制備包括含有兩種具有感官特性的固體的芳香族組合物的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備一種熔融溫度為Tf的芳香族粉末組合物的方法，該方法包括：i）將至少兩種具有感官特性的基本粉末固體進(jìn)給入一個(gè)混合器中，該混合器的殼體已被預(yù)熱到低于Tf的一個(gè)溫度T，所述固體被分別地進(jìn)給入所述混合器中；ii）在不存在任何外部液相的情況下在所述混合器中于低于溫度Tf的一個(gè)溫度T下混合所述固體，所述基本粉末固體中的至少一者在一個(gè)溫度Ti下被進(jìn)給入所述混合器中，使得該混合在設(shè)定為所述溫度T的一個(gè)溫度的等溫條件下進(jìn)行；以及iii）回收所述芳香族粉末組合物。所述方法尤其適合于制備一種基本上包括一種香草醛和乙基香草醛化合物的組合物。
【專利說明】制備包括含有兩種具有感官特性的固體的芳香族組合物的
雄
[0001]本發(fā)明涉及制備具有感官特性的粉狀組合物(即呈粉末形式的組合物)的領(lǐng)域。更確切地說，本發(fā)明涉及一種用于制備一種粉狀芳香族組合物的方法，該組合物基本上包含一種基于至少兩種具有感官特性的固體、特別是基于香草醛和乙基香草醛的化合物。
[0002]芳香族產(chǎn)品和組合物(在其具有感官特性的意義上為芳香的)作為調(diào)味劑和/或芳香劑用于大量應(yīng)用領(lǐng)域。具體來說，具有感官特性的這些產(chǎn)品和組合物在食品和動(dòng)物產(chǎn)業(yè)中被大量地消耗。它們還在如制藥或香料的其他領(lǐng)域中得到應(yīng)用。由此斷定，它們?yōu)榇罅肯牡漠a(chǎn)品和組合物。一種產(chǎn)品或一種基于至少兩種產(chǎn)品的組合物的感官特性可定義為消費(fèi)者的感覺所感知和評(píng)價(jià)的所有特征。這些特性在所述產(chǎn)品和組合物于使用或消耗之前的感知中以及在它們被消耗或使用時(shí)對(duì)其的評(píng)估中起到根本性作用。對(duì)感官品質(zhì)有貢獻(xiàn)的主要要素尤其為視覺方面(形狀、顏色等)、稠度或質(zhì)地、味道、氣味以及香味。
[0003]考慮到在農(nóng)產(chǎn)食品、藥物以及香料產(chǎn)業(yè)中對(duì)感官組合物的興趣正在增加，存在對(duì)一種可易于以工業(yè)規(guī)模采用以制造此類感官組合物的簡單方法的極大需要。具體來說，所涉及部門中的實(shí)業(yè)家正在尋求制造在室溫下呈粉狀形式的感官組合物。目前，此類組合物的制造在文獻(xiàn)中鮮有描述。
[0004]然而，本 申請(qǐng)人:已經(jīng)在專利申請(qǐng)W02010/046239中提出一種用于制備一種組合物的方法，該組合物基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物。所述方法包括使香草醛和乙基香草醛共結(jié)晶，該香草醛和乙基香草醛以2的香草醛/乙基香草醛摩爾比用于熔融介質(zhì)中或溶解于將其溶解的溶劑中。然而，因?yàn)樵摶衔锏慕Y(jié)晶非常緩慢，所以這種方法具有難以轉(zhuǎn)變成工業(yè)規(guī)模的缺點(diǎn)。這一現(xiàn)象的原因?yàn)?，所述化合物?jīng)歷過度熔融，即當(dāng)該產(chǎn)品為熔融時(shí)并且當(dāng)它在其熔點(diǎn)以下冷卻時(shí)，它很難結(jié)晶并且長期保持液體狀態(tài)。結(jié)晶所需的時(shí)間或多或少為隨機(jī)的，并且令人滿意地對(duì)結(jié)晶進(jìn)行控制是至關(guān)重要的。
[0005]本發(fā)明因此提出克服這些缺點(diǎn)，這些缺點(diǎn)尤其在一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的情況下被觀察到。更總體而言，本發(fā)明提出一種用于制備一種在室溫下為粉狀、具有感官特性的組合物的新方法。本發(fā)明所尋求的目標(biāo)中的一個(gè)為提供一種基于一種易于以工業(yè)規(guī)模進(jìn)行的程序的方法，尤其針對(duì)避免對(duì)用于制造一種粉狀組合物的溫度的復(fù)雜控制，并且具有感官特性。
[0006]此外，考慮到由食品粉末的黏結(jié)(定義為粒子聚集的這種現(xiàn)象目前在例如制備香草醛與乙基香草醛粉末的一種干燥混合物的情況下為眾所周知的)所導(dǎo)致的產(chǎn)業(yè)困難和財(cái)產(chǎn)損失，本發(fā)明所尋求的另一目標(biāo)為開發(fā)一種在黏結(jié)為不利的條件下進(jìn)行的方法，以便獲得一種粒度完全滿足實(shí)業(yè)家所表達(dá)的期望的粉狀感官組合物。
[0007]本發(fā)明的一個(gè)標(biāo)的為一種用于制備一種具有熔點(diǎn)Tm的粉狀芳香族組合物的方法，該方法包括:
[0008]i)向一個(gè)混合器(其腔室已被預(yù)先加熱到低于Tm的一個(gè)溫度T)中引入至少兩種具有感官特性的粉狀基礎(chǔ)固體，所述固體被分別地引入所述混合器中，
[0009]ii)在不存在任何外部液相的情況下在所述混合器中于低于溫度Tm的一個(gè)溫度T下混合所述固體，所述粉狀基礎(chǔ)固體中的至少一者在一個(gè)溫度Ti下被引入所述混合器中，使得該混合在設(shè)定為所述溫度T的一個(gè)溫度的等溫條件下進(jìn)行，以及
[0010]iii)回收所述粉狀芳香族組合物。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的制備方法的所述步驟i)使用至少兩種各自具有感官特性的粉狀基礎(chǔ)固體，即呈粉末形式的固體。選擇它們以使得根據(jù)本發(fā)明的方法制備的具有感官特性的組合物在室溫下呈粉狀形式。根據(jù)本發(fā)明，室溫由通常為從10°c到30°C、優(yōu)先地從15°C到30°C并且更優(yōu)先地從15°C到25°C的溫度范圍界定。更具體地說，所述粉狀基礎(chǔ)固體有利地具有大于或等于40°C并且極其有利地大于或等于50°C的熔點(diǎn)。所述基礎(chǔ)固體通常具有小于220°C的熔點(diǎn)。優(yōu)選地,選擇熔點(diǎn)相對(duì)相似的基礎(chǔ)固體，即熔點(diǎn)之間的差異不超過50°C、優(yōu)選地不超過30°C、更優(yōu)選地不超過20°C并且甚至更優(yōu)選地不超過10°C的固體。
