專利名稱：一種從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于混合脂肪酸提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸的方法。
背景技術(shù)：
脂肪是人體需要的重要營養(yǎng)素之一，對人體有重要的生理作用。脂肪的成分中大于90%是脂肪酸，而脂肪酸可分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸，三類脂肪酸在人體的生理功能中缺一不可。脂肪酸參與人體的許多生理活動(dòng)，最普遍的功能是儲(chǔ)存能量供人體生命活動(dòng)急需時(shí)使用，還影響食物的味道和質(zhì)地，并促進(jìn)人體對維生素A、D、E、K的吸收。脂肪酸與甘油脫水縮合形成磷脂構(gòu)成生物膜的組成成分，脂肪酸的β -氧化提供能量，產(chǎn)物中的乙酰輔酶A可以進(jìn)入三羧酸循環(huán)氧化成二氧化碳和水并放出能量，也可以參與酮體和膽固醇的代謝，同時(shí)脂肪酸影響細(xì)胞膜的物理化學(xué)性質(zhì)。另外，一些化學(xué)信使的產(chǎn)生需要某些脂肪酸， 這些化學(xué)信使啟動(dòng)或控制體內(nèi)的無數(shù)生化過程。這些過程包括細(xì)胞的生長和分化、血壓調(diào)節(jié)、血液凝聚、免疫反應(yīng)和炎癥反應(yīng)。由于不同食物中脂肪酸組成不同，沒有一種食物能滿足人體全部脂肪酸的需要，因此混合脂肪酸的平衡攝入對于維持人體正常生理活動(dòng)和健康至關(guān)重要。我國是油脂資源嚴(yán)重匱乏的國家，按國際標(biāo)準(zhǔn)推薦量每人每年油脂消費(fèi)應(yīng)為 24Kg，世界人均消費(fèi)量每年18. 6Kg，而我國人均消費(fèi)量每年僅為llKg，其人均油脂年消費(fèi)量僅為國際標(biāo)準(zhǔn)推薦量的45. 8%左右。目前工業(yè)、飼料用油脂與食用油脂矛盾越來越突出， 因此，合理有效地利用天然油脂資源在我國勢在必行。就脂肪酸生產(chǎn)而言，原料來源廣泛、 價(jià)格低廉是最重要的。顯然充分利用動(dòng)植物油下腳料等生產(chǎn)脂肪酸，是我國脂肪酸工業(yè)發(fā)展的一條重要出路。肥肝鵝腹脂是肥肝鵝填飼階段的廢棄物，是一種未開發(fā)的動(dòng)物油脂。但由于沒有有效的提取方法，一直以來肥肝鵝腹脂都被當(dāng)成垃圾廢棄掉了，或是作為低廉的飼料原料， 這樣不但容易造成環(huán)境污染，也降低了肥肝鵝腹脂的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，開發(fā)利用肥肝鵝腹脂生產(chǎn)混合脂肪酸具有重要的實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸的方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明的提取方法，包括粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟，其特征在于，在粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟中間還有粗鵝油的精煉步驟，所述的精煉步驟包括脫膠處理和脫色處理步驟脫膠處理；將粗鵝油加熱溶解后，加入粗鵝油體積比為0.5% 2%的磷酸，在 60°C下攪拌加熱2min，再離心去除雜質(zhì)，上層漂浮的油即為脫膠鵝油；
脫色處理將上述脫膠鵝油加熱后加入占鵝油質(zhì)量 9%的活性白土，攪拌離心后，取上層的漂浮的油即為脫色鵝油。脫膠處理中，當(dāng)使用體積分?jǐn)?shù)為70% 75%的磷酸，磷酸用量為粗鵝油體積的 2%時(shí)粗鵝油的脫膠效果較好。脫色處理中活性白土用量為脫膠鵝油重量的3% 5%時(shí)效果較好。粗鵝油的精煉步驟中還包括有脫臭處理程序，是將脫色鵝油在45°C水浴下真空處理30min，即為精煉鵝油。上述的粗鵝油的制備是將肥肝鵝腹脂600C融化后，去除雜質(zhì)得到粗鵝油。上述的鵝油混合脂肪酸的提取是將精煉鵝油按體積比1 1 6加入到氫氧化鉀-乙醇溶液中，在src 82°C下進(jìn)行皂化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將皂化液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉乙醇得到皂化物，然后將皂化物用水充分溶解后，調(diào)節(jié)水相的pH值為2 3 ；再加入正己烷萃取，將萃取液合并后用溫水水洗至PH值為中性；再將萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥過濾，最后將萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉正己烷后獲得鵝油混合脂肪酸。其中，氫氧化鉀-乙醇溶液的配制方法是將Imol氫氧化鉀溶于IL的95%乙醇中； 調(diào)節(jié)水相的PH值為2 3是用10%鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。上述的鵝油混合脂肪酸的提取步驟中皂化反應(yīng)時(shí)間為60min 75min。本發(fā)明的方法能夠高效的從肥肝鵝腹脂中提取出混合脂肪酸，通過對粗鵝油進(jìn)行脫膠、脫色、脫臭等步驟，除去了油脂中的非甘油酯成分，大大減少了雜質(zhì)對后續(xù)工藝的影響，提高了油脂的穩(wěn)定性。本發(fā)明為我國肥肝鵝腹脂混合脂肪酸的提取提供了更加科學(xué)的方法，大大提高了鵝產(chǎn)品的附加值，因此具有重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
