專利名稱：酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種植物油脂的提取方法，特別是涉及一種用于酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，屬于植物油脂的提取加工領域。
背景技術：
近年來隨著人們生活水平質量的提高，對食品包括植物油脂的要求越來越高，更加注重產品的質量、安全和健康，無公害農產品、綠色食品和有機食品更加受到親睞。隨著現(xiàn)代工業(yè)技術的飛速發(fā)展，油脂制取技術也在不斷地完善和進步。目前植物油脂制取主要采用浸出法和機械壓榨法，但安全性、經濟性、環(huán)保方面都存在一定的問題。近年，生物制油技術成為國內研究的焦點，是由于其提油條件溫和，提油后油料蛋白的性能幾乎不發(fā)生變化，無論是在水相中直接加工利用，還是回收分離蛋白再 利用，效果都十分理想。水酶法提油技術設備簡單、操作安全，是利用油料同時得到油脂和蛋白最理想方法，但是水酶法提油存在得油率低問題。酸主要作用于細胞壁及細胞內原生質中的蛋白質，使蛋白質降解，易與油脂分離，減少形成乳狀液，提高提油率。擠壓膨化是利用摩擦產生的熱量使物料升溫，在擠壓螺旋的作用下強迫物料通過?？祝瑫r獲得一定的壓力。物料擠出模孔后，壓力急劇下降，水分蒸發(fā)，物料內部形成多孔結構，體積增大，從而達到膨化的目的。利用加酸然后擠壓膨化技術對油料進行預處理，是一種油脂提取的新技術，對于解決油料水酶法提油低的難題，該研究意義重大。油料提取率在很大程度上取決于提取工藝，所以研究油脂的提取工藝對于提高油脂的得油率、保證油脂品質、降低生產成本非常關鍵。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種提高油脂得油率、保證油脂品質的酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法。為達上述目的，本發(fā)明一種酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，包括以下步驟(I)將火麻籽脫殼，粉碎后噴上2mol/L的硫酸，噴硫酸量為脫殼后火麻籽重量的2-5% ；(2)將經過酸處理的脫殼火麻籽用擠壓膨化機進行擠壓膨化得到膨化產物，所述擠壓膨化機?？椎目讖綖?9mm，螺桿轉速為103r/min，套筒溫度88°C，真空度-O. 053MPa,酸處理后的脫殼火麻籽含水率為14. 3% ；(3)將膨化產物粉碎后與水混合得到混合液，膨化產物與水重量比為I : (4-8)；(4)向混合液中加入酶進行酶解得到酶解液，酶解溫度為40— 65°C，酶解時間為2 — 4h，加酶量為混合液重量的I一3%，酶解PH為7—12 ；(5)滅酶后將酶解液離心分離，即得火麻籽油脂。
本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述步驟(I)中噴硫酸量為脫殼后火麻籽重量的4%。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述步驟(4)中加入的酶為Protex6L堿性蛋白酶、Protex7L> Alcalase2. 4、Viscozyme L 或 Kemzyme,更優(yōu)選為 Protex6L 喊性蛋白酶。本發(fā)明的方法，其中優(yōu)選所述步驟(3)中膨化產物與水重量比為1:6.43 ;所述步驟(4)中酶解溫度為45°C，酶解時間3. 5h，加酶量為混合液重量的2. 02%，酶解pH為8. 5。本發(fā)明與現(xiàn)有技術不同之處在于，擠壓膨化前在粉碎的火麻籽上噴灑稀硫酸有助于油脂的釋放。同時應用擠壓膨化設備，油料膨化后，在其內部產生許多致密的毛細孔道，為溶劑的快速滲入提取油脂提供了通道，由于細胞壁被破壞和油料細胞中油脂的聚集，為提油創(chuàng)造了有利的條件?？朔怂阜ㄌ嵊吐实偷葐栴}，為火麻籽油酶法生產和應用開拓了更好的前景。本發(fā)明工藝是在長期生產實踐的基礎上，經過無數(shù)次試驗優(yōu)化篩選得到，具有工藝方法簡單、得油率高、油脂品質好、生產成本低的特點。下面結合附圖對本發(fā)明的酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法作進一步 說明。


圖I本發(fā)明方法的工藝路線示意圖；圖2加酸量對總油提取率的影響；圖3不同酶的種類對總油提取率的影響；圖4加酶量對總油提取率的影響；圖5溫度對總油提取率的影響；圖6時間對總油提取率的影響；圖7料液比對總油提取率的影響；圖8pH對總油提取率的影響；圖9酶解溫度與PH交互對總油提取率的響應面；圖10料液比與酶解溫度交互對總油提取率的響應面；圖11料液比與酶解時間交互對總油提取率的響應面；圖12酶解時間與酶添加量交互對總油提取率的響應面。
