專利名稱：一種精制蛋黃油的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及蛋黃油的精制純化技術(shù)，具體地說，涉及一種低膽固醇、低酸值、低過氧化值的精制蛋黃油制備方法。
背景技術(shù)：
蛋黃油中主要成分有甘油三酯，少量的游離脂肪酸、色素等。蛋黃甘油三酯是人類重要的營養(yǎng)物質(zhì)，在人體代謝氧化時能產(chǎn)生大量的熱量。由于蛋黃油的脂肪酸組成與人乳相似，因此被用作嬰兒配方食品中的基礎油。它還可作為危重病人高營養(yǎng)全靜脈脂肪乳劑的輔料，對病人健康和維持生命發(fā)揮重要的作用。此外，蛋黃油還有消炎、治療燙傷等功效。傳統(tǒng)提取的蛋黃油中膽固醇含量較高，影響蛋黃油的大量應用，同時酸值與過氧化值偏高也容易使蛋黃油變質(zhì)。因此，制備低膽固醇含量，低酸值，低過氧化值的高品質(zhì)精制蛋黃油將有利于蛋黃油的推廣應用，有利于提高對蛋黃這種農(nóng)副產(chǎn)品資源的綜合利用能力，有利于 為制備藥用精制蛋黃油打下堅實基礎?！吨袊幍洹?010版中缺乏蛋黃油的相關(guān)純化精制的記載，而文獻中對蛋黃油主要提取純化精制工藝主要是超臨界C02萃取、溶劑萃取和β_環(huán)糊精包合技術(shù)。中國專利《用C02超臨界萃取山雞蛋黃油的方法》和《超臨界C02連續(xù)萃取蛋黃油和蛋黃卵磷脂的方法》提供利用超臨界的提取方法，但是后續(xù)沒有繼續(xù)純化精制，殘留大量膽固醇，影響蛋黃油的質(zhì)量和應用范圍。中國專利《超純蛋黃油的制法及其應用》利用溶劑萃取對蛋黃油進行精制，但是萃取次數(shù)多，溶劑用量大是其缺點，而且萃取法難以將膽固醇完全除去?！吨袊螽a(chǎn)與食品》2000年第7卷5期“蛋黃油的提取及成分分析”中報道了一種利用乙醇滲漉法從蛋黃粉中提取蛋黃油，但是其膽固醇含量達到5. 4%，直接應用影響人體健康。中國專利《蛋黃油自然提取方法》利用高溫從蛋黃中提取蛋黃油，但是由于溫度較高，時間較長而且難以在真空狀態(tài)下進行，容易引起蛋黃油中物質(zhì)結(jié)構(gòu)變化，從而導致酸值、過氧化值等質(zhì)量指標不合格。中國專利《一種從蛋黃中提取卵磷脂、蛋黃油和膽固醇的方法》提供一種用乙醇從蛋黃油液中提取卵磷脂，B-環(huán)糊精除去膽固醇，從而精制出蛋黃油的方法，這種方法由于殘留卵憐脂和膽固醇，蛋黃油質(zhì)量不聞。綜合現(xiàn)有蛋黃油的提取純化工藝文獻，均存在膽固醇殘留高，酸值，過氧化值等影響穩(wěn)定性指標的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低膽固醇，酸值、過氧化值合格的精制蛋黃油的制備方法。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采取以下的方案一種精制蛋黃油的制備方法，包括如下步驟將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用有機溶劑作為溶劑溶解攪拌(每Ikg的粗蛋黃油加入IL有機溶劑溶解)；靜置沉淀，取上清液通過氧化鋁柱，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用有機溶劑繼續(xù)洗脫(每Ikg氧化鋁用2飛L的有機溶劑洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入白土，在10(T15(TC下減壓攪拌，放冷后抽濾除去白土即得到精制蛋黃油。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述氧化鋁柱所用的氧化鋁為中性氧化鋁、酸性氧化鋁或堿性氧化鋁。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述的氧化鋁柱中氧化鋁重量為粗蛋黃油重量的 80% 500%。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述的氧化鋁柱的徑柱比為1:3 8。在上述精制蛋黃油的制 備方法中，所述有機溶劑為正己烷、環(huán)己烷。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述的白土用量為過柱濃縮后蛋黃油重量的