具體實(shí)施例方式由于肥肝鵝腹脂成分的特殊性，采用已有的脂肪酸提取方法對肥肝鵝腹脂進(jìn)行處理時(shí)，提取出的混合脂肪酸會(huì)殘留很多非甘油酯成分，很容易發(fā)生變質(zhì)。發(fā)明人經(jīng)過長期的研究發(fā)現(xiàn)，對粗鵝油進(jìn)行脫膠處理，能夠有效的減少提取的混合脂肪酸中的非甘油酯成分， 既保證了提取的混合脂肪酸的純度，又能延長混合脂肪酸的保存時(shí)間。實(shí)施例1 鵝腹脂混合脂肪酸提取(包括脫膠處理步驟)1、肥肝鵝腹脂粗鵝油的制備取一定質(zhì)量的肥肝鵝腹脂分別置于40 °C、50 °C、60 °C、70 °C、80 °C下融化，趁熱 4000r/min離心lOmin，用三層紗布過濾，即可制得肥肝鵝腹脂粗鵝油。通過對粗鵝油提取率和脂肪酸含量的分析表明，粗鵝油的最佳提取溫度為60°C， 在這一溫度下，可以使肥肝鵝腹脂快速溶化，且能防止溫度過高造成脂肪酸的變性，或溫度過低無法分離出固體雜質(zhì)，而影響粗鵝油提取率和脂肪酸實(shí)際含量。2、粗鵝油的精煉脫膠處理稱取一定量的粗鵝油，在水浴中加熱至60°C，并不斷攪拌，然后緩慢加入占鵝油體積0. 5 % 2 %的磷酸；磷酸體積分?jǐn)?shù)分別設(shè)計(jì)為70 %、75 %、80 %、85 % ；在 60°C下攪拌加熱2min，再以4000r/min離心20min，上層漂浮的油即為脫膠鵝油。通過對鵝油的提取率和脂肪酸含量分析表明，當(dāng)使用體積分?jǐn)?shù)為70% 75%的磷酸用量為粗鵝油體積的2%，60°C下攪拌加熱aiiin時(shí)粗鵝油的脫膠效果最好。
脫色處理將脫膠鵝油水浴加熱至60°C，再分別加入占鵝油重l^d^j^j^、 9%的活性白土，攪拌20min后，以4000r/min離心20min，上層漂浮的油即為脫色鵝油。結(jié)果表明，當(dāng)活性白土用量為脫膠鵝油重量的3% 5%時(shí)，即可以避免白土量不足使色素不能充分去除；又能防止過量的白土造成粗鵝油的浪費(fèi)。脫臭處理將脫色鵝油置于圓底燒瓶中，分別置于45°C 65°C的溫度下，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空處理鵝油15min 30min，即得脫臭鵝油。通過粗鵝油的提取率和脂肪酸含量可知，粗鵝油的最佳脫臭方法為45 °C下真空處理30min。3、混合脂肪酸的提取混合脂肪酸的提取取一定質(zhì)量的精煉鵝油按1 4的比例加入lmol/L KOH-乙醇溶液，磁力攪拌一段時(shí)間使其完全溶解后轉(zhuǎn)移至IOOOml的三口燒瓶，在81°C 82°C水浴中回流皂化60min 75min，得皂化液，減壓蒸出乙醇，加水使皂化物完全溶解，在恒溫恒速攪拌的條件下用10%HC1酸化至pH 2 3，待溶液分層后，加入一定體積的正己烷萃取，除去下層水層，溫水05 35°C )洗至中性，減壓蒸出正己烷，加無水硫酸鈉脫水，抽濾，獲得混合脂肪酸。本發(fā)明的方法在于混合脂肪酸的最佳皂化時(shí)間確定為60min 75min，該時(shí)間能夠使混合脂肪酸完全皂化，有利于提取，即可避免皂化時(shí)間過短影響混合脂肪酸的提取率； 又可以防止皂化時(shí)間過長造成生產(chǎn)成本的增加。為了進(jìn)行混合脂肪酸的測定，首先將混合脂肪酸甲酯化稱取IOOmg的試樣加入到50mL的燒瓶中加入0. 5mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液4mL及沸石，然后接上冷凝器，水浴 7min回流至油滴消失，每30s 60s緩慢搖動(dòng)燒瓶1次，以防止氫氧化鈉形成固態(tài)附著在瓶壁；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13%的5mL三氟化硼甲醇溶液，用移液器從冷凝器頂部加入到沸騰的溶液中，繼續(xù)煮沸:3min ；從冷凝器頂部加入適量的異辛烷于沸騰的混合溶液里；取下冷凝器， 拿出燒瓶，立即加入20mL飽和氯化鈉溶液，塞住燒瓶，猛烈搖晃至少15s ；繼續(xù)加入飽和氯化鈉溶液至燒瓶頸部，靜置分層；吸取ImL 2mL上層異辛烷溶液于玻璃瓶中，加入適量無水硫酸鈉去除溶液中的水分，注入氣相色譜儀中進(jìn)行脂肪酸含量的測定?；旌现舅岬臏y定采用GB/T 17377-2008(動(dòng)植物油脂脂肪酸甲脂的氣相色譜分析)的方法進(jìn)行測定。采用上述方法，第二步精煉鵝油的提取率占鵝腹脂74. 1%，混合脂肪酸的提取率占鵝腹脂70%，占精煉鵝油的比例為94. 5%，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)的要求。實(shí)施例2 鵝腹脂混合脂肪酸提取(不包括脫膠處理步驟)按照實(shí)施例1的步驟和條件對肥肝鵝腹脂進(jìn)行混和脂肪酸的提取，只是在粗鵝油的精煉步驟中不包括脫膠處理步驟。