一種黑老虎煙葉浸膏及其制備方法和其在卷煙中的應用的制作方法
【專利摘要】一種黑老虎煙葉浸膏及其制備方法和其在卷煙中的應用，屬于煙用香料【技術領域】。其制備方法包括以下步驟：將黑老虎煙葉粉碎篩選得到黑老虎煙葉粉；將黑老虎煙葉粉與無菌水混合，加入蛋白胨、氯化鈉放置于發(fā)酵罐中進行發(fā)酵；將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至發(fā)酵罐中，對黑老虎煙葉粉發(fā)酵液進行超聲破碎；對超聲破碎的黑老虎煙葉進行酶解；對酶解后的產(chǎn)物進行分離純化，并通過濃縮制備黑老虎煙葉浸膏。使用時，黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:8-20的重量比稀釋后，混合液按照占煙絲總質(zhì)量的1％-5％的比例添加到卷煙煙絲中。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品安全、可靠。有助于卷煙的增香提質(zhì)、降刺除雜，對卷煙綜合品質(zhì)的提升有一定的促進作用。
【專利說明】一種黑老虎煙葉浸膏及其制備方法和其在卷煙中的應用【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于煙用香料【技術領域】，具體涉及一種黑老虎煙葉浸膏及其制備方法和其在卷煙中的應用。
【背景技術】
[0002]廣昌曬紅煙“黑老虎”，葉大肉厚，纖維細致。完熟葉片，紅里透黑。經(jīng)過兩年醇化，深紅發(fā)黑，色澤鮮亮。觸其質(zhì)，油潤順滑，如絲綢般柔軟且有彈性。在烤煙型卷煙降低焦油后香氣略顯不足的情況下，在葉組配方中加入“黑老虎”曬紅煙，可大幅度提升低焦油卷煙香氣，目前已應用于金圣系列的4款低焦新產(chǎn)品中。廣昌曬紅煙“黑老虎”作為區(qū)域性的代表煙葉 ，市場上缺乏其煙草提取物和凈油等產(chǎn)品。傳統(tǒng)的煙草提取方法，如煎煮法、浸潰法、回流法、索氏提取法、水蒸氣蒸餾法等，雖然操作工藝簡單，但是不同程度地存在提取周期長、有效成分損失多、提取收率低、提取物中雜質(zhì)含量高等問題，不利于黑老虎煙葉的現(xiàn)代化和應用。
[0003]卷煙制品是一種特別的消費品，消費者尤其關注的卷煙的香味、吃味和舒適度等，煙用香料在卷煙中能起到增香、掩蓋雜氣、改善口腔舒適度等作用，相關技術的研究日益得到重視。如前所述，從不同植物中制備的各種浸膏已經(jīng)廣泛的應用于卷煙中，但是不同的植物提取的浸膏對卷煙產(chǎn)品的影響差別很大。目前還未發(fā)現(xiàn)利用黑老虎煙葉制備浸膏以及應用于卷煙產(chǎn)品中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明利目的是針對上面所述缺陷，提供一種從廢棄的黑老虎煙葉中提取有利于提高卷煙品質(zhì)的致香成分的黑老虎煙葉浸膏。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法和其在卷煙中的應用。
[0006]一種黑老虎煙葉浸膏，其制備方法包括以下步驟:
步驟1:將黑老虎煙葉粉碎篩選得到黑老虎煙葉粉；
步驟2:將黑老虎煙葉粉與無菌水混合，加入蛋白胨、氯化鈉放置于發(fā)酵罐中進行發(fā)
酵；
步驟3:將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至發(fā)酵罐中，對黑老虎煙葉粉發(fā)酵液進行超聲破碎；
步驟4:對超聲破碎的黑老虎煙葉進行酶解；
步驟5:對酶解后的產(chǎn)物進行分離純化，并通過濃縮制備黑老虎煙葉浸膏。
[0007]所述步驟I中篩選的方法為將粉碎的黑老虎煙葉通過60-80目篩選得到黑老虎煙葉粉；優(yōu)選的方案為將粉碎的黑老虎煙葉通過60目篩選得到黑老虎煙葉粉。
[0008]所述步驟2中黑老虎煙葉粉與無菌水混合的比例為1:3-6，kg:L，煙葉與蛋白胨的質(zhì)量比為10-20:1,煙葉與氯化鈉的質(zhì)量比為40-50:1 ;優(yōu)選的方案為黑老虎煙葉粉與無菌水混合的比例為1:4, kg:L,煙葉與蛋白胨的質(zhì)量比為15:1,煙葉與氯化鈉的質(zhì)量比為45:1。[0009]所述步驟3中超聲波強度為2.5-4.5W/cm2，超聲破碎時間為lh_2h ;優(yōu)選的方案為超聲強度為3W/cm2，超聲破碎時間為1.5h。
[0010]所述步驟4中酶解使用的酶制劑為復合纖維酶、果膠酶、蛋白酶其中的一種或者幾種，所述酶解溫度為45-55°C ;pH值為4-8，酶解時間為4_8小時。
