專利名稱：吉龍草精油及其在煙草中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吉龍草精油及其在煙草中的應(yīng)用，屬卷煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，以天然植物香料為對象進(jìn)行卷煙加料加香研究，在降低卷煙焦油的同吋，增進(jìn)和提高煙氣濃度和香味改善舒適度，已成為煙草行業(yè)香料香精添加劑研究的重點，對提高中式卷煙品質(zhì)具有重要意義，同時也為我國豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。 吉龍草也稱暹羅香菜、吉籠草，為香薷屬稀有種，主要生長于我國云南南部，鮮見野生?！缎氯A本草綱要》記載，吉龍草有清熱、解毒、解表之功能，主要用于感冒，頭痛，發(fā)熱，消化不良等。除了觀賞與藥用價值之外，當(dāng)?shù)鼐用襁€將吉龍草當(dāng)作蔬菜或佐料食用。吉龍草具有清新而明顯的檸檬香，是ー種天然的植物香料，云南地區(qū)已有多處種植基地，其他地區(qū)也有庭院式栽培。吉龍草的揮發(fā)性成分已有研究報道，采用的是水蒸氣蒸餾-氣相質(zhì)譜聯(lián)(SD-GC-MS)用技術(shù)，但該方法提取的化學(xué)成分少、頭香成分及熱敏性化合物損失大、耗吋、提取效率低。同時蒸餾萃取-氣質(zhì)聯(lián)用(SDE-GC-MS)與頂空加熱-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(HS-GC-MS)是現(xiàn)階段常用的綠色提取分離技術(shù)，適合不穩(wěn)定、易氧化的揮發(fā)性成分和脂溶性成分的提取分離。這兩種技術(shù)應(yīng)用于天然植物香料的提取分離エ藝的研究，能有效富集芳香活性物質(zhì)，提高提取效率，能減少頭香成分損失，甚少或無溶劑殘留，在天然香料エ業(yè)中顯示出廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于充分利用云南植物資源、増加當(dāng)?shù)氐慕?jīng)濟(jì)效益而提出吉龍草精油提取、分析及其在煙草中的應(yīng)用研究，也是針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題而提供ー種吉龍草精油及其在煙草中的應(yīng)用。本發(fā)明采用同時蒸餾萃取方法對吉龍草進(jìn)行提取加工，有效地縮短了萃取時間，有較高的得率，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約能耗，并使其萃取物更接近天然，并利用氣質(zhì)聯(lián)用(SDE-GC-MS)與頂空加熱-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(HS-GC-MS)對吉龍草揮發(fā)性成分進(jìn)行研究；另外，本發(fā)明還對其同時蒸餾萃取提取物進(jìn)行卷煙加香評價。本發(fā)明的吉龍草精油經(jīng)以下步驟得到a.將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存?zhèn)溆?；b.稱取經(jīng)a步驟處理的吉龍草35. 00g，加入IOOOmL蒸餾水及20mL ニ氯甲烷進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入適量無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，稱量，計算吉龍草精油得率；C.黃色油狀萃取物即為吉龍草精油。本發(fā)明將吉龍草精油用無水こ醇按加香量按照4 X 10_4g吉龍草/支、8 X 10_4g/支、10 X 10_4g/支的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋并分別添加于三組卷煙制品中。卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22±1)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小時以上。評吸結(jié)果表明，本發(fā)明的吉龍草精油能提高產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，香氣甜潤，提升了煙氣濃度和香氣量，煙香豐富協(xié)調(diào)，掩蓋雜氣，使余味飄逸舒適。本申請人還對吉龍草進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GC- MS分析。氣相色譜條件Elite-5MS 色譜柱(30m x O. 25mm x 0. 25Mm);起始柱溫為 50°C，保持 5min 后，以4°C IirT1的速率升至270°C，保持Omin ;進(jìn)樣ロ溫度為250°C;載氣為高純度He氣，流速為
I.5mL ^irT1 ;進(jìn)樣量為I. Ομ ，分流比為20: I。頂空進(jìn)樣條件樣品瓶加熱溫度100°C;樣品環(huán)溫度120°C;傳輸線溫度150°C。質(zhì)譜條件接ロ溫度為220°C;離子源溫度為200°C;電離方式為EI+，電子能量為70eV，質(zhì)量掃描范圍為40-300amu。精油進(jìn)樣時，溶劑延遲3. Omin ；頂空進(jìn)樣時，溶劑延遲I. 7min。通過MassLynx V4. I化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，在Nist2008和WILYL標(biāo)準(zhǔn)譜庫中 檢索，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行譜圖解析，確定了同時蒸餾萃取和頂空加熱法所采集的吉龍草揮發(fā)性成分的化學(xué)信息，并按照峰面積歸ー化法對各個化合物進(jìn)行了初歩定量，結(jié)果表明吉龍草精油的主要揮發(fā)性成分為丁子香酚(9. 09%), E-檸檬醛(8. 12%)，Z-檸檬醛(6. 64%)，正十六酸(6. 46%)，5，5- ニ甲基-2-丙基-I, 3-環(huán)庚ニ烯(4. 80%), Z, Z-9，12-十八ニ烯酸(3. 22%)，羅勒烯(2. 81%)，反-茴香腦(I. 65%)，橙花醇(I. 29%)，香葉酸(I. 22%)，物牛兒醇(I. 19%)等，這些化合物既是吉龍草獨具特色的基礎(chǔ)性物質(zhì)，又是提升卷煙制品香氣豐富性，改善其整體協(xié)調(diào)性，降低其刺激性，使其余味飄逸、勁頭足的貢獻(xiàn)物。本發(fā)明能開拓吉龍草用途、提高吉龍草的經(jīng)濟(jì)價值，能夠豐富卷煙香韻，賦予卷煙品牌文化內(nèi)涵，具有廣闊的市場開發(fā)和應(yīng)用前景。