最后的檢測結(jié)果表明，脫膠步驟對于混合脂肪酸的提取效果具有明顯的影響，混合脂肪酸的提取率僅占鵝腹脂總量的55% ；同時(shí)保藏試驗(yàn)表明， 實(shí)施例2制備的混合脂肪酸的保存時(shí)間比實(shí)施例1制備的混合脂肪酸要少4 7天。顯然，本發(fā)明的提取方法及確定的最佳條件，可以有效的從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸，所提取的混合脂肪酸可用于食品、藥品、化妝品等領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸的方法，包括粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟，其特征在于，在粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟中間還設(shè)有粗鵝油的精煉步驟來得到精煉鵝油，所述的精煉步驟包括脫膠處理和脫色處理步驟脫膠處理；將粗鵝油加熱溶解后，加入粗鵝油體積比為0. 5% 2%的磷酸，在60°C下攪拌加熱2min，再離心去除雜質(zhì)，上層漂浮的油即為脫膠鵝油；脫色處理將上述脫膠鵝油加熱后加入占鵝油質(zhì)量 9%的活性白土，攪拌離心后，取上層的漂浮的油即為脫色鵝油。
2.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的磷酸的體積分?jǐn)?shù)為70% 75%， 所用量為粗鵝油體積的2%。
3.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的脫色處理中活性白土用量為脫膠鵝油重量的3% 5%。
4.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的精煉步驟還包括有脫臭處理步驟，是將脫色鵝油在45°C水浴下真空處理鵝油30min后得到精煉鵝油。
5.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的粗鵝油的制備是將肥肝鵝腹脂 60°C融化后，去除雜質(zhì)得到粗鵝油。
6.如權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的鵝油混合脂肪酸的提取是將精煉鵝油按體積比1 1 6加入到氫氧化鉀-乙醇溶液中，在81°C 82°C下進(jìn)行皂化反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后將皂化液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉乙醇得到皂化物，然后將皂化物用水充分溶解后，調(diào)節(jié)水相的pH值為2 3 ；再加入正己烷萃取，將萃取液合并后用溫水水洗至pH值為中性；再將萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥過濾，最后將萃取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去掉正己烷后獲得鵝油混合脂肪酸。
7.如權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的氫氧化鉀-乙醇溶液，其配制方法是將Imol氫氧化鉀溶于IL的95%乙醇中制得的。
8.如權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)水相的pH值為2 3是用 10%鹽酸進(jìn)行調(diào)節(jié)的。
9.如權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的皂化反應(yīng)時(shí)間為60min 75min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從肥肝鵝腹脂中提取混合脂肪酸的方法，包括有粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟，其特征在于，在粗鵝油的制備和鵝油混合脂肪酸的提取步驟中間還有粗鵝油的精煉步驟來得到精煉鵝油，所述的精煉步驟包括脫膠處理和脫色處理步驟。本發(fā)明能夠高效地從肥肝鵝腹脂中提取出混合脂肪酸，通過對粗鵝油進(jìn)行脫膠、脫色、脫臭等步驟，除去了油脂中的非甘油酯成分，大大減少了雜質(zhì)對后續(xù)工藝的影響，提高了油脂的穩(wěn)定性和保藏期。本發(fā)明為我國肥肝鵝腹脂混合脂肪酸的提取提供了更加科學(xué)的方法，利用廢棄物肥肝鵝腹脂開發(fā)了一種新的動(dòng)物油脂，大大提高了鵝產(chǎn)品的附加值，因此具有重要的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
文檔編號C11C1/02GK102311881SQ201110229458
公開日2012年1月11日 申請日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月11日
發(fā)明者岳斌, 張佰帥, 張名愛, 王寶維, 葛文華 申請人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)