專利名稱：一種從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于油料作物的加工技術領域，具體地講是屬于一種從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。
背景技術：
棉籽是棉花生產(chǎn)的副產(chǎn)物，我國的大宗植物油料資源之一。其中含有優(yōu)質(zhì)的棉籽油脂和棉籽蛋白，以及寶貴的藥用原料棉酚。以棉籽為原料，可以加工生產(chǎn)棉籽油、棉籽蛋白、棉酚等多種產(chǎn)品。但由于棉酚有可導致男性不育的毒性，因而棉籽油和棉籽蛋白在供食用或用作豬、雞等非反芻類動物的飼料之前，必須將棉酚徹底脫除，否則會引起中毒。現(xiàn)行的棉籽加工工藝是用6號溶劑對棉籽進行浸出抽提，得到棉籽油和棉柏，然后再用熱處理、加鐵鹽等方法對棉柏進行脫毒處理，將棉柏轉化成可供用作飼料的棉籽蛋白。該工藝中所用的6號溶劑系石油精餾產(chǎn)品，來自原油，有必要用來自可再生資源，且安全性毋庸置疑，的低碳醇類予以部分或全部替代，以減少對石油的依賴。

發(fā)明內(nèi)容
本專利發(fā)明了一種從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。較為獨特的是，它通過6號溶劑/低碳醇型混合溶劑的運用和對所用低碳醇的濃度的調(diào)控，將棉籽中棉酚的分離提取工藝有機的整合進了從棉籽中分離提取棉籽油的提取工藝中，實現(xiàn)了從棉籽出發(fā)同時獲得棉籽油、脫毒棉籽蛋白和棉酚的目的。按照本專利進行操作，與此前的傳統(tǒng)方法相比，能夠在不降低其中任一產(chǎn)品，棉籽油、脫毒棉籽蛋白或棉酚，的產(chǎn)率的前提下，高品質(zhì)高產(chǎn)率的獲得另外兩種產(chǎn)品。這種改進對于棉籽這一在國計民生中的地位舉足輕重的大宗油料作物資源的綜合利用而言是至關重要的，可使資源的有效利用率大為增加，大大提高油料資源的利用程度，增加利用價值。本發(fā)明的最重要的目的之一，就是要解決棉籽脫毒的連續(xù)化、清潔化和環(huán)境友好化，使棉籽蛋白能夠不經(jīng)任何其他處理即可用過飼用蛋白資源。作為一個順帶的結果，本發(fā)明的另一個目的，是要實現(xiàn)棉籽浸出用溶劑的部分可再生資源化問題，以減輕對石油的依賴,并降低生產(chǎn)成本,確保產(chǎn)品質(zhì)量。具體來說，首先，我們發(fā)現(xiàn)棉籽經(jīng)6號溶劑/低碳醇型混合溶劑浸出所得到的濕棉柏，與經(jīng)6號溶劑浸出所得到的濕棉柏不同，具有良好的低碳醇溶液可潤濕/滲透性，可直接用低碳醇進行以提取棉酚為目的二次浸出，而不必預先將溶劑脫除。在我們所采取的二次浸出工藝條件下，低碳醇可將濕棉柏中殘留的混合溶劑全部替代置換出來，且會在適當?shù)臈l件下與混合溶劑自動分層，因而不會對混合溶劑浸出棉籽的工藝過程造成不利影響。由此奠定了用6號溶劑/低碳醇型混合溶劑和低碳醇溶液以接續(xù)方式進行連續(xù)浸出，從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的基礎。其次，我們發(fā)現(xiàn)用適宜濃度的低碳醇水溶液作為溶劑對6號溶劑/低碳醇型混合溶劑浸出所得到的濕棉柏進行冷浸，可在保持棉籽蛋白基本不變性的前提下有效地將其中所含的棉酚和醇溶性色素等極性組分提取出來，使所得棉籽濃縮蛋白的色澤、氣味、蛋白含量、功能品質(zhì)和安全性等指標得到顯著改善。我們發(fā)現(xiàn)，在提取溶劑、提取時間、提取溫度以及料液比、浸提次數(shù)等提取工藝參數(shù)中，提取溶劑的組成和提取溫度對于提取效果而言是最為重要的。其中，混合溶劑浸出所用混合溶劑應當由正己烷(或6號溶劑)和低碳醇水溶液按照I : O. 01 100(v/v)的比例組成，所用低碳醇可以是甲醇，也可以是乙醇，其水溶液中低碳醇的濃度應為70% 100%(w/w)。浸泡抽提應在30 78°C，最好是45 68°C，O. 01 I. OMPa,的條件下進行；每次浸泡抽提所需混合溶劑的量應為所投放棉籽原料量的10% -500% (w/v)，浸泡提取的時間應為O. 