專利名稱：一種混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及茶籽餅中茶皂素和油混合溶劑浸提條件的選擇、混合溶劑的回收以及采用該混合溶劑同時(shí)浸提茶皂素和茶籽油的方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)每年的茶籽餅(油茶籽餅和茶葉籽餅)產(chǎn)量近百萬(wàn)噸，茶籽餅含有一定量茶皂素和茶籽油等，其中茶皂素的是一種優(yōu)良的天然表面活性劑，具有乳化、分散、潤(rùn)濕、去污、發(fā)泡、穩(wěn)泡等多種表面活性，且不受水質(zhì)硬度的影響。乙醇-正己烷混合溶劑一步法提取茶皂素目前尚無(wú)公開(kāi)專利，僅有文獻(xiàn)報(bào)道。鐘海雁等采用95%乙醇-正己烷混合溶劑浸提油茶枯餅中的茶皂素，浸出工藝條件為枯餅含皂素8. 6%，含油4. 7%，枯餅粒度為I 3 mm,浸出溫度58°C，溶劑體積與枯餅質(zhì)量比為2:1，乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%，95%乙醇和己烷的體積比5:5，浸出時(shí)間5h，殘油和油茶皂素的得率分別為3. 6%和7. 0% (提取率81. 4%)。此工 藝局限在必須采用高濃度乙醇(95%)才能達(dá)到以上浸提效果。該工藝最大的問(wèn)題之一在于，浸提時(shí)間長(zhǎng)，最佳工藝浸提時(shí)間5h,而目前油脂浸出時(shí)間一般在60 90min,因此這種工藝對(duì)油脂浸出工藝影響較大，主要體現(xiàn)在同樣規(guī)模的油脂浸出設(shè)備，采用該工藝生產(chǎn)的處理量是正常油脂浸出的1/5，同時(shí)水電汽消耗等油脂浸出的成本顯著增加，不利于與現(xiàn)有浸出工藝和設(shè)備結(jié)合的基礎(chǔ)上進(jìn)行工業(yè)化應(yīng)用。問(wèn)題之二在于，由于混合溶劑采用95%的乙醇，后續(xù)乙醇回收需要增加精餾設(shè)備，設(shè)備投資增加，操作復(fù)雜，增加溶劑回收損耗和成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種安全的、高效的、采用低體積分?jǐn)?shù)乙醇一正己烷混合溶劑同時(shí)浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是混合溶劑同時(shí)浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中連續(xù)浸提，浸提時(shí)，乙醇體積分?jǐn)?shù)60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3 4: 6，浸提時(shí)間90 120min，浸提次數(shù)I次，浸出混合油在10 40°C靜置分層，上層為正己燒一茶籽油相，下層為乙醇水溶液一茶皂素相，分別進(jìn)行蒸發(fā)得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環(huán)利用。浸出柏中殘留皂素含量小于1%，殘油小于I. 5%，皂素得率90% 98. 9%，粗皂素為淡黃色粉末，純度大于60%。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明在保證浸出柏較低殘油的前提下，茶皂素提取率(90% 98. 9%)高于已有提取技術(shù)的得率(81. 4%)。(2)本工藝采用低濃度(60 80%)乙醇-正己烷混合溶劑，突破了傳統(tǒng)混合溶劑一次浸出中要求乙醇的體積分?jǐn)?shù)必須85%以上的限制，而且提取時(shí)間短2h，而已有技術(shù)為5h，浸出的成本與已有技術(shù)相比顯著降低，因此更利于與現(xiàn)有浸出工藝和設(shè)備結(jié)合的基礎(chǔ)上進(jìn)行工業(yè)化推廣應(yīng)用。(3)本發(fā)明采用低體積分?jǐn)?shù)乙醇一正己烷混合溶劑，不但能夠最大限度地浸出餅中的茶皂素，而且乙醇回收工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單、易操作，避免了采用精餾操作帶來(lái)的設(shè)備投資大、操作復(fù)雜等問(wèn)題，因而降低了生產(chǎn)成本，更易于進(jìn)一步工業(yè)化生產(chǎn)。(4)本發(fā)明浸出混合油在接近于常溫的條件下靜置分層，分層徹底，且相對(duì)95%乙醇一正己烷混合油分層更節(jié)省能量。(5)本發(fā)明的工藝條件適用范圍更寬泛，不僅適用于油茶籽餅的油脂和皂素的同時(shí)提取，而且也適用于茶葉籽餅。


圖I是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖及實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明利用混合溶劑中各組分分別浸出油料中相應(yīng)組分、且其浸出效果較單一溶劑浸出時(shí)效果佳的特點(diǎn)，選擇乙醇水溶液與正己烷為混合溶劑，通過(guò)試驗(yàn)篩選出最佳浸出工藝條件和混合溶劑回收工藝。I工藝和設(shè)備I. I原輔料壓榨茶籽餅含油9. 0%,含茶皂素19. 1%，含水4. 1%。95%乙醇，分析純；正己烷，分析純；一次蒸餾水。I. 2主要試驗(yàn)設(shè)備旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、微型植物試樣粉碎機(jī)、索氏抽提器、干燥箱、恒溫水浴鍋、循環(huán)水多用真空泵、電子天平。2實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)論2. I原料處理壓榨茶籽餅經(jīng)微型植物試樣粉碎機(jī)粉碎，粉碎粒度小于5 mm，備用。2. 2最佳工藝條件的選擇壓榨茶籽餅經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中連續(xù)浸提，考察乙醇體積分?jǐn)?shù)、乙醇水溶液與正己烷的體積比、浸提時(shí)間和料液比對(duì)浸出效果的影響。確定的工藝條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)60 80%，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3 4:6 (V/V)，浸提時(shí)間60 120min，料液比1:1 5:1，浸提溫度為55 60。。。2.3混合溶劑回收浸提混合油在一定溫度下靜置一定時(shí)間，混合油分為兩層，上層為茶籽油一正己烷相，下層為茶皂素一乙醇水溶液相，分別對(duì)上下相進(jìn)行蒸發(fā)，分別得茶籽油和茶皂素。確定的工藝條件為分層時(shí)間5 lOmin，分層溫度為10 40°C，上相蒸發(fā)溫度為70 105°C，下相蒸發(fā)溫度為80 105°C。2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論、
