專利名稱：一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從葡萄籽中提取葡萄籽油的方法，尤其是一種提取含原花青素的葡萄 籽油的方法。
背景技術(shù)：
葡萄籽主要來(lái)源于葡萄釀酒工業(yè)的下腳料，占整粒葡萄的5% _7%，葡萄籽中含 有13%-17%的油脂。據(jù)報(bào)道，葡萄籽油中不飽和脂肪酸含量達(dá)90%，其中亞油酸含量高達(dá) 80%。原花青素是由不同數(shù)目的兒茶素類聚合而成，具有很好的抗氧化活性，能防止、延緩 和抑制過(guò)量自由基引起的老化損害，在保護(hù)心腦血管、保護(hù)眼睛、抗癌、抗炎、抗基因突變、 抗輻射、修復(fù)膠原蛋白、防止黑色素形成和增白等方面有廣闊的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。一直以來(lái)，葡萄籽油的提取大多采用壓榨法或溶劑萃取法提取。其中壓榨法產(chǎn)品 損失較多，收率低；而溶劑萃取法雖然可獲得較高的收率，但產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定，且不可避 免地存在著溶劑殘留問(wèn)題。隨著超臨界技術(shù)的發(fā)展，對(duì)葡萄籽油的提取多采用超臨界CO2萃 取的工藝。CO2作為超臨界萃取中最常使用的溶劑具有以下特點(diǎn)超臨界CO2的密度與液體 相近，比氣體大得多，對(duì)液體、固體的溶解度與液體溶劑對(duì)它們的溶解度相接近；同時(shí)超臨 界流體又具有接近于氣體的擴(kuò)散系數(shù)和粘度，對(duì)有機(jī)物，特別是對(duì)極性較弱的有機(jī)物有較 強(qiáng)的溶解能力，是良好的溶劑；在臨界點(diǎn)附近，壓力稍有變化就會(huì)引起超臨界流體密度的較 大變化，而密度的變化又會(huì)引起它對(duì)溶質(zhì)的溶解度變化，因此，可以通過(guò)改變系統(tǒng)的工藝操 作參數(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)不同物質(zhì)的順序分離，提高萃取分離的選擇性；(X)2的臨界溫度為31. rc，整 個(gè)萃取過(guò)程可以在接近室溫的條件下完成，適用于一些熱敏性物質(zhì)和化學(xué)不穩(wěn)定性物質(zhì)的 分離；CO2惰性，安全易得，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，價(jià)格低廉，與產(chǎn)品易分離，溶劑殘留 少，容易實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。植物組織破碎提取法是將植物材料與適當(dāng)溶劑在室溫條件下經(jīng)高速粉碎至細(xì)微 顆粒，使藥材內(nèi)外化學(xué)成分在高速攪拌、振動(dòng)及局部負(fù)壓滲透等綜合外力作用下迅速達(dá)到 平衡，通過(guò)過(guò)濾達(dá)到提取目的。整個(gè)過(guò)程僅在數(shù)秒至數(shù)十秒內(nèi)完成，同時(shí)由于免去了加熱， 從而可有效避免不耐熱成分的破壞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，采用該方法能夠 提高葡萄籽油的抗氧化活性，從而提高葡萄籽油的品質(zhì)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是—種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特別之處在于，包括如下步驟a、用植 物組織破碎提取法粉碎葡萄籽；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界CO2萃取，得到含原花青素的 葡萄籽油；C、再靜置分離出乙醇即可。其中步驟a中加入葡萄籽0. 5 2倍重量比的乙醇或含水量小于等于40% V/V的 乙醇水溶液，植物組織破碎提取器轉(zhuǎn)速為0 6000r/min，提取時(shí)間0. 5 ％iin。
其中步驟b中通過(guò)超臨界(X)2萃取，CD2流量為1 15L/h，提取壓力10 30MPa， 溫度40 60°C，一級(jí)分離釜中的壓力為5 15MPa，二級(jí)分離釜中的壓力為常壓，提取時(shí)間 30 180min。其中步驟c中將上一步驟中得到含原花青素的葡萄籽油在室溫下靜置8 M小 時(shí)，分離油層即可。由于葡萄籽中含有較多的油脂，在粉碎時(shí)會(huì)黏附在粉碎機(jī)和篩網(wǎng)上，并且粉碎過(guò) 程產(chǎn)生大量的熱量，而原花青素的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，受熱可能發(fā)生聚合。本發(fā)明巧妙地利用植物 組織破碎提取法在提取的同時(shí)可以對(duì)物料進(jìn)行粉碎的特性，先用植物組織破碎提取器提取 葡萄籽中的原花青素，在提取同時(shí)，既可以使原花青素從植物細(xì)胞中游離出來(lái)，又使夾帶劑 與物料進(jìn)行了充分的混合，還可以避免在粉碎中產(chǎn)生熱量影響原花青素，一舉三得。利用 本發(fā)明的提取工藝，可使葡萄籽油的提取率達(dá)到98. 72 %，油中原花青素的含量為2. Hmg/ mL JfDPPH自由基的清除率IC50值為11. 45mg/mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值 (12. 80mg/mL)，說(shuō)明抗氧化活性有所提高。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明更詳細(xì)的操作在如下實(shí)施例中描述，但不意味著限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步驟a、用植物組織破碎提 取法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽0.5倍重量比的乙醇，植物組織破碎提取器轉(zhuǎn)速為1500r/ min，提取時(shí)間0. 