O.5 5%。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述的減壓攪拌操作時間為2(T60min。在上述精制蛋黃油的制備方法中，所述的減壓攪拌溫度為10(Tl50°C。在上述精制蛋黃油的制備方法中，每Ikg氧化鋁用3L有機溶劑洗脫，在120°C下減壓攪拌30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下有益的效果1.本發(fā)明先采取有機溶劑改善蛋黃油的流動性，并在后續(xù)降低過氧化值工藝操作中較徹底除去溶劑。由于天氣溫度變化，經(jīng)過超臨界萃取的粗蛋黃油容易析出和流動性變差，影響后續(xù)純化精制處理，加入有機溶劑能有效使粗蛋黃油流動性改善，提高純化效率。同時經(jīng)過濃縮回收后，大部分溶劑已經(jīng)清除；后續(xù)又再真空加熱攪拌，有利于殘留溶劑清除。2.本發(fā)明簡潔徹底地將蛋黃油中的游離膽固醇進行除去，改善蛋黃油的性狀。經(jīng)過本發(fā)明進行精制的蛋黃油性狀澄清，氣味優(yōu)良，水分基本除去，不含游離膽固醇。有利于應用于化妝品，食品和藥品的生產(chǎn)應用。3.本發(fā)明降低蛋黃油中的酸值和過氧化值，提高蛋黃油的穩(wěn)定性。由于水分、酸值和過氧化值得到有效改善，清除蛋黃油中不穩(wěn)定的因素，有利于蛋黃油的穩(wěn)定儲存。
具體實施例方式 對比例I
參考中國專利《超純蛋黃油的制法及其應用》中用有機溶劑萃取的方法，利用無水乙醇萃取10次，薄層分析蛋黃油仍然存在明顯的膽固醇斑點，說明萃取方法難以有效清除膽固醇。
對比例2
參考中國專利《一種從蛋黃中提取卵磷脂、蛋黃油和膽固醇的方法》中β_環(huán)糊精包合技術(shù)處理蛋黃油，發(fā)現(xiàn)薄層分析蛋黃油仍然存在明顯的膽固醇斑點，說明β-環(huán)糊精包合技術(shù)同樣難以有效清除膽固醇。
實施例1
將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用正己烷作為溶劑溶解攪拌，粗膽固醇和正己烷的重量體積比為1:1 (即每Ikg的粗蛋黃油加入IL正己烷溶解)。靜置沉淀，取上清液通過氧化鋁柱(氧化鋁用量與粗蛋黃油重量比為1:1，徑柱比為1:4)，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用正己烷繼續(xù)洗脫，正己烷與氧化鋁的體積重量比為3:1 (即每Ikg氧化鋁用3L正己烷洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入1%的白土(即每Ikg蛋黃油加入O. Olkg白土)，在120°C下減壓攪拌30min，放冷后抽濾除去白土即得到合格的精制蛋黃油。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，精制蛋黃油收率90%，薄層分析發(fā)現(xiàn)精制蛋黃油中沒有膽固醇標準品所對應斑點。酸值為O. 1，過氧化值O. 6。
實施例2
將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用正己烷作為溶劑溶解攪拌，粗膽固醇和正己烷的重量體積比為1:1 (即每Ikg的粗蛋黃油加入IL正己烷溶解)。靜置沉淀，取上清液 通過氧化鋁柱(氧化鋁用量與粗蛋黃油重量比為5:1，徑柱比為1:3)，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用正己烷繼續(xù)洗脫，正己烷與氧化鋁的體積重量比為6:1 (即每Ikg氧化鋁用6L正己烷洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入O. 5%白土(即每Ikg蛋黃油加入O. 005kg白土),在100°C下減壓攪拌60min,放冷后抽濾除去白土即得到合格的精制蛋黃油。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，精制蛋黃油收率86%，薄層分析發(fā)現(xiàn)精制蛋黃油中沒有膽固醇標準品所對應斑點。酸值為O. 1，過氧化值O. 9。
實施例3
將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用環(huán)己烷作為溶劑溶解攪拌，粗膽固醇和環(huán)己烷的重量體積比為1:1 (即每Ikg的粗蛋黃油加入IL環(huán)己烷溶解)。靜置沉淀，取上清液通過氧化鋁柱(氧化鋁用量與粗蛋黃油重量比為5:6，徑柱比為1:8)，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用環(huán)己烷繼續(xù)洗脫，環(huán)己烷與氧化鋁的體積重量比為2:1 (即每Ikg氧化鋁用2L環(huán)己烷洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入5%白土(即每Ikg蛋黃油加入O. 05kg白土),在150°C下減壓攪拌20min,放冷后抽濾除去白土即得到合格的精制蛋黃油。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，精制蛋黃油收率92%，薄層分析發(fā)現(xiàn)精制蛋黃油中沒有膽固醇標準品所對應斑點。酸值為O. 3，過氧化值O. 4。
