關(guān)鍵香氣成分的流失，使有效成分進(jìn)一步富 集，制得的苔青香型香料得率高，蒸餾后的殘?jiān)匀痪哂性嘞懔系牟糠止τ?，極大地增 加了浸膏原料的經(jīng)濟(jì)附加值。
本發(fā)明提供的一種苔青香型煙用香料的制備方法，使用樹苔浸膏或者橡苔浸膏作 為香原料，以攜帶劑作為分散體系，采用分子蒸餾技術(shù)，包括如下步驟1)將樹苔浸膏或橡苔浸膏原料和攜帶劑按質(zhì)量比1:3 6混合后攪拌均勻或用勻漿 機(jī)分散成均勻的原料溶液體系，然后進(jìn)行脫氣處理4 6分鐘；2)將步驟1)制得的原料溶液體系用刮膜式分子蒸餾裝置分離、純化為三級餾分，分子 蒸餾的條件為加料速率2 5ml/min，蒸餾溫度50 110°C，絕對壓力0. 1 50Pa，刮膜 器轉(zhuǎn)速100 300 r/min，第一級和第二級冷凝水的溫度為1 10°C，第三級使用液氮進(jìn)行 冷卻；棄去極微量的第二級和第三級餾分，收集蒸餾后的第一級餾分。其中，第一級餾分為 淺黃色至深黃色的均勻、透明液體，為本發(fā)明產(chǎn)物。
進(jìn)一步地，步驟1)中，所述攜帶劑可為無水乙醇、水中的一種或二者的混和物。
進(jìn)一步地，步驟1)中，所述脫氣處理是指超聲器或分子蒸餾設(shè)備自帶脫氣裝置進(jìn) 行脫氣處理，先行脫除一些沸點(diǎn)較低、無致香作用的小分子如烷烴等成分。采用脫氣處理 后，制備香料的物理性質(zhì)及其化學(xué)成分更為穩(wěn)定，香料中的關(guān)鍵香氣成分能夠更加有效的_集。
進(jìn)一步地，所述步驟幻中本發(fā)明產(chǎn)物無須回收溶劑，可以直接應(yīng)用于卷煙加香， 具有明顯改善和提升卷煙煙氣的香氣質(zhì)量，減小卷煙刺激性，改善卷煙余味等作用，浸膏的殘?jiān)匀痪哂性嗟牟糠止τ?，能夠?yīng)用于相對低端的卷煙產(chǎn)品中。
本發(fā)明制備方法制得的主要產(chǎn)物色澤好，為淡黃色均勻、澄清液體，苔青香完全； 貯存一月后，其香氣香型穩(wěn)定，密度、澄清度等指標(biāo)基本不變；經(jīng)高效液相色譜(HPLC)和原 子吸收(AAS)檢定，香料中不含有阿蘭酚和重金屬元素等成分，說明制得的煙用香料在去除 原香料中雜質(zhì)和有害成分的同時，未引入新的有毒物質(zhì)；經(jīng)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測 定，產(chǎn)物中柔扁枝衣酸乙酯、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等關(guān)鍵香氣 成分含量在80%以上，說明制得的香料中關(guān)鍵香氣成分得到了有效富集。
為解決上述第二個技術(shù)問題，本發(fā)明一種苔青香型煙用香料在卷煙加香中應(yīng)用。
本發(fā)明產(chǎn)物無須回收溶劑，可直接稀釋后應(yīng)用于卷煙加香，即把本發(fā)明香料與濃 度為50%-95%的乙醇溶液配制成卷煙添加劑加入卷煙中，該香料的添加比例為煙絲質(zhì)量的 0.01%-10%。
本發(fā)明制備的苔青香型煙用香料中，由于關(guān)鍵香氣成分得到選擇性的有效富集， 柔扁枝衣酸乙酯、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等相對含量在80%以 上，香料香氣與煙絲充分協(xié)調(diào)，更加充分的賦予了卷煙青滋香的風(fēng)格特征。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明方法制備的苔青香型煙用香料，性狀為均勻、澄清的液 體香料，除掉了浸膏的色素、植物臘等成分以及阿蘭酚、重金屬等有害成分而未引入新的雜 質(zhì)和有毒物質(zhì)；構(gòu)成其香氣特征的關(guān)鍵香氣成分柔扁枝衣酸乙酯、苔黑酚羧酸甲酯、苔 黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等相對含量在80%以上，香料的香氣質(zhì)量和純度較原浸膏大幅 度提高；該香料具有一定的穩(wěn)定性，其作為煙用添加劑的主要物理指標(biāo)及主要化學(xué)成分不 隨時間的變化而變化；該香料無須回收溶劑，可直接應(yīng)用于卷煙的加香工藝，明顯提高卷煙 的香氣質(zhì)和量，減小刺激性，改善余味；本發(fā)明方法蒸餾后的浸膏殘余物仍然具有原浸膏的 部分功能，能夠應(yīng)用于相對低端的產(chǎn)品中；本發(fā)明方法為純物理分離純化過程，工藝條件溫 和，能夠極好地保護(hù)熱敏性的香氣成分，本發(fā)明使用的溶劑較少，整個生產(chǎn)過程無廢水、廢 氣、廢渣排放，減少了對環(huán)境的污染，生產(chǎn)成本較少，適用于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明將在以下的實(shí)施例中作更詳細(xì)的說明，但并不限制本發(fā)明。