[0012]優(yōu)選地，各自具有感官特性的所述固體由一種含有至少一個(gè)選自氮、氧以及硫的雜原子的氣味分子組成。所述分子可為環(huán)狀或非環(huán)狀的，并且為飽和或不飽和的。用作香味或芳香的這些氣味分子參與一種涉及嗅覺器官的機(jī)制。
[0013]更優(yōu)選地，所述固體選自芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫和含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。
[0014]在芳香族醛類當(dāng)中，有利地選擇4-羥基苯甲醛、4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛)、4_羥基-3-乙氧基苯甲醛(乙基香草醛)、4_乙酰氧基-3-甲氧基苯甲醛(乙酸香草醛)、3，4_ 二甲氧基苯甲醛(藜蘆醛)、2_羥基-4-甲基苯甲醛(間高水楊醛(m-homosalicylaldehyde))、(2E)-3_(4-甲氧苯基)丙烯醒以及(反式對(duì)甲氧基肉桂醒)。
[0015]在芳香族酮類當(dāng)中，有利地選擇4-(4-羥苯基)丁-2-酮(羥苯基丁酮)、二苯甲酮、1-(4-羥基-3-甲氧基)乙酮(乙酰香草酮)、1-(3，4_ 二甲氧基苯基)乙酮(3'，4/ -二甲氧基苯乙酮)、4-(4_羥基-3-甲氧苯基)-3-丁烯-2-酮(亞香草基丙酮)以及4-甲基-2H-1，5-苯并二氧雜卓-3 (4H)-酮(西瓜酮)。
[0016]在芳香族酸類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇4-羥基-3-甲氧基苯甲酸(香草酸)、2_甲氧基苯甲酸(鄰茴香酸)、4_甲氧基苯甲酸(對(duì)茴香酸)、3_甲氧基苯甲酸(間茴香酸)、2_羥基苯甲酸(水楊酸)、4_羥基苯甲酸(對(duì)羥基苯甲酸)、(2E)-3-苯基-2-丙烯酸(反式肉桂酸)、苯氧基乙酸以及3-苯基丙酸(氫化肉桂酸)。
[0017]在芳香族酯類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇4-羥基-3-甲氧基苯甲酸甲酯(香草酸甲酯)、2-羥基苯甲酸2-苯乙酯(水楊酸苯乙酯)、2_羥基苯甲酸苯酯(水楊酸苯酯)、4_甲氧基苯甲酸甲酯(對(duì)大茴香酸甲酯)以及乙酸3，4_亞甲基二氧基苯甲酯(乙酸向日葵酯或乙酸胡椒酯)。
[0018]在芳香族醚類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇1，4_ 二甲氧基苯(對(duì)二甲氧基苯，PDMB)、2_甲氧基-1-(苯甲氧基)-4-(1-丙烯基)苯(苯甲基異丁子香酚)以及1-乙氧基-2-羥基-4-丙烯基苯(丙烯基鄰乙氧基苯酹(propenylguetol))。
[0019]在酚類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇(4-羥基-3-甲氧苯基)甲醇(香草醇)、4_羥基苯基甲醇(4-羥基芐醇)以及I，3-二羥基苯。
[0020]在含氧雜環(huán)類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇3-羥基-2-甲基-4-吡喃酮、3-羥基-2-甲基-Y -吡喃酮(麥芽酚)、2-乙基-3-羥基-4H-吡喃-4-酮(乙基麥芽酚)、I，2-苯并吡喃酮(香豆素)、4_羥基-5-甲基-3(2H)_呋喃酮(59)(去甲呋喃醇)、4，6_ 二甲基-2H-吡喃-2-酮(焦糖吡喃(Ievistamel))以及(_) _十二氫四甲基萘并呋喃(降龍涎香醚)。
[0021]在含氮雜環(huán)類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇2，6_ 二甲基吡嗪、2-乙?；拎?乙?；拎?、2，3，5，6-四甲基吡嗪(四甲基吡嗪)以及I，4-二氮雜苯(吡嗪)。
[0022]在硫化合物類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇二苯二硫、二芐二硫以及二環(huán)己二硫。
[0023]在萜類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇(IR，2S，5R)-5-甲基-2-(丙-2-基)環(huán)己醇或[(_)_薄荷醇]、(a R，IR，2R，4aS，8aS) - α -乙烯基十氫_2_羥基-α，2，5，5，8a_五甲基-1-萘丙醇或[㈠-硬尾醇]、(IR，4S, 4aS，6R，8aS)-八氫-4，8a，9，9-四甲基-1，6-甲撐萘-1 (2H)-醇或(-)-廣霍香醇或[(-)-藿香醇]。
[0024]在麝香類當(dāng)中，優(yōu)先地選擇合成麝香，如3，4，6，7，8_六氫-4，6，6，7，8，8-六甲基環(huán)戍(g)-2_苯并卩比喃(加樂磨香)、環(huán)十五酮(cyclopentadecanone)(環(huán)十五燒酮(eXalt0ne))、6-乙?；?1，1，2，4，4，7-六甲基萘滿(吐納麝香)以及乙?；趸《妆?麝香酮)。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)第一具體實(shí)施方案，所述基礎(chǔ)固體中的每一者均選自相同化學(xué)家族，該化學(xué)家族選自由以下各項(xiàng)組成的家族:芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫以及含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。優(yōu)選用于進(jìn)行所述第一具體模式并且屬于所述家族的化合物為上文已經(jīng)描述的那些。