[0011]所述步驟5中分離純化的方法包括濾袋過濾、離心機分離、板框過濾。
[0012]所述步驟5中濃縮方法為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，其條件為:轉(zhuǎn)速50-80rpm，水浴鍋溫度45-50°C，抽真空壓力小于0.1Mpa ;優(yōu)選的方案為轉(zhuǎn)速60rpm，水浴鍋溫度50°C，抽真空壓力為小于0.1Mpa。
[0013]使用時，黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:8-20的重量比稀釋后，混合液按照占煙絲總質(zhì)量的1% -5%的比例添加到卷煙煙絲中；優(yōu)選的方案為黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:10的重量比稀釋后，混合液按照占煙絲總質(zhì)量的2%的比例添加到卷煙煙絲中。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:大部分煙葉的致香成分往往包裹在細胞壁內(nèi)，植物細胞壁是由纖維素、半纖維素、果膠質(zhì)、木質(zhì)素等物質(zhì)構成的致密結構。在天然植物有效成分提取過程中，當存在于細胞原生質(zhì)體中的有效成分向提取介質(zhì)擴散時，必須克服細胞壁及細胞間質(zhì)的雙重阻力。本發(fā)明選用復合纖維酶、果膠酶、蛋白酶其中的一種或者幾種作用于藥用植物材料，可以使細胞壁及細胞間質(zhì)中的纖維素、半纖維素、果膠質(zhì)等物質(zhì)降解，破壞細胞壁的致密構造，減小細胞壁、細胞間質(zhì)等傳質(zhì)屏障對有效成分從胞內(nèi)向提取介質(zhì)擴散的傳質(zhì)阻力，從而有利于致香成分的溶出。同時利用黑老虎煙葉自帶的微生物對煙葉進行發(fā)酵前處理，促進黑老虎煙葉致香成分的轉(zhuǎn)化，并且，本發(fā)明應用復合酶有效降解煙草中大分子物質(zhì)含量，降低煙葉的不良雜氣；并結合現(xiàn)代膜分離提取與濃縮技術分離其顯效致香成分，制備得到的黑老虎煙葉香韻突出、香氣協(xié)調(diào)。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點。
[0015]1、在煙草香料的原料選擇上，黑老虎煙葉香味特征突出，利用黑老虎煙葉制備的黑老虎浸膏具有明顯的特征香氣，有利于提高產(chǎn)品的市場競爭性。
[0016]2、本發(fā)明利用生物技術中的發(fā)酵工程技術與酶工程技術制備黑老虎煙葉浸膏，與傳統(tǒng)技術相比，本發(fā)明不使用如石油醚、甲醇、丙酮等化學有機試劑，無需顧忌化學殘留問題，生產(chǎn)的產(chǎn)品安全、可靠。同時利用發(fā)酵發(fā)與酶法能夠提高黑老虎煙葉致香成分的提取效率。
[0017]3、本發(fā)明在制備過程中，不需要高溫、高壓等條件，降低了能耗，同時使用酶工程技術部產(chǎn)品不產(chǎn)生工業(yè)垃圾，具有較高的經(jīng)濟價值與環(huán)保價值。
[0018]4、經(jīng)本發(fā)明設計的方法制得的黑老虎煙葉浸膏添加到卷煙中后，與卷煙香氣和吃味具有很好的匹配性，有助于卷煙的增香提質(zhì)、降刺除雜，對卷煙綜合品質(zhì)的提升有一定的促進作用。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明采用的試劑和材料除非特別說明，皆為市購普通試劑和材料；采用的實驗方法，除非特別說明，為本【技術領域】常規(guī)方法。
[0020]實施例1。
[0021]1、取4KG的黑老虎煙葉，粉碎并通過60目過濾，加16L純凈水到發(fā)酵罐中同時添加0.27KG蛋白胨，0.089KG氯化鈉。[0022]2、將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至超聲破碎罐，在超聲強度為3W/cm2下，破碎1.5h。
[0023]3、將超聲破碎罐中液體轉(zhuǎn)移至加熱攪拌罐，并測PH值。
[0024]4、取檸檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取檸檬酸液IOOmL,加水400mL攪拌均勻后加到反應罐，攪拌兩分鐘后測PH值。調(diào)節(jié)PH值為5.5。
[0025]5、從反應罐中取200mL黑老虎煙葉提取物與2L純凈水混合，混勻后加入復合纖維素酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL，混勻后倒入加熱反應罐，保持4小時。