實(shí)施例1一種苔青香型煙用香料的制備方法，包括如下步驟稱取質(zhì)量比為1 :3的樹苔浸膏與無水乙醇共150g，經(jīng)勻漿機(jī)分散成均勻的體系，將體 系超聲脫氣4分鐘后加入刮膜式分子蒸餾裝置的料液瓶中，打開冷卻循環(huán)水，將第一級和 第二級冷凝水的溫度設(shè)為5°C，第三級采用液氮冷凝，調(diào)整裝置的參數(shù)至蒸餾溫度為70°C， 刮膜器轉(zhuǎn)速為250 r/min，絕對壓力為0. IPa時開始以3ml/min的速率加料，共收集到產(chǎn)物 104. 18 go
產(chǎn)物色澤好，為淡黃色均勻、澄清液體，苔青香完全；貯存一月后，其香氣香型穩(wěn) 定，密度、澄清度等指標(biāo)基本不變；經(jīng)高效液相色譜和原子吸收檢定，香料中不含有阿蘭酚 和重金屬元素等成分；經(jīng)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，產(chǎn)物中柔扁枝衣酸乙酯、苔黑酚羧酸 甲酯、苔黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等有效成分含量在86. 46%以上。
將上述制備方法得到的苔青香型煙用香料，用50%的乙醇溶液稀釋，加入卷煙中，5香料的添加比例為煙絲質(zhì)量的0.01%，卷煙經(jīng)具有行業(yè)資質(zhì)的評委評吸認(rèn)為與對照卷煙 相比，使用本發(fā)明產(chǎn)物后，卷煙的香氣質(zhì)明顯提升，香氣清新、明亮、純正，口腔刺激性小，口 感變好。
實(shí)施例2一種苔青香型煙用香料的制備方法，包括如下步驟稱取質(zhì)量比為1 :6的橡苔浸膏與70%乙醇共150g，經(jīng)勻漿機(jī)分散成均勻的體系，將體 系超聲脫氣5分鐘后加入刮膜式分子蒸餾裝置的料液瓶中，打開冷卻循環(huán)水，將第一級和 第二級冷凝水的溫度設(shè)為2°C，第三級采用液氮冷凝，調(diào)整裝置的參數(shù)至蒸餾溫度為50°C， 刮膜器轉(zhuǎn)速為300 r/min，絕對壓力為2. 5Pa時開始以2ml/min的速率加料，共收集到產(chǎn)物 110.53 go
產(chǎn)物色澤好，為淡黃色均勻、澄清液體，天然感、新鮮感好，香氣完全；貯存一月后， 其香氣香型穩(wěn)定，密度、澄清度等指標(biāo)基本不變；經(jīng)高效液相色譜和原子吸收檢定，香料中 不含有阿蘭酚和重金屬元素等成分；經(jīng)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，產(chǎn)物中柔扁枝衣酸乙酯、 β -苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等有效成分含量在82. 87%以上。
將上述制備方法得到的苔青香型煙用香料，用75%的乙醇溶液稀釋后，加入加入 卷煙中，香料的添加比例為卷煙質(zhì)量的5%，卷煙經(jīng)具有行業(yè)資質(zhì)的評委評吸認(rèn)為與對照 卷煙相比，使用本發(fā)明產(chǎn)物后，卷煙的煙氣協(xié)調(diào)性變好，香氣優(yōu)雅細(xì)膩，木質(zhì)氣息減少，香氣 量增加，余味回甜。
實(shí)施例3一種苔青香型煙用香料的制備方法，包括如下步驟稱取質(zhì)量比為1 :4的樹苔浸膏與水共150g，經(jīng)勻漿機(jī)分散成均勻的體系，將體系超聲 脫氣6分鐘后加入刮膜式分子蒸餾裝置的料液瓶中，打開冷卻循環(huán)水，將第一級和第二級 冷凝水的溫度設(shè)為8°C，第三級采用液氮冷凝，調(diào)整裝置的參數(shù)至蒸餾溫度為110°C，刮膜 器轉(zhuǎn)速為200 r/min，絕對壓力為501 時開始以5ml/min的速率加料，共收集到產(chǎn)物90. 20