[0026]根據(jù)所述第一模式，所述固體中的每一者優(yōu)先地屬于芳香族醛類家族。優(yōu)選地，這些基礎(chǔ)固體中的一者為香草醛并且另一基礎(chǔ)固體為乙基香草醛。經(jīng)回憶，香草醛與具有式4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的分子相對(duì)應(yīng)并且乙基香草醛與具有式4-羥基-3-乙氧基苯甲醛的分子相對(duì)應(yīng)。因?yàn)樯倭恳一悴萑┑拇嬖谑沟迷鰪?qiáng)香草醛的芳香和/或感官特性成為可能，所以香草醛通常伴隨有乙基香草醛。有利地用于根據(jù)本發(fā)明的方法中的香草醛和乙基香草醛可以已經(jīng)通過任何化學(xué)合成、無關(guān)于起始基質(zhì)被生產(chǎn)。該香草醛還可能已經(jīng)通過一種生物化學(xué)方法、具體是一種尤其為阿魏酸的微生物發(fā)酵方法被生產(chǎn)。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)第二具體實(shí)施方案，所述基礎(chǔ)固體中的每一者均屬于不同化學(xué)家族，該化學(xué)家族選自由以下各項(xiàng)組成的家族:芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫以及含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。優(yōu)選用于進(jìn)行所述第二具體模式并且屬于所述家族的化合物為上文已經(jīng)描述的那些。
[0028]根據(jù)所述第二模式，這些基礎(chǔ)固體中的至少一者優(yōu)先地屬于芳香族醛類、芳香族醚類或含氧雜環(huán)類家族。更優(yōu)選地，這些基礎(chǔ)固體中的一者屬于芳香族醛類家族并且另一基礎(chǔ)固體屬于芳香族醚類家族。舉例來說，這些基礎(chǔ)固體中的一者為香草醛并且另一基礎(chǔ)固體為丙烯基鄰乙氧基苯酚。根據(jù)所述第二模式的另一有利組合在于從芳香族醚類(例如對(duì)二甲氧基苯)中選擇這些基礎(chǔ)固體中的一者，并且從含氧雜環(huán)類(例如香豆素)中選擇另一基礎(chǔ)固體。
[0029]優(yōu)選地，所述粉狀基礎(chǔ)固體中的至少一者為結(jié)晶的，并且甚至更優(yōu)選地，所述兩種粉狀基礎(chǔ)固體皆為結(jié)晶的。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)第三具體實(shí)施方案，所述方法在存在至少三種各自具有感官特性的粉狀基礎(chǔ)固體下進(jìn)行。優(yōu)選地，所述三種固體中的每一者都選自芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫和含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。
[0031]根據(jù)本發(fā)明，所述基礎(chǔ)固體以任何摩爾比被引入混合器中，該任何摩爾比適合于制備根據(jù)本發(fā)明的方法得到的所述芳香族粉狀組合物。
[0032]根據(jù)在于制備一種基本上包含一種基于香草醒和乙基香草醒的化合物的粉狀芳香族組合物的本發(fā)明的方法的具體實(shí)施方案，該香草醛和該乙基香草醛以至少等于2、優(yōu)先地在2與3之間并且極其優(yōu)先地在2與2.6之間的香草醛/乙基香草醛摩爾比被引入所述混合器中。根據(jù)本發(fā)明的這一具體實(shí)施方案，該香草醛和該乙基香草醛以下列比例有利地被引入所述混合器中:
[0033]-按重量計(jì)，從65%到90 %，優(yōu)選地從65 %到80 %，更優(yōu)選地從65 %到75 %并且甚至更優(yōu)選地從67%到70%的香草醛，
[0034]-按重量計(jì)，從10%到35 %，優(yōu)選地從20 %到35 %，更優(yōu)選地從25 %到35 %并且甚至更優(yōu)選地從30%到33%的乙基香草醛。
[0035]根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟i)，所述粉狀基礎(chǔ)固體分別地(即各自以純物質(zhì)形式)被引入所述混合器中。所述固體可同時(shí)地或以任何順序一個(gè)接一個(gè)地被引入。所述固體中的每一者可能或可能不被逐漸地引入。在引入所述固體之前，所述混合器的腔室被加熱到具有最低熔點(diǎn)的基礎(chǔ)固體的熔點(diǎn)以下的一個(gè)溫度T，所述固體選自用于根據(jù)本發(fā)明的方法中的所述基礎(chǔ)固體。所述溫度T低于根據(jù)本發(fā)明的方法制備的芳香族組合物的熔融起始溫度。
[0036]根據(jù)在于制備一種基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的芳香族組合物的本發(fā)明的方法的一個(gè)具體實(shí)施方案，所述混合器的腔室被加熱到有利地在48°C與53°C之間并且極其有利地在51°C與52°C之間的一個(gè)溫度T。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟i)和ii)在一個(gè)混合器中進(jìn)行。這一混合器有利地為一個(gè)犁鏵式混合器、一個(gè)槳式混合器或一個(gè)帶式混合器，這些混合器為通曉混合粉末領(lǐng)域的本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所熟知。所述混合器有利地配備有一個(gè)夾套以便確保該夾套中通過熱傳遞流體(有利地為水)的循環(huán)實(shí)現(xiàn)的不同熱傳遞。該熱傳遞流體被維持在大于或等于所述混合器的腔室內(nèi)部的溫度T的一個(gè)溫度。舉例來說，該熱傳遞流體被維持在大于所述溫度5°C的一個(gè)溫度。