15 12hr次―1，浸提次數(shù)應為6-25次；低碳醇二次浸泡抽提所用低碳醇的濃度應為30% 100% (w/w) ;二次浸泡抽提在O 78°C，最好是4 38°C，0.01 l.OMPa，的條件下進行；每次浸泡抽提所需低碳醇的量應為所投放棉籽原料量的10% -500% (w/v)，浸泡提取的時間應為O. 15 12hr次―1，浸提次數(shù)應為1-10次；所用棉籽可以是經(jīng)過調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片，也可以是經(jīng)過膨化處理的脫殼棉仁。固液分離可以是過濾分離、離心分離或螺旋壓榨分離；溶劑回收處理應在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 I. OMPa，的條件下進行，可以用間接蒸汽、直接蒸汽或熱氮氣做熱源。
具體實施例方式下面的實例將具體說明本發(fā)明的操作方法，但不能作為對本發(fā)明的限定。實例一將IOOOg經(jīng)過調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片加入浸出器中，加入2500ml由正己烷和濃度為89% (v/v)的乙醇水溶液按照4 I的比例組成的混合溶劑，在60°C下浸泡120min，然后濾出浸出液，得到混合油。向濾除浸出液后的濕的脫脂面柏中加入2500ml濃度為65%(v/v)的乙醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到乙醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏?；旌嫌椭眯D蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無溶劑餾出，得到38g棉籽毛油。乙醇抽提液置旋轉蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收乙醇至無溶劑餾出，得到IOg褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測，其中的棉酚含量達到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為73%的脫毒棉籽蛋白。實例二將IOOOg經(jīng)過膨化處理的脫殼棉仁加入浸出器中，加入2000ml由正己烷和濃度為90% (v/v)的甲醇水溶液按照I : I的比例組成的混合溶劑，在60°C下浸泡120min，然后濾出浸出液，得到混合油。向濾除浸出液后的濕的脫脂棉柏中加入2500ml濃度為70% (v/v)的甲醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到甲醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏。混合油置旋轉蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無溶劑餾出，得到39. Sg棉籽毛油。甲醇抽提液置旋轉蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收甲醇至無溶劑餾出，得到10.6g褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測，其中的棉酚含量達到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為75%的脫毒棉籽蛋白。
實例三將IOOOg經(jīng)過膨化處理的脫殼棉仁加入浸出器中，加入3000ml由正己烷和濃度為86% (v/v)的乙醇水溶液按照3 : I的比例組成的混合溶劑,在60°C下浸泡120min,然后濾出浸出液，得到混合油。向濾除浸出液后的濕的脫脂豆柏中加入2000ml濃度為70% (v/v)的乙醇水溶液，在60°C下再浸泡120min，然后濾出浸出液，得到乙醇抽提液和濕的脫脂
脫毒棉柏?；旌嫌椭眯D蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收混合溶劑至無溶劑餾出，得到37. Sg棉籽毛油。乙醇抽提液置旋轉蒸發(fā)儀上，60°C，IkPa下回收乙醇至無溶劑餾出，得到11.2g褐色糖漿狀物。經(jīng)檢測，其中的棉酚含量達到了 70%以上，可以作為棉酚出售。濕的脫脂脫毒棉柏置真空烘箱中60°C，lkPa下干燥14h，得到色澤為白色，含量為70%的脫毒棉籽蛋白。