[0026]6、升溫反應iig溫度到80 C后保持10分鐘。
[0027]7、開啟冷凝水降溫。
[0028]8、將反應罐中的液體取出后過濾，先用離心機分離，后用紗袋過濾，最后通過板框過濾。
[0029]9、將稱重好的濾液等量加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶后濃縮。
[0030]10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設定溫度50°C，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。
[0031]11、將酶解后的提取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器后濃縮，當剩余液到2KG的時候，停止 蒸發(fā)。
[0032]實施例2。
[0033]1、取4KG的黑老虎煙葉，粉碎并通過60目過濾，加20L純凈水到發(fā)酵罐中同時添加0.4KG蛋白胨，0.1KG氯化鈉。
[0034]2、將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至超聲破碎罐，在超聲強度為3W/cm2下，破碎1.5h。
[0035]3、將超聲破碎罐中液體轉(zhuǎn)移至加熱攪拌罐，并測PH值。
[0036]4、取檸檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取檸檬酸液IOOmL,加水400mL攪拌均勻后加到反應罐，攪拌兩分鐘后測PH值。調(diào)節(jié)PH值為5.0。
[0037]5、從反應罐中取200mL黑老虎煙葉提取物與2L純凈水混合，混勻后加入果膠酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL，混勻后倒入加熱反應罐，保持4小時。
[0038]6、升溫反應iig溫度到80 C后保持10分鐘。
[0039]7、開啟冷凝水降溫。
[0040]8、將反應罐中的液體取出后過濾，先用離心機分離，后用紗袋過濾，最后通過板框過濾。
[0041]9、將稱重好的濾液等量加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶后濃縮。
[0042]10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設定溫度45 °C，轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/分鐘。
[0043]11、將酶解后的提取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器后濃縮，當剩余液到2KG的時候，停止蒸發(fā)。
[0044]實施例3。
[0045]1、取4KG的黑老虎煙葉，粉碎并通過60目過濾，加24L純凈水到發(fā)酵罐中同時添加0.2KG蛋白胨，0.08KG氯化鈉。
[0046]2、將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至超聲破碎罐,在超聲強度為4W/cm2下,破碎lh。
[0047]3、將超聲破碎罐中液體轉(zhuǎn)移至加熱攪拌罐，并測PH值。
[0048]4、取檸檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取檸檬酸液IOOmL,加水400mL攪拌均勻后加到反應罐，攪拌兩分鐘后測PH值。調(diào)節(jié)PH值為6。
[0049]5、從反應罐中取200mL黑老虎煙葉提取物與2L純凈水混合，混勻后分別加入果膠酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)30mL同時加入復合纖維素酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL，混勻后倒入加熱反應罐，保持5小時。
[0050]6、升溫反應罐溫度到80°C后保持10分鐘。
[0051]7、開啟冷凝水降溫。
[0052]8、將反應罐中的液體取出后過濾，先用離心機分離，后用紗袋過濾，最后通過板框過濾。
[0053]9、將稱重好的濾液等量加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶后濃縮。