[0038]具有感官特性的所述兩種粉狀基礎(chǔ)固體被分別地引入所述混合器中并且隨后根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)在其中被混合。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的方法，所述粉狀基礎(chǔ)固體中的至少一者在被引入所述混合器之前被預(yù)熱到一個(gè)溫度Ti，所述溫度Ti在所述溫度T的區(qū)域中，根據(jù)所述步驟ii)的混合在所述溫度T下進(jìn)行。優(yōu)選地，所述兩種粉狀基礎(chǔ)固體在一個(gè)溫度Ti下被引入；所述兩種固體可被預(yù)熱并且在相同溫度Ti下或稍有不同的溫度Ti下被引入所述混合器中。更準(zhǔn)確地，所述溫度Ti有利地被選擇以使得T-20°C< Ti ( T+20°C。根據(jù)在于制備一種基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的粉狀芳香族組合物的本發(fā)明的方法的具體實(shí)施方案，該香草醛和該乙基香草醛被預(yù)熱到在50°C與65°C之間的一個(gè)溫度，優(yōu)選地在55°C與62°C之間并且甚至更優(yōu)選地在58°C與61°C之間的一個(gè)溫度。
[0040]根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)，具有感官特性的所述粉狀基礎(chǔ)固體的混合從開始將所述固體引入所述混合器中起在等溫條件下(即在恒溫下)進(jìn)行，該恒溫等于該混合器腔室已被加熱到的溫度T。如上文所定義的預(yù)熱所述兩種粉狀基礎(chǔ)固體中的至少一者、優(yōu)先地所述粉狀基礎(chǔ)固體兩者到溫度Ti允許在所述混合器中的等溫溫度下的混合。該混合自然地以固相進(jìn)行。所述混合器有利地經(jīng)歷攪拌。優(yōu)選地，選擇攪拌條件以使得不存在大量剪應(yīng)力。因此，一個(gè)緩慢的攪拌速度為優(yōu)選的。作為一個(gè)指導(dǎo)，可指出在一個(gè)犁鏵式混合器的情況下，攪拌條件有利地在槳葉末端處0.2與1.5m/s之間的范圍內(nèi)。
[0041]貫穿根據(jù)本發(fā)明的方法的實(shí)施，該混合器有利地被置放在一個(gè)惰性氛圍下。具體來說，根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟i)和ii)有利地在一個(gè)惰性氛圍下、優(yōu)先地在氮?dú)庀逻M(jìn)行。更有利的是，所述步驟i)和ii)在濕氮?dú)饣蚋稍锏獨(dú)獾囊粋€(gè)氛圍下進(jìn)行。使氮?dú)饬鳚櫇裼欣赝ㄟ^將氮?dú)庥谒羞M(jìn)行鼓泡來實(shí)現(xiàn)。惰性氣體、優(yōu)先地氮?dú)獾臍饬饔欣乇患訜岬降扔赥± 10°C的一個(gè)溫度，該溫度T為該混合器腔室被加熱到的溫度。存在于該氮?dú)庵械乃牧看砝缦鄬?duì)于該氮?dú)獾闹亓堪粗亓坑?jì)1%到5%，并且優(yōu)選地相對(duì)于該氮?dú)獾闹亓堪粗亓坑?jì)從2%到3%。術(shù)語“干燥氮?dú)狻币庵敢环N每千克氮?dú)獍∮?.5g并且優(yōu)選地小于0.3g水的氮?dú)饬鳌?br> [0042]根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案在于在一個(gè)潮濕氛圍下進(jìn)行所述固體的所述混合。濕度例如通過一股干燥氣相流、一股濕氮?dú)饬骰蛲ㄟ^供應(yīng)液態(tài)水進(jìn)入所述混合器中來提供。
[0043]根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)對(duì)具有感官特性的所述基礎(chǔ)固體進(jìn)行混合導(dǎo)致所述固體轉(zhuǎn)化成所述芳香族組合物，所述芳香族組合物根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟iii)被回收。所述步驟ii)進(jìn)行一段足夠的時(shí)間以便使這些固體轉(zhuǎn)化、優(yōu)先地全部轉(zhuǎn)化成所述芳香族組合物。這一時(shí)間為可變的并且尤其取決于所用基礎(chǔ)固體和攪拌。舉例來說，對(duì)于香草醛與乙基香草醛的一種混合物來說，所述步驟ii)有利地進(jìn)行從30分鐘到2小時(shí)的一段時(shí)間。
[0044]所述芳香族組合物在冷卻之前或之后被回收。在所述混合器內(nèi)部或外部對(duì)所得到的所述組合物進(jìn)行的冷卻在低于40°C并且優(yōu)選地低于35°C的一個(gè)溫度下進(jìn)行。冷卻溫度的下限有利地為室溫。有利地使所述組合物在所述混合器內(nèi)部或外部自然冷卻。根據(jù)一個(gè)具體實(shí)施方案，使該組合物在所述混合器中隨著攪拌并且在一個(gè)惰性氛圍下冷卻，降到低于40°C的一個(gè)溫度并且優(yōu)選地降到低于35°C的一個(gè)溫度。
[0045]根據(jù)本發(fā)明的方法有利地包括在實(shí)施所述步驟ii)期間引入至少一種賦形劑和/或在所述步驟iii)之后將至少一種賦形劑與所回收的所述組合物進(jìn)行混合。所述賦形劑可在實(shí)施所述步驟ii)期間被全部地或部分地引入和/或在所述步驟iii)之后被全部地或部分地與所回收的所述組合物混合。換句話說，總量的賦形劑可在實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)期間被引入，或可替代地，可在根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟iii)之后例如通過干燥混合被添加到所回收的所述組合物中。還有可能分級(jí)分離一定量的所用賦形齊U，使得賦形劑的一個(gè)第一部分在所述步驟ii)期間被引入，并且剩余部分在實(shí)施所述步驟iii)之后優(yōu)先地通過干燥混合被添加到所回收的所述組合物中。
[0046]優(yōu)選地，總量的賦形劑在實(shí)施所述步驟ii)期間被引入。更具體地說，總量的所述賦形劑優(yōu)先地在室溫下被引入加熱到所述溫度T的所述混合器中。有利的是在一個(gè)第一階段中，在所述混合器中混合所述固體并且隨后優(yōu)先地伴隨攪拌將所述賦形劑引入其中。[0047]將至少一種賦形劑引入所述粉狀組合物中的另一優(yōu)選模式在于使一種或多種賦形劑至少部分與根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟iii)之后所得到的所述組合物混合。所述混合操作有利地在使所述組合物冷卻之后進(jìn)行。更具體地說，混合以干燥形式、優(yōu)先地在室溫下、在一個(gè)混合器(例如一個(gè)犁鏵式混合器、一個(gè)槳式混合器或一個(gè)帶式混合器)中進(jìn)行。