具體實施例方式以下是實施例及其試驗數(shù)據等，但本發(fā)明的內容并不局限于這些實施例的范圍。I材料與方法I. I材料、試劑脫殼火麻籽黑龍江省北安農管局格球山農場
Protex6L丹麥novo公司
ProtexVL丹麥novo公司
Alcalase2.4丹麥 novo 公司
Viscozyme L 丹麥 novo 司
Kemzyine丹麥novo公司
硫酸天津市天力化學試劑有限公司I. 2儀器與設備
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pHS-25型Si度計上海偉業(yè)儀器廠
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索氏抽提器天津玻璃儀器廠I. 3試驗方法I. 3. I火麻籽成分的測定水分測定參照GB304— 87進行測定；粗脂肪的測定參照GB5512— 85中索氏抽提法進行測定；粗蛋白的測定參照GB6432— 94標準方法進行測定；灰分測定參照GB5009. 4-85 ;原料成分測定利用近紅外分析儀進行測定。I. 3. 2工藝流程原料火麻籽一噴酸一擠壓膨化(?？椎目讖綖?9mm，螺桿轉速為103r/min，套筒溫度為88°C，物料含水率為14. 3%)—粉碎一調節(jié)PH和溫度一酶解一滅酶一離心分離一火麻籽油(流程示意圖如圖I所示，具體工藝條件如表I所示)。其中離心分離后得到游離油、乳狀液、水解液和殘渣，乳狀液破乳(本領域常規(guī)方法)后可進一步得到游離油；殘渣洗渣后離心分離進一步得到乳狀液、游離油和殘渣，乳狀液破乳后可進一步回收游離油，提高了油脂的回收率。I. 3. 3計算公式總油提取率(％)=(原料火麻籽所用克數(shù)*火麻籽中油的質量分數(shù)-酶解后殘渣中殘油量)/原料火麻籽所用克數(shù)*火麻籽油的質量分數(shù)
2.結果與討論2. I加酸量的選擇脫殼的火麻籽噴上2mol/L的硫酸，加酸量選取I %，2 %，3%，4%，5 %，6%六個水平，噴上硫酸的火麻籽進行擠壓膨化后用Protex6L酶進行酶解，考察加酸量對總油提取率的影響，結果見圖2。由圖2結果可以看出，加酸量低于4%時，隨著加酸量的增加，總油提取率顯著上升，當達到4%時，總油提取率接近最大值，超過4%時，提取率變化不明顯趨于穩(wěn)定。所以本實驗加酸量選擇4%。2. 2酶種類的選擇 以擠壓膨化后的火麻籽為底物，提油率為考察指標，在各單一酶的最佳作用溫度和pH值條件下進行篩選?；鹇樽褦D壓膨化后加水混勻后加入單一酶，調節(jié)溫度與pH值，恒溫條件下反應相同時間后滅酶，過濾得沉淀，利用I. 3. 3中的計算公式算出提油率。結果見圖3。由圖3結果可以看出Protex6L蛋白酶優(yōu)勢最大,所以本實驗選擇Protex6L蛋白酶。2. 3酶解條件的選擇2. 3. I加酶量對火麻籽提油率的影響按I. 3. 2所述方法，料液比分別為1:6，酶解溫度為50°C，酶解時間為3h，酶解pH為8，加酶量選取I %，I. 5 %，2 %，2. 5 %，3 %。考察加酶量對總油提取率的影響，結果見圖
4。如圖4可以看出，加酶量低于2%時，隨著加酶量的增加，總提油率顯著上升，當加酶量到達2%時，提油率接近最大值，超過2%時，提油率變化不明顯，趨于穩(wěn)定。由于酶量增加，酶與底物作用的越充分，酶滲透到脂質體膜內，以及酶對脂蛋白分解作用，使蛋白質與油脂分開。由于酶的價格比較昂貴，考慮到經濟效益，在提油率近乎相等的條件下，最佳的加酶量為2%。所以在下面的響應面設計中加酶量水平選擇2-4%。2. 3. 2溫度對火麻籽提油率的影響按I. 3. 2所述方法，在料水比1:6,酶解溫度分別為40°C，45°C，50。。，55°C，60°C，65°C。酶解時間為3h，酶解pH為8，加酶量選取2%。考察溫度對總油提取率的影響，結果見圖5。如圖5可以看出，在低于50°C時，提油率隨著溫度的升高而增加，當溫度高于50°C時提油率隨著溫度的升高而降低，所以在下面的響應面設計中溫度水平選擇40-60°C。2. 3. 3時間對火麻籽提油率的影響按1.3. 2所述方法，料液比1:6，酶解溫度為50°C，酶解時間分別為2h，2. 5h，3h, 3. 5h，4h，酶解pH為8，加酶量選取2%。考察酶解時間對總油提取率的影響，結果見圖6。如圖6可以看出，當時間低于3h時，總油提取率呈快速上升趨勢，變化程度較明顯，時間繼續(xù)增加時，總油提取率略有降低而后又緩慢增加，所以在下面的響應面設計中酶解時間水平選擇2-4h。