[0054]10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設定溫度45 °C，轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分鐘。
[0055]11、將酶解后的提取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器后濃縮，當剩余液到2 KG的時候，停止蒸發(fā)。
[0056]實施例4。
[0057]1、取4KG的黑老虎煙葉，粉碎并通過60目過濾，加12L純凈水到發(fā)酵罐中同時添加0.3KG蛋白胨，0.089KG氯化鈉。
[0058]2、將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至超聲破碎罐，在超聲強度為2.5ff/cm2下，破碎2h。
[0059]3、將超聲破碎罐中液體轉(zhuǎn)移至加熱攪拌罐，并測PH值。
[0060]4、取檸檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取檸檬酸液IOOmL,加水400mL攪拌均勻后加到反應罐，攪拌兩分鐘后測PH值。調(diào)節(jié)PH值為7。
[0061]5、從反應罐中取200mL黑老虎煙葉提取物與2L純凈水混合，混勻后分別加入果膠酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL同時加入復合纖維素酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL，混勻后倒入加熱反應罐，保持2小時。反應2小時后，加入復合蛋白酶(無錫杰能科生物工程有限公司)60g，繼續(xù)反應2小時。
[0062]6、升溫反應iig溫度到80 C后保持10分鐘。
[0063]7、開啟冷凝水降溫。
[0064]8、將反應罐中的液體取出后過濾，先用離心機分離，后用紗袋過濾，最后通過板框過濾。
[0065]9、將稱重好的濾液等量加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶后濃縮。
[0066]10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設定溫度50°C,轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。
[0067]11、將酶解后的提取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器后濃縮，當剩余液到2 KG的時候，停止蒸發(fā)。
[0068]實施例5。
[0069]1、取4KG的黑老虎煙葉，粉碎并通過60目過濾，加16L純凈水到發(fā)酵罐中同時添加0.27KG蛋白胨，0.089KG氯化鈉。
[0070]2、將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至超聲破碎罐，在超聲強度為3W/cm2下，破碎1.5h。
[0071]3、將超聲破碎罐中液體轉(zhuǎn)移至加熱攪拌罐，并測PH值。
[0072]4、取檸檬酸5-30g，加IOOmL水，溶解后定容到200mL。取檸檬酸液IOOmL,加水400mL攪拌均勻后加到反應罐，攪拌兩分鐘后測PH值。調(diào)節(jié)PH值為5.5。
[0073]5、從反應罐中取200mL黑老虎煙葉提取物與2L純凈水混合，混勻后分別加入果膠酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL同時加入復合纖維素酶液(無錫杰能科生物工程有限公司)60mL,混勻后倒入加熱反應罐,保持4小時。反應4小時后,加入復合蛋白酶(無錫杰能科生物工程有限公司)60g,繼續(xù)反應4小時。
[0074]6、升溫反應罐溫度到80°C后保持10分鐘。
[0075]7、開啟冷凝水降溫。
[0076]8、將反應罐中的液體取出后過濾，先用離心機分離，后用紗袋過濾，最后通過板框過濾。
[0077]9、將稱重好的濾液等量加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶后濃縮。
[0078]10、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設定溫度50°C，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分鐘。