[0048]賦形劑的選擇應(yīng)考慮并有根據(jù)本發(fā)明的方法所制備的所述組合物的最終產(chǎn)品的預(yù)期用途，并且因此如果它被用于食品部門，則具有可食用的特性。賦形劑的量可以為非常易變的，并且可代表從0.1%到90%的最終混合物的重量。它有利地被選擇在按重量計(jì)20%與70 %之間。通過舉例可指出，按重量計(jì)5%到50%的一種賦形劑可在根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)期間被添加，接著添加另外按重量計(jì)5%到50%的所述賦形劑到所述組合物中，所述組合物已經(jīng)優(yōu)先地在根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟iii)之后被冷卻、回收。還有可能根據(jù)賦形劑來調(diào)節(jié)引入的類型，即例如在實(shí)施所述步驟ii)期間引入總量的一種賦形劑并且分級(jí)分離所添加量的另一賦形劑，或反之亦然。
[0049]不言而喻，相同賦形劑可以分離的方式(即在實(shí)施所述步驟ii)期間和隨后在實(shí)施所述步驟iii)之后)被添加，或不同性質(zhì)的賦形劑還可在實(shí)施所述步驟ii)期間和/或在實(shí)施所述步驟iii)之后被引入。
[0050]可用于根據(jù)本發(fā)明的方法中的賦形劑的實(shí)例在下文中給出，并且在無任何限制性的情況下給出。更優(yōu)選地，所述賦形劑選自脂肪物質(zhì)、脂肪醇類、糖類、多糖類、硅石、香草醛
以及乙基香草醛。
[0051]一種第一類型的賦形劑為脂肪物質(zhì)?？商峒暗膶?shí)例包括任選地呈鹽或酯形式的脂肪酸。
[0052]所用脂肪酸通常為長鏈飽和脂肪酸，即具有在9與21個(gè)碳原子之間的鏈長，例如羊蠟酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸或山崳酸。所述酸有可能呈成鹽形式，并且可尤其提及硬脂酸鈣或硬脂酸鎂。
[0053]特別可提及的脂肪酸酯包括硬脂酸甘油酯、棕櫚酸異丙酯、棕櫚酸鯨蠟酯以及肉豆蘧酸異丙酯。還可更確切提及甘油的長鏈脂肪酸酯，如單硬脂酸甘油酯、單棕櫚酰硬脂酸甘油酯、棕櫚酰硬脂酸甘油酯、乙二醇棕櫚酰硬脂酸酯、聚棕櫚酰硬脂酸甘油酯、聚乙二醇1500和6000棕櫚酰硬脂酸酯、單亞油酸甘油酯；任選地單乙?；蚨阴；视偷拈L鏈脂肪酸酯，如單乙酰或二乙酰單酸甘油酯和其的一種混合物；半合成甘油酯。
[0054]還可添加一種碳原子鏈在約16與22個(gè)碳原子之間的脂肪醇，例如肉豆蘧醇、棕櫚醇或硬脂醇。還有可能使用由以每摩爾含有10到20個(gè)碳原子的直鏈或支鏈脂肪醇(例如椰油醇、十三烷醇或肉豆蘧醇)6到20摩爾的環(huán)氧乙烷的比例進(jìn)行的環(huán)氧乙烷的縮合所產(chǎn)生的聚氧乙烯化脂肪醇。
[0055]在脂肪物質(zhì)當(dāng)中，還可提及蠟，如微晶蠟、白蠟、巴西棕櫚蠟以及石蠟。
[0056]另一類型的賦形劑為糖類。可提及的實(shí)例包括葡萄糖、蔗糖、果糖、半乳糖、核糖、麥芽糖、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、乳糖醇以及麥芽糖醇。如葡萄糖糖漿的轉(zhuǎn)化糖類(呈固體形式)也可有利地被選擇為賦形劑，如來源于脂肪油(如椰油、棕櫚油、氫化棕櫚油以及氫化大豆油)的蔗糖甘油酯。脂肪酸蔗糖酯(如蔗糖單棕櫚酸酯、蔗糖單/ 二硬脂酸酯以及蔗糖二硬脂酸酯)也可有利地被選擇為賦形劑。[0057]可提及的其他賦形劑的實(shí)例包括多糖類，并且可尤其提及以下產(chǎn)品和其混合物:
[0058]-淀粉尤其來源于小麥、玉米、大麥、水稻、木薯或馬鈴薯，呈原生、預(yù)膠凝化或改性的形式并且更具體地說富含直鏈淀粉的原生玉米淀粉、預(yù)膠凝化的玉米淀粉、改性的玉米淀粉、改性的臘質(zhì)玉米淀粉、預(yù)膠凝化的臘質(zhì)玉米淀粉以及改性的臘質(zhì)玉米淀粉，特別是淀粉OSSA/辛烯基丁二酸鈉，
[0059]-淀粉水解產(chǎn)物，
[0060]-由一種淀粉(例如小麥或玉米淀粉)或一種塊莖淀粉(馬鈴薯淀粉)的水解產(chǎn)生的糊精和麥芽糊精，以及還有環(huán)糊精，
[0061]-纖維素、其醚，尤其是甲基纖維素、乙基纖維素、甲基乙基纖維素或羥基丙基纖維素；或其酯，尤其是羧甲基纖維素或羧乙基纖維素，任選地呈鈉形式，
[0062]-膠，如K-角叉菜膠或t -角叉菜膠、果膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠以及黃原膠、藻酸鹽、阿拉伯膠、金合歡膠以及瓊脂。
[0063]優(yōu)先地選擇一種水解度小于20、優(yōu)選地在5與19之間并且更優(yōu)先地在6與15之間、被測(cè)量為“右旋糖同等物”或DE的麥芽糊精。
[0064]可提及的其他賦形劑包括面粉，尤其是(原生或預(yù)凝膠)小麥粉；塊莖淀粉，更具體地說是馬鈴薯淀粉、芭蕉芋淀粉、玉米淀粉、玉米粉、西米或木薯淀粉。
[0065]還可使用的一種賦形劑為明膠(優(yōu)選地具有使用一個(gè)膠凝計(jì)測(cè)量為100、175以及250勃魯姆(Bloom)的膠凝力)。它可以起源于豬皮與骨膠原的酸性處理，或起源于牛皮與骨膠原的堿性處理。
[0066]為調(diào)節(jié)混合物的芳香力(aromatic power)或增強(qiáng)其味道,可預(yù)想到使用乙基麥芽酚和/或丙烯基鄰乙氧基苯酚。本發(fā)明不排除添加其他量的香草醛或乙基香草醛。
[0067]如先前所提及，根據(jù)預(yù)期用途對(duì)賦形劑作出選擇。
[0068]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物由用于所述方法的至少兩種所述基礎(chǔ)固體轉(zhuǎn)化成一種限定化合物而產(chǎn)生。根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物為一種芳香族組合物，即它具有感官特性。所述芳香族組合物在化學(xué)意義上不一定包含一個(gè)芳香核或基團(tuán)，其感官特性本身足以使所述組合物用作一種調(diào)味劑，尤其是一種食品調(diào)味劑，和/或用作一種芳香劑。