權利要求
1.一種從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。該工藝由下列步驟組成1)用混合溶劑對棉籽進行浸泡抽提，將棉籽中所含的脂質(zhì)抽提到溶劑中，然后進行固液分離，得到混合油和濕的脫脂棉柏；2)混合油經(jīng)溶劑回收處理，得到棉籽油?；厥盏玫降娜軇┭h(huán)使用；3)用低碳醇對濕的脫脂棉柏進行二次浸泡抽提，將棉籽中所含的棉酚抽提到低碳醇中，然后進行固液分離，得到低碳醇抽提液和濕的脫脂脫毒棉柏；4)濕的脫脂脫毒棉柏經(jīng)溶劑回收處理，得到脫毒棉籽蛋白?；厥盏玫降娜軇┭h(huán)使用；5)低碳醇抽提液經(jīng)溶劑回收處理，得到棉酚?；厥盏玫降娜軇┭h(huán)使用。
2.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的混合溶劑是由一種非極性溶劑和低碳醇水溶液按照I : 0.01 100(v/v)的比例組成的混合物。其中的非極性溶劑可以是正己烷或6號溶劑，低碳醇可以是甲醇，也可以是乙醇，其水溶液中低碳醇的濃度為70% 100% (w/w)。
3.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的棉籽可以是經(jīng)過調(diào)溫調(diào)質(zhì)處理的脫殼棉仁片，也可以是經(jīng)過膨化處理的脫殼棉仁。
4.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的浸泡抽提在30 78°C，最好是45 68°C，0. 01 I. OMPa,的條件下進行6_25次，每次浸泡抽提所需混合溶劑的量為所投放棉籽原料量的10%-500% (w/v)，浸泡提取的時間為O. 15 12 hr 次'
5.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的低碳醇是濃度為30% 100% (w/w)的甲醇，或乙醇，的水溶液。
6.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的二次浸泡抽提在O 78°C，最好是4 38°C，0. 01 I. OMPa,的條件下進行1_10次，每次浸泡抽提所需低碳醇的量為所投放棉籽原料量的10%-500% (w/v)，浸泡提取的時間為O. 15 12 hr 次'
7.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的固液分離可以是過濾分離、離心分離或螺旋壓榨分離。
8.如權利要求8所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的溶劑回收處理系指加熱使溶劑蒸發(fā)，然后冷凝回收的過程，所用熱載體可以是間接蒸汽、直接蒸汽或熱氮氣。
9.如權利要求I所述的從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝，其特征在于所述的溶劑回收處理在30 180°C，最好是50 125°C，0. 01 I. OMPa，的條件下進行。
全文摘要
本發(fā)明屬于油料作物的加工技術領域。具體涉及一種從棉籽中同時提取脂質(zhì)和棉酚的工藝。它提供了一種簡便、高效、成本低、易于操控的棉籽加工清潔生產(chǎn)工藝，可利用現(xiàn)有棉籽浸出設備，稍加改造，工業(yè)化大規(guī)模的從棉籽中同時提取棉籽油和棉酚，聯(lián)產(chǎn)脫毒棉籽蛋白。與現(xiàn)有的工藝相比，本工藝通過混合溶劑技術和乙醇二次浸出技術的運用，可使6號溶劑的耗用量減少30％～60％，大幅減少油脂加工行業(yè)對石油產(chǎn)品的需求和依賴，并可在不產(chǎn)生廢水的前提下獲得高品質(zhì)的棉酚和磷脂，消除棉籽加工業(yè)的一大污染源，同時亦可使棉籽油、棉酚和脫毒棉籽蛋白的得率提高3～5％，使生產(chǎn)成本大幅度降低，在棉籽加工領域具有廣闊的應用前景。
文檔編號C11B1/10GK102942992SQ20121052064
公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權日2012年12月7日
發(fā)明者湯魯宏 申請人:江南大學, 湯寧