采用低體積分?jǐn)?shù)乙醇水溶液和正己烷的混合溶劑同時(shí)浸提茶籽餅中的茶皂素和茶籽油，在一定的浸提條件下，浸出茶籽柏中殘?jiān)硭匦∮?%，殘油小于I. 5%，皂素的提取率為90% 98. 9%，粗皂素純度大于60%。這說(shuō)明乙醇水溶液和正己烷的混合使用能夠高效的提取茶籽餅中的茶皂素和茶籽油，提高實(shí)際生產(chǎn)效率，且能得到高質(zhì)量的茶皂素和茶籽油。實(shí)施例I粉碎的壓榨茶籽餅50g與IOOmL的60%乙醇和正己烷混合溶劑(60%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中一次浸提120min，浸出柏中殘?jiān)硭貫?. 7%，殘油為2. 1%，皂素提取率為97. 3%，粗皂素純度為60. 2%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在30°C時(shí)靜置分層lOmin，轉(zhuǎn)入分液漏斗中分離上下層，分別對(duì)上下相進(jìn)行蒸發(fā)，上相蒸發(fā)溫度為105°C，下相蒸發(fā)溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 12%。
實(shí)施例2粉碎的壓榨茶籽餅50g與150mL的70%乙醇和正己烷混合溶劑(70%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中一次浸提120min，浸出柏中殘?jiān)硭貫?. 5%，殘油為0. 8%，皂素提取率為98. 1%，粗皂素純度61. 1%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在30°C時(shí)靜置分層lOmin，轉(zhuǎn)入分液漏斗中分離上下層，分別對(duì)上下相進(jìn)行蒸發(fā)，上相蒸發(fā)溫度為105°C，下相蒸發(fā)溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 12%。實(shí)施例3粉碎的壓榨茶籽餅50g與250mL的70%乙醇和正己烷混合溶劑(70%乙醇與正己烷的體積比為1:1)在燒瓶中混合，于55 60°C的條件下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中一次浸提120min，浸出柏中殘?jiān)硭貫?. 3%，殘油為0. 4%，皂素提取率為98. 9%，粗皂素純度60. 3%。取浸出混合油IOOmL于錐形瓶中，在10°C時(shí)靜置分層lOmin，轉(zhuǎn)入分液漏斗中分離上下層，分別對(duì)上下相進(jìn)行蒸發(fā)，上相蒸發(fā)溫度為105°C，下相蒸發(fā)溫度為105°C，分別得茶籽油和粗茶皂素。茶皂素中含油量為0. 04%。以上對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，且本文中應(yīng)用了具體的個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理和實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的前提下，還可以對(duì)發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，同樣也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55 60°C的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中連續(xù)浸提，浸提時(shí)，乙醇體積分?jǐn)?shù)60 80%，料液比2:1 5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比是7:3 4:6，浸提時(shí)間90 120 min，浸提次數(shù)I次，浸出混合油在10 40°C靜置分層，上層為正己烷一茶籽油相，下層為乙醇水溶液一茶皂素相，分別進(jìn)行蒸發(fā)得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環(huán)利用。
2.如權(quán)利要求書(shū)I所述的混合溶劑提取茶皂素和茶籽油的方法，其特征在于所述壓榨茶籽餅碎粉粒度小于3mm，所述壓榨茶籽餅包括壓榨油茶籽餅和茶葉籽餅。
全文摘要
本發(fā)明提供一種采用混合溶劑同時(shí)浸提茶籽餅中茶皂素和茶籽油的方法，其特征是壓榨茶籽餅經(jīng)粉碎機(jī)粉碎后，取一定量置于燒瓶中，與一定體積的乙醇水溶液和正己烷混合溶劑混合，于55～60℃的條件下，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中連續(xù)浸提，浸提時(shí)，乙醇濃度60～80%(V/V)，料液比2:1～5:1，乙醇水溶液與正己烷的體積比7:3～4:6，浸提時(shí)間90-180min，浸提次數(shù)1次。浸出混合油在10～40℃靜置分層，上層為正己烷-茶籽油相，下層為乙醇水溶液-茶皂素相，分別進(jìn)行蒸發(fā)得茶皂素和茶籽油，回收溶劑循環(huán)利用。浸出粕中殘?jiān)硭睾啃∮?%，殘油小于1.5%，粗皂素得率20.9～36.9%，粗皂素為淡黃色粉末，純度大于60%。
文檔編號(hào)C11B1/00GK102746939SQ20121024536
公開(kāi)日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月16日
發(fā)明者劉大良, 孟橘, 柏云愛(ài), 魏冰 申請(qǐng)人:國(guó)家糧食儲(chǔ)備局西安油脂科學(xué)研究設(shè)計(jì)院