[0069]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物為一種粉狀組合物，即它呈粉末形式。根據(jù)本發(fā)明的制備方法之后得到的所述粉末由粒子和/或顆粒組成，這些顆粒的尺寸通常大于這些粒子的尺寸。所述粒子和/或顆粒的尺寸在例如200 μ m與10000 μ m之間并且優(yōu)選地在500μπι與IOOOym之間的范圍內(nèi)。為使這些粒子和顆粒的尺寸與預(yù)期用途相容，可預(yù)想到一個(gè)研磨操作。進(jìn)行該操作以使得通過中值直徑(d50)表示的粒度在從200μπι到IOOOym范圍內(nèi)并且優(yōu)選地在500 μ m與800 μ m之間。中值直徑定義為使得按重量計(jì)50%的粒子具有比該中值直徑大或小的直徑。該研磨操作可在標(biāo)準(zhǔn)裝置(如一個(gè)槳式研磨機(jī)、一個(gè)針磨機(jī)或一個(gè)錘磨機(jī))中進(jìn)行。
[0070]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的特征在于其熔點(diǎn)，標(biāo)注為Tm，它不同于用于根據(jù)本發(fā)明的方法中的所述基礎(chǔ)固體中的每一者的各熔點(diǎn)并且低于用于根據(jù)本發(fā)明的方法中的固體的熔點(diǎn)中的最低值。
[0071]優(yōu)選地，所述組合物具有大于或等于30°C并且優(yōu)選地大于或等于40°C的熔點(diǎn)Tm。
[0072]優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的所述組合物為一種結(jié)晶組合物。它有利地以一個(gè)它所固有的X射線衍射光譜為特征，該光譜具有2 Θ角的線，這些2 Θ角不同于由基礎(chǔ)固體的X射線衍射光譜中的每一者特有的線所展現(xiàn)的2 Θ角，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的所述組合物來源于這些基礎(chǔ)固體。
[0073]優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的所述組合物為一種基本上包含一種基于香草醒和乙基香草醛的化合物的組合物。在本文中，術(shù)語“基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的組合物”意指一種包含至少按重量計(jì)80%的一種香草醛/乙基香草醛化合物的一種混合物(香草醛/乙基香草醛摩爾比為2)和香草醛(代表小于按重量計(jì)20%的所述混合物的香草醛)的組合物。
[0074]所述香草醛/乙基香草醛化合物的特征已經(jīng)成為專利申請(qǐng)W02010/046239的標(biāo)的。
[0075]所述化合物呈一種白色粉末的形式，它具有通過差熱分析(differentialcalorimetric analysis)測(cè)量為60°C ±2°C的熔點(diǎn)，該熔點(diǎn)不同于分別為81°C 土1°C和76 °C ± I °C的香草醛和乙基香草醛的熔點(diǎn)。它具有一個(gè)X射線衍射光譜，該光譜為它所特有并且不同于香草醛和乙基香草醛的X射線衍射光譜。香草醛和乙基香草醛的所述化合物的光譜尤其揭示了角2 Θ (° ) = 20.7-25.6-27.5-28.0處的線的存在；所述線不存在于香草醛和乙基香草醛的X射線衍射光譜中。所述化合物的另一特征在于其穩(wěn)定性:在長期存儲(chǔ)之后其X射線衍射光譜不經(jīng)歷任何顯著變化。在室溫下隨存儲(chǔ)時(shí)間監(jiān)測(cè)其光譜的變化:歷經(jīng)一段長期存儲(chǔ)周期(5個(gè)月)，嚴(yán)格地說未在所述化合物的光譜中觀察到變化。觀察到香草醛/乙基香草醛摩爾比為2的所述香草醛/乙基香草醛化合物所特有的線無變化。所述化合物的另一特征為它為一種非吸濕或極少吸濕的化合物，如香草醛和乙基香草醛。所述化合物的吸濕性通過測(cè)量在80%相對(duì)濕度下的空氣中于40°C下保持I小時(shí)之后它在質(zhì)量方面的變化來確定。所述化合物吸收小于按重量計(jì)0.5%的水，其含量優(yōu)選地在按重量計(jì)0.1 %與0.3%的水之間。所述化合物理想地保持固態(tài)。此外，這一化合物具有良好感官特性并且具有高芳香力，顯著高于香草醛的芳香力。
[0076]極優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的方法得到的組合物包含至少按重量計(jì)80%并且優(yōu)選地至少按重量計(jì)90%的香草醛/乙基香草醛化合物的一種混合物和香草醛。所得組合物包含小于按重量計(jì)20%并且優(yōu)選地小于按重量計(jì)10%的該香草醛/乙基香草醛的其他結(jié)晶相和任選地香草醛相圖。
[0077]根據(jù)本發(fā)明的方法制備并且基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的所述組合物具有流動(dòng)性特性，使得在2400Pa的法向應(yīng)力下，于80%相對(duì)濕度的空氣中于40°C下存儲(chǔ)24小時(shí)之后的黏結(jié)指數(shù)在0.05與0.6之間的范圍內(nèi)。
[0078]根據(jù)本發(fā)明的方法為一種替代本 申請(qǐng)人:已知和所用的方法的有利方法。具體來說，根據(jù)本發(fā)明的方法的所述步驟ii)在等溫條件下(即在恒溫下)實(shí)施呈粉末形式的基礎(chǔ)固體的混合使得有可能提供一種簡化方法，其中預(yù)熱所述兩種基礎(chǔ)固體中的至少一者、優(yōu)選地所述兩種基礎(chǔ)固體避免了在混合器內(nèi)安設(shè)復(fù)雜的溫度程序設(shè)計(jì)。這產(chǎn)生大量優(yōu)勢(shì)并且尤其有助于溫度調(diào)節(jié)以便使熱交換流體的溫度保持恒定，在實(shí)施所述步驟ii)期間不存在混合物熔融的任何風(fēng)險(xiǎn)，以及改良的產(chǎn)率，因?yàn)檫@些基礎(chǔ)固體一旦被混合，則在所希望的溫度下被引入。此外，根據(jù)本發(fā)明的方法導(dǎo)致通常直接具有所希望粒度的一種組合物的制備。具體來說，當(dāng)在一個(gè)干燥氮?dú)夥諊逻M(jìn)行時(shí)，根據(jù)本發(fā)明的方法導(dǎo)致通常直接具有所希望尺寸的呈粒子形式的一種組合物在不需要進(jìn)行研磨的情況下制備。