具體實施例方式本發(fā)明結(jié)合以下實施例做進(jìn)ー步描述，但并不限制本發(fā)明。實施例I :將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準(zhǔn)確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發(fā)生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發(fā)生器中加入20mL ニ氯甲烷進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為4 X 10_4g吉龍草/支的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標(biāo)方法進(jìn)行評吸。由評吸委員會評定認(rèn)為該產(chǎn)品能提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協(xié)調(diào)，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。實施例2 將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準(zhǔn)確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發(fā)生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發(fā)生器中加入20mL ニ氯甲烷進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為8 X 10_4g吉龍草/支的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標(biāo)方法進(jìn)行評吸。由評吸委員會評定認(rèn)為該產(chǎn)品能提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協(xié)調(diào)，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。實施例3 將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準(zhǔn)確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發(fā)生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發(fā)生器中加入20mL ニ氯甲烷進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草 精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為10 X 10_4g吉龍草/支的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標(biāo)方法進(jìn)行評吸。由評吸委員會評定認(rèn)為該產(chǎn)品能提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量，賦予卷煙清甜優(yōu)雅的風(fēng)格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協(xié)調(diào)，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。
權(quán)利要求
1.一種吉龍草精油，其特征在于該吉龍草精油經(jīng)以下步驟得到 a.將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存?zhèn)溆茫? b.稱取經(jīng)a步驟處理的吉龍草35.OOg,加入IOOOmL蒸懼水及20mL 二氯甲燒進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收二氯甲烷，得黃色油狀物吉龍草精油。
2.權(quán)利要求I所述的吉龍草精油作為煙用添加劑應(yīng)用于卷煙配方中，其添加量分別為4 X 10_4g 吉龍草 / 支、8 X 10_4g/支、10 X 10_4g/支。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吉龍草精油及其在煙草中的應(yīng)用，屬卷煙生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明吉龍草精油經(jīng)以下步驟得到將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存?zhèn)溆茫环Q取吉龍草粗粉35.00g，加入1000mL蒸餾水及20mL二氯甲烷進(jìn)行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收二氯甲烷，得黃色油狀萃取物吉龍草精油。將該吉龍草精油用無水乙醇按加香量分別為4ⅹ10-4g吉龍草/支、8ⅹ10-4g/支、10ⅹ10-4g/支的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行稀釋并分別添加于卷煙制品中。本發(fā)明具有開拓吉龍草用途、提高其經(jīng)濟(jì)價值，豐富卷煙香韻、提高卷煙品質(zhì)、賦予卷煙品牌文化內(nèi)涵的優(yōu)點。
文檔編號C11B9/02GK102676300SQ201210177528
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者盧燕玲, 崔明珠, 李亮星, 李忠, 高則睿, 黃靜 申請人:云南煙草科學(xué)研究院