[0079]11、將酶解后的提取液加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器后濃縮，當剩余液到2 KG的時候，停止蒸發(fā)。
[0080]實施例6:將實施例4中制備的黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:10的比例混合，按照2%的添加量添加到煙絲中，同時以不添加混合液的煙絲作為對照。按照國標GB5606.4-2005進行評吸評價，評委10人，人員編號為一~十。評價結果如表1和表2所
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[0081]由感官評價結果我們可以看出:所制的黑老虎煙葉提取物對增加卷煙的香氣、協(xié)調(diào)性以及降低卷煙的雜氣、刺激性均有較好的效果。加香后卷煙的感官品質(zhì)較加香前有顯著的提升。
[0082]表1、添加黑老虎煙葉浸膏的評吸結果。
【權利要求】
1.一種黑老虎煙葉浸膏，其特征在于:由包括以下步驟的制備方法制得: 步驟1:將黑老虎煙葉粉碎篩選得到黑老虎煙葉粉； 步驟2:將黑老虎煙葉粉與無菌水混合，加入蛋白胨、氯化鈉放置于發(fā)酵罐中進行發(fā)酵； 步驟3:將發(fā)酵液轉(zhuǎn)移至發(fā)酵罐中，對黑老虎煙葉粉發(fā)酵液進行超聲破碎； 步驟4:對超聲破碎的黑老虎煙葉進行酶解； 步驟5:對酶解后的產(chǎn)物進行分離純化，并通過濃縮制備黑老虎煙葉浸膏。
2.一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1:將黑老虎煙葉粉碎篩選得到黑老虎煙葉粉； 步驟2:將黑老虎煙葉粉與無菌水混合，加入蛋白胨、氯化鈉放置于發(fā)酵罐中進行發(fā)酵； 步驟3:將發(fā)酵液轉(zhuǎn) 移至發(fā)酵罐中，對黑老虎煙葉粉發(fā)酵液進行超聲破碎； 步驟4:對超聲破碎的黑老虎煙葉進行酶解； 步驟5:對酶解后的產(chǎn)物進行分離純化，并通過濃縮制備黑老虎煙葉浸膏。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟I中篩選的方法為將粉碎的黑老虎煙葉通過60-80目篩選得到黑老虎煙葉粉。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟2中黑老虎煙葉粉與無菌水混合的比例為1:3-6，kg:L，煙葉與蛋白胨的質(zhì)量比為10-20:1，煙葉與氯化鈉的質(zhì)量比為40-50:1。
5.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟3中超聲波強度為2.5-4.5W/cm2，超聲破碎時間為lh_2h。
6.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟4中酶解使用的酶制劑為復合纖維酶、果膠酶、蛋白酶其中的一種或者幾種，所述酶解溫度為45-550C ;pH值為4-8，酶解時間為4-8小時。
7.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟5中分離純化的方法包括濾袋過濾、離心機分離、板框過濾。
8.根據(jù)權利要求2所述的一種黑老虎煙葉浸膏的制備方法，其特征在于:所述步驟5中濃縮方法為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，其條件為:轉(zhuǎn)速50-80rpm，水浴鍋溫度45_50°C，抽真空壓力小于0.1Mpa0
9.權利要求1所述的一種黑老虎煙葉浸膏在卷煙中的應用，其特征在于:黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:8-20的重量比稀釋后，混合液按照占煙絲總質(zhì)量的1% -5%的比例添加到卷煙煙絲中。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種黑老虎煙葉浸膏在卷煙中的應用，其特征在于:黑老虎煙葉浸膏與丙二醇按照1:10的重量比稀釋后，混合液按照占煙絲總質(zhì)量的2%的比例添加到卷煙煙絲中。
【文檔編號】C11B9/00GK103627523SQ201210311951
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月29日 優(yōu)先權日:2012年8月29日
【發(fā)明者】蔡繼寶, 周會舜, 羅海濤, 王建兵, 劉思奎, 占小林, 何力 申請人:江西中煙工業(yè)有限責任公司