[0079]此外，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的芳香族組合物，特別是基本上包含一種基于香草醛和乙基香草醛的化合物的組合物，具有改良的流動(dòng)性特性并且在存儲(chǔ)時(shí)不存在黏結(jié)。
[0080]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物可用于許多應(yīng)用領(lǐng)域。它極其有利地被用作人類和動(dòng)物營養(yǎng)領(lǐng)域中、藥學(xué)中的一種調(diào)味劑，并且被用作化妝品、香料以及去垢產(chǎn)業(yè)中的一種芳香劑。
[0081]實(shí)施根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的一個(gè)優(yōu)選應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)轱灨珊头ㄊ礁恻c(diǎn)糖果點(diǎn)心的組合物，并且更具體地說:
[0082]-干制餅干:標(biāo)準(zhǔn)類型的甜餅干、富茶餅干(rich-teabiscuit)、扁餅、零食餅干、奶油酥餅干，
[0083]-產(chǎn)業(yè)法式糕點(diǎn):松脆餅干、貓舌餅干、海綿手指餅干、海綿蛋糕、杰諾瓦士海綿蛋糕(genoise sponge cake)、瑪?shù)铝盏案?madeleine)、磅餅、蛋糕、基于杏仁的法式糕點(diǎn)、小點(diǎn)心(petits-fours)。
[0084]預(yù)期用于上述產(chǎn)業(yè)的混合物中所存在的基本要素為蛋白質(zhì)(麩質(zhì))和淀粉，它們通常由小麥粉提供。對(duì)于不同類型的餅干和蛋糕的制備來說，如蔗糖、鹽、雞蛋、奶、脂肪、任選地化學(xué)膨松劑(碳酸氫鈉或其他人造膨松劑)或生物酵母以及不同谷物粉等成分被添加到該面粉中。
[0085]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的并入在制造期間進(jìn)行，隨所希望的產(chǎn)品而變化，并且根據(jù)所研究的領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)進(jìn)行(尤其參看J.L.基格(J.L.Kiger)和J.C.基格(J.C.Kiger)-餅干的現(xiàn)代技術(shù)，糕點(diǎn)-面包產(chǎn)業(yè)和手工業(yè)者，多諾，巴黎，1968，第2卷，第231 頁(Techniques Modernes de la Biscuiterie, P ati S seri e- B O ill an gerie industrielleset artisanales, Dunod, Paris, 1968, Volume2, pp.231)等)。優(yōu)先地，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物被引入脂肪中，脂肪被并入糊狀物制劑中。作為一個(gè)指導(dǎo)，將指出根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物以每千克糊狀物從0.005到0.2g的量被引入。根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物完全適合用于巧克力糖果點(diǎn)心領(lǐng)域，與實(shí)施形式無關(guān):巧克力棒、巧克力覆蓋物、巧克力填充物。它可在巧克力精煉(即可可膏與不同成分、尤其是調(diào)味劑的摻合)期間或在巧克力精煉之后通過將其用于可可脂中而被引入。在這一應(yīng)用領(lǐng)域中，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物根據(jù)巧克力類型以每Ikg制成品從0.0005g到0.1g的比例被使用:最高含量見于用于覆蓋物的巧克力中。
[0086]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的另一用途為制造任何類型的甜糖果:糖衣糖果、焦糖、牛軋?zhí)恰⒏邷匕局铺?、軟糖等?br> [0087]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物被引入含有其的產(chǎn)品中的量或多或少取決于所希望的突出味道。因此，所用劑量可在存在所述組合物的產(chǎn)品的按重量計(jì)0.001%與0.2%之間的范圍內(nèi)。待用的所述組合物含量通常較低，約為每Ikg制成品0.02g。
[0088]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物適合用于乳制品產(chǎn)業(yè)并且更具體地說用于經(jīng)過調(diào)味和膠凝的奶、附加甜點(diǎn)心、酸奶、冰凍食品以及冰激淋。
[0089]調(diào)味通過如下來進(jìn)行:將根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物簡單添加到生產(chǎn)含有所述組合物的產(chǎn)品期間所需的混合階段中的一者。
[0090]在根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物為一種基本上包含一種基于香草醒/乙基香草醛的化合物的組合物的情況下，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物在食品部門中的另一應(yīng)用為制備經(jīng)過香草調(diào)味的糖，即以相對(duì)于Ikg制成品表示為約7g的含量用所述組合物對(duì)糖進(jìn)行浸潰。