5min ；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界CO2萃取，CO2流量為lL/h，提取壓 力lOMPa，溫度40°C，一級(jí)分離釜中的壓力為5MPa，二級(jí)分離釜中的壓力為常壓，提取時(shí)間 30min，得到含原花青素的葡萄籽油；C、將上一步驟中得到含原花青素的葡萄籽油在室溫下 靜置8小時(shí)，分離出乙醇即可。實(shí)施例2一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步驟a、用植物組織破碎提取 法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽2倍重量比的含水量40% V/V的乙醇水溶液，植物組織破碎提 取器轉(zhuǎn)速為6000r/min，提取時(shí)間細(xì)化；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界CO2萃取，CO2流量為 15L/h，提取壓力30MPa，溫度60°C，一級(jí)分離釜中的壓力為15MPa，二級(jí)分離釜中的壓力為 常壓，提取時(shí)間180min，得到含原花青素的葡萄籽油；C、將上一步驟中得到含原花青素的 葡萄籽油在室溫下靜置M小時(shí)，分離出乙醇即可。實(shí)施例3一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步驟a、用植物組織破碎提取 法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽1倍重量比的含水量10% V/V的乙醇水溶液，植物組織破碎提 取器轉(zhuǎn)速為5000r/min，提取時(shí)間2. 5min ；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界(X)2萃取，(X)2流量 為10L/h，提取壓力20MPa，溫度45°C，一級(jí)分離釜中的壓力為lOMPa，二級(jí)分離釜中的壓力 為常壓，提取時(shí)間120min，得到含原花青素的葡萄籽油；C、將上一步驟中得到含原花青素 的葡萄籽油在室溫下靜置12小時(shí)，分離出乙醇即可。將采用實(shí)施例3方法提取出來(lái)的葡萄籽油用無(wú)水乙醇溶解并制成39. 24mg/mL的 溶液，作為供試品溶液。分別取供試品溶液0. 20,0. 40,0. 60,0. 80,1. OOmL于具塞離心管中，用無(wú)水乙醇分別定容于lmL，編號(hào)為1-5。取6支具塞離心管量取2mLDPPH自由基于其 中，然后分別向其中加入1-5號(hào)溶液0. 2mL，6號(hào)加入0. 2mL無(wú)水乙醇作為對(duì)照，避光反應(yīng) 40min后測(cè)吸光度。按下式計(jì)算清除率，并用IC50計(jì)算器計(jì)算IC50值，并與不含原花青素 的葡萄籽油比較。SA = (1-Ai/Aj) X 100%式中SA =抗氧化劑清除DPPH自由基的清除率；Ai = 2mL DPPH溶液+ImL葡萄籽 油乙醇溶液的吸光值；Aj = 2mL DPPH溶液+ImL乙醇溶液的吸光值。結(jié)果顯示，含原花青素的葡萄籽油對(duì)DPPH自由基的清除率的IC50值為11.45mg/ mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值(12. 80mg/mL)，說(shuō)明抗氧化活性有所提高。
權(quán)利要求
1.一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于，包括如下步驟a、用植物組織破碎提取法粉碎葡萄籽；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界(X)2萃取，得到含原花青素的葡萄籽油；c、再靜置分離出乙醇即可。
2.如權(quán)利要求1所述的一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于其中步 驟a中加入葡萄籽0. 5 2倍重量比的乙醇或含水量小于等于40% V/V的乙醇水溶液，植 物組織破碎提取器轉(zhuǎn)速為0 6000r/min，提取時(shí)間0. 5 ％iin。
3.如權(quán)利要求1所述的一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于其中步 驟b中通過(guò)超臨界CO2萃取，CO2流量為1 15L/h，提取壓力10 30MPa，溫度40 60°C， 一級(jí)分離釜中的壓力為5 15MPa，二級(jí)分離釜中的壓力為常壓，提取時(shí)間30 180min。
4.如權(quán)利要求1所述的一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于其中步 驟c中將上一步驟中得到含原花青素的葡萄籽油在室溫下靜置8 M小時(shí)，分離油層即 可。
全文摘要
本發(fā)明涉及從葡萄籽中提取葡萄籽油的方法，尤其是一種提取含原花青素的葡萄籽油的方法。其特點(diǎn)是，包括如下步驟a、用植物組織破碎提取法粉碎葡萄籽；b、將粉碎后的葡萄籽用超臨界CO2萃取，得到含原花青素的葡萄籽油；c、再靜置分離出乙醇即可。利用本發(fā)明的提取工藝，可使葡萄籽油的提取率達(dá)到98.72％，油中原花青素的含量為2.14mg/mL，對(duì)DPPH自由基的清除率IC50值為11.45mg/mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值(12.80mg/mL)，說(shuō)明抗氧化活性有所提高。
文檔編號(hào)C11B1/04GK102146317SQ201110038019
公開(kāi)日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2011年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月16日
發(fā)明者姜國(guó)平, 楊晉, 王吉壯, 王皓, 趙鵬 申請(qǐng)人:北方民族大學(xué)