產(chǎn)物色澤較好，為深黃色均勻液體，苔青香較完全；貯存一月后，其香氣香型穩(wěn)定， 密度、澄清度等指標(biāo)基本不變；經(jīng)高效液相色譜和原子吸收檢定，香料中不含有阿蘭酚和重 金屬元素等成分；經(jīng)色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，產(chǎn)物中柔扁枝衣酸乙酯、β -苔黑酚羧酸甲酯、 苔黑酚單甲醚、扁枝衣酸乙酯等有效成分含量在80. 31%以上。
將上述制備方法得到的苔青香型煙用香料加入卷煙中，香料的添加比例為煙絲質(zhì) 量的10%，卷煙經(jīng)具有行業(yè)資質(zhì)的評委評吸認(rèn)為與對照卷煙相比，使用本發(fā)明產(chǎn)物后，煙 氣抱團(tuán)，透發(fā)，濃郁醇厚，圓潤細(xì)膩，余味較純正，口腔刺激性小，口感變好。
本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，并非對本發(fā)明的實(shí)施方 式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同 形式的變化或變動。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所 引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
權(quán)利要求
1.苔青香型煙用香料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)將樹苔浸膏或橡苔浸膏原料和攜帶劑按質(zhì)量比1:3 6混合后攪拌均勻或用勻漿 機(jī)分散成均勻的原料溶液體系，然后進(jìn)行脫氣處理4 6分鐘；2)將步驟1)制得的原料溶液體系用刮膜式分子蒸餾裝置分離、純化為三級餾分，分子 蒸餾的條件為加料速率2 5ml/min，蒸餾溫度50 110°C，絕對壓力0. 1 501 ，刮膜 器轉(zhuǎn)速100 300 r/min，第一級和第二級冷凝水的溫度為1 10°C，第三級使用液氮進(jìn)行 冷卻；棄去極微量的第二級和第三級餾分，收集蒸餾后的第一級餾分，為本發(fā)明產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苔青香型煙用香料的制備方法，其特征在于步驟1) 中，所述攜帶劑為無水乙醇、水中的一種或二者的混和物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苔青香型煙用香料的制備方法，其特征在于步驟1) 中，所述脫氣處理是用超聲器或分子蒸餾設(shè)備自帶脫氣裝置進(jìn)行脫氣處理。
4.如權(quán)利要求1-3中任意所述苔青香型煙用香料的制備方法所制得的苔青香型煙用 香料在卷煙加香中應(yīng)用，其特征在于將苔青香型煙用香料與濃度為50%-95%的乙醇溶液 配制成卷煙添加劑加入卷煙中，該香料的添加比例為煙絲質(zhì)量的0. 01%-10%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苔青香型煙用香料的制備方法，包括如下步驟1)將樹苔浸膏或橡苔浸膏原料和攜帶劑按質(zhì)量比13～6混合成均勻的原料溶液體系，然后進(jìn)行脫氣處理4～6分鐘；2)將原料溶液體系用分子蒸餾裝置分離、純化為三級餾分，分子蒸餾的條件為加料速率2～5ml/min,蒸餾溫度50～110℃，絕對壓力0.1～50Pa，刮膜器轉(zhuǎn)速100～300r/min，第一級和第二級冷凝水溫度為1～10℃，第三級使用液氮冷卻；收集第一級餾分。本發(fā)明方法制備的苔青香型煙用香料，為均勻、澄清、穩(wěn)定的液體香料，除掉了雜質(zhì)而未引入新的雜質(zhì)和有毒物質(zhì)；構(gòu)成其香氣特征的關(guān)鍵香氣成分相對含量在80%以上；工藝條件溫和，無廢水、廢氣、廢渣排放，生產(chǎn)成本低，在卷煙調(diào)香中應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號C11B9/00GK102041174SQ201110002020
公開日2011年5月4日 申請日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者萬敏, 莊亞東, 張媛, 張映, 朱懷遠(yuǎn), 熊曉敏 申請人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司