2. 3. 4料液比對火麻籽提油率的影響按1.3. 2所述方法，料液比分別為1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，酶解溫度為50°C，酶解時間為3h，酶解pH為8，加酶量選取2%?？疾炝弦罕葘傆吞崛÷实挠绊?，結果見圖7。如圖7可以看出，當液料比小于6 I時，總油提取率呈上升趨勢，當液料比大于6 I時，呈下降趨勢，所以在下面的響應面設計中料液比水平選擇I :4-1 :8。2. 3. 5pH對火麻籽提油率的影響按I. 3. 2所述方法，料液比1:6，酶解溫度為50°C，酶解時間分別為3h，酶解pH為7，8，9，10，11，12加酶量選取2%?？疾烀附鈺r間對總油提取率的影響，結果見圖8。由圖8可以看出，當PH低于9時，隨著pH的增加，總油提取率逐漸增加，當pH為9時，總油提取率接近最高值，所以在下面的響應面設計中PH水平選擇8-10。2. 4蛋白酶提取火麻籽油響應面試驗設計2. 4. I實驗因素水平編碼表在單因素研究的基礎上，確定各因素的水平值范圍，采用響應面中心組和實驗設計，研究各酶解參數(shù)對考察指標的影響規(guī)律。選取料液比、加酶量、PH值、反應時間、溫度5個因素，以總油提取率為響應值，優(yōu)化火麻籽油提取工藝的最佳參數(shù)。對試驗結果數(shù)據采用Design-Expert 7. O. I軟件進行分析，響應面因素水平表見表I。表I響應面試驗因素水平表Tab. IFactors and levels of response surface analysis
權利要求
1.一種酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將火麻籽脫殼，粉碎后噴上2mol/L的硫酸，噴硫酸量為脫殼后火麻籽重量的2-5%； (2)將經過酸處理的脫殼火麻籽用擠壓膨化機進行擠壓膨化得到膨化產物，所述擠壓膨化機?？椎目讖綖?9mm，螺桿轉速為103r/min，套筒溫度88°C，真空度-O. 053MPa,酸處理后的脫殼火麻籽含水率為14. 3% ； (3)將膨化產物粉碎后與水混合得到混合液，膨化產物與水重量比為I:(4-8)； (4)向混合液中加入酶進行酶解得到酶解液，酶解溫度為40—65°C，酶解時間為2—4h，加酶量為混合液重量的I一3%，酶解pH為7—12 ； (5)滅酶后將酶解液離心分離，即得火麻籽油脂。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(I)中噴硫酸量為脫殼后火麻籽重量的4%。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(4)中加入的酶為ProteX6L堿性蛋白酶、Protex7L、Alcalase2. 4、Viscozyme L 或 Kemzyme0
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(4)中加入的酶為ProteX6L堿性蛋白酶。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中膨化產物與水重量比為1:6. 43 ;所述步驟(4)中酶解溫度為45°C，酶解時間3. 5h，加酶量為混合液重量的2. 02%，酶解pH為8. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酸法擠壓膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，包括以下步驟將火麻籽脫殼，粉碎后噴上2mol/L的硫酸，噴硫酸量為脫殼后火麻籽重量的2-5%；將經過酸處理的脫殼火麻籽用擠壓膨化機進行擠壓膨化得到膨化產物，所述擠壓膨化機?？椎目讖綖?9mm，螺桿轉速為103r/min，套筒溫度88℃，真空度-0.053MPa，酸處理后的脫殼火麻籽含水率為14.3%；將膨化產物粉碎后與水混合得到混合液，膨化產物與水重量比為1(4-8)；向混合液中加入酶進行酶解得到酶解液，酶解溫度為40—65℃，酶解時間為2—4h，加酶量為混合液重量的1—3%，酶解PH為7—12；滅酶后將酶解液離心分離，即得火麻籽油脂。本發(fā)明方法具有得油率高、油脂品質好的特點。
文檔編號C11B1/00GK102816631SQ20121030504
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月24日 優(yōu)先權日2012年8月24日
發(fā)明者江連洲, 李楊, 齊寶坤, 王妍, 曹亮 申請人:東北農業(yè)大學