實施例4
將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用正己烷作為溶劑溶解攪拌，粗膽固醇和正己烷的重量體積比為1:1 (即每Ikg的粗蛋黃油加入IL正己烷溶解)。靜置沉淀，取上清液通過酸性氧化鋁柱(氧化鋁用量與粗蛋黃油重量比為5:3，徑柱比為1:6)，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用正己烷繼續(xù)洗脫，正己烷與氧化鋁的體積重量比為2:1 (即每Ikg氧化鋁用2L正己烷洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入3%白土(即每Ikg蛋黃油加入O. 03kg白土)，在130°C下減壓攪拌40min，放冷后抽濾除去白土即得到合格的精制蛋黃油。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，精制蛋黃油收率90%，薄層分析發(fā)現(xiàn)精制蛋黃油中沒有膽固醇標準品所對應斑點。酸值為O. 2，過氧化值O. 6。
權(quán)利要求
1.一種精制蛋黃油的制備方法，其特征在于包括如下步驟將蛋黃粉經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用有機溶劑作為溶劑溶解攪拌按每Ikg的粗蛋黃油加入IL有機溶劑溶解，靜置沉淀，取上清液通過氧化鋁柱，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用有機溶劑繼續(xù)洗脫，按每Ikg氧化鋁用2飛L的有機溶劑洗脫，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入白土，在10(Tl5(rC下減壓攪拌，放冷后抽濾除去白土即得到精制蛋黃油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁柱所用的氧化鋁為中性氧化鋁、酸性氧化鋁或堿性氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁柱中氧化鋁重量為粗蛋黃油重量的80% 500%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁柱的徑柱比為1:3 8。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為正己燒、環(huán)己燒。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述的白土用量為過柱濃縮后蛋黃油重量的O. 5 5%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述的減壓攪拌操作時間為2(T60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，所述的減壓攪拌溫度為 100 150°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制蛋黃油的制備方法，其特征在于，每Ikg氧化鋁用3L有機溶劑洗脫，在120°C下減壓攪拌30min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精制蛋黃油的制備方法。本發(fā)明將蛋黃經(jīng)過超臨界萃取得到粗蛋黃油，用有機溶劑作為溶劑溶解攪拌(每1kg的粗蛋黃油加入1L有機溶劑溶解)；靜置沉淀，取上清液通過氧化鋁柱，并將余下的沉淀物一并加入氧化鋁柱中，再用有機溶劑繼續(xù)洗脫(每1kg氧化鋁用2~6L的有機溶劑洗脫)，洗脫液合并濃縮后得到的蛋黃油繼續(xù)加入白土，在100~150℃下減壓攪拌，放冷后抽濾除去白土即得到低膽固醇，低酸值、低過氧化值的精制蛋黃油。本發(fā)明的制備方法具有操作簡便，低能耗等特點，具備工業(yè)化批量生產(chǎn)的要求。
文檔編號C11B1/10GK103013653SQ20121058002
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者黃翔, 蔡鴻飛, 許文東, 譚巧君, 唐順之, 楊玉瓊 申請人:廣州白云山漢方現(xiàn)代藥業(yè)有限公司