[0091]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物還可被并入不同飲料中，并且可尤其提及石榴糖漿和經(jīng)過巧克力調(diào)味的飲料。具體來說，它可被用于通過自動(dòng)飲料分配器分配的速溶飲料、經(jīng)過調(diào)味的粉末狀飲料或巧克力粉末的制劑，或可替代地被用于呈粉末形式的速溶制劑，這些速溶制劑預(yù)期在用水或奶稀釋之后制造任何類型的甜點(diǎn)、果餡餅、餅糊或薄餅。
[0092]使用香草醛來使黃油變性為一種慣例。為此目的，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物在所述組合物為一種基本上包含一種基于香草醛/乙基香草醛的化合物的組合物時(shí)可以每噸黃油6g的比例被使用。
[0093]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的另一應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)閯?dòng)物營養(yǎng)的組合物，尤其用于小牛和豬飼料膳食的制備。建議含量為每千克待調(diào)味膳食約0.2g。
[0094]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物可得到其他應(yīng)用，如用于醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)(掩蔽一種藥劑的氣味)或用于其他工業(yè)產(chǎn)品(如膠、塑料、橡膠等)的一種掩蔽劑。
[0095]它完全適合于全然不同的領(lǐng)域，如化妝品和芳香或去垢產(chǎn)業(yè)。
[0096]它可被用于化妝品(如乳霜、乳液、擦面粉)和其他產(chǎn)品中，并且在芳香組合物和芳香化的物質(zhì)和產(chǎn)品中被用作芳香成分。術(shù)語“芳香組合物”表示不同成分(如溶劑、固體或液體支持物、固定劑、不同氣味化合物等)的混合物，向這些成分中并入根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物用于向不同類型的制成品提供所希望的芳香。香料基質(zhì)構(gòu)成芳香組 合物的優(yōu)選實(shí)例，在這些芳香組合物中，根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物可有利地以按重量計(jì)從0.1%到2.5%的含量被使用。香料基質(zhì)可用于制備大量芳香化的產(chǎn)品，例如淡香水(eaux de toilette)、香料、須后水；化妝和衛(wèi)生產(chǎn)品，如洗浴或淋浴凝膠、除臭或止汗產(chǎn)品，不論是呈任何性質(zhì)的棒或洗劑、滑石或粉末形式；發(fā)用產(chǎn)品，如任何類型的洗發(fā)精和護(hù)發(fā)產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的用途的另一實(shí)例為制皂領(lǐng)域。它可以待芳香化的總質(zhì)量的0.3%到0.75%的含量被使用?？傮w而言，它在這一應(yīng)用中與安息香樹脂(benjoin resinoid)和硫代硫酸鈉(2% )組合。
[0097]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物可得到許多其他應(yīng)用，尤其是在環(huán)境空氣除臭劑或任何維護(hù)產(chǎn)品中。
[0098]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的物理化學(xué)特征根據(jù)以下方法來確定:
[0099]1.熔點(diǎn)或熔融溫度。
[0100]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的熔點(diǎn)或熔融溫度通過差熱分析來測(cè)量。
[0101]該測(cè)量通過在以下條件下使用梅特勒(Mettler) DSC822e微分分析器來進(jìn)行:
[0102]-在室溫下制備樣品:稱出并且放置在一個(gè)樣品固持器中，
[0103]-樣品固持器:起皺鋁膠囊，
[0104]-樣品尺寸:5到IOmg(確切地說,在以下實(shí)例中為8.4mg),
[0105]-溫度升高速率:2V/min-10°C /min,
[0106]-研究范圍:1(TC-90 ）。
[0107]稱出放置在該膠囊中的該組合物的該樣品，并且將其弄皺并且隨后放置在機(jī)器中。[0108]啟動(dòng)溫度程序并且在一個(gè)溫譜圖上得到熔融特征曲線。
[0109]熔點(diǎn)由在前述操作條件下產(chǎn)生的一個(gè)溫譜圖來界定。
[0110]注意起始溫度:與熔融峰的最大斜率相對(duì)應(yīng)的溫度。
[0111]2.X射線衍射光譜。
[0112]根據(jù)本發(fā)明的方法制備的組合物的X射線衍射光譜通過在以下條件下使用配備有一個(gè) X' Celerator 檢測(cè)器的一個(gè) PANalytical X’ Pert Pro MPD 機(jī)器來確定:
[0113]
【權(quán)利要求】
1.用于制備熔點(diǎn)為Tm的粉狀芳香族組合物的方法，該方法包括: i)向混合器中引入至少兩種具有感官特性的粉狀基礎(chǔ)固體，所述固體被分別地引入所述混合器中，其中混合器腔室已被預(yù)先加熱到低于Tm的溫度T， ?)在不存在任何外部液相的情況下在所述混合器中于低于溫度Tm的溫度T下混合所述固體，所述粉狀基礎(chǔ)固體中的至少一者在溫度Ti下被引入所述混合器中，使得該混合在設(shè)定為所述溫度T的溫度的等溫條件下進(jìn)行，以及iii)回收所述粉狀芳香族組合物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述粉狀基礎(chǔ)固體具有大于或等于40°C的熔點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的制備方法，其中所述固體選自芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫和含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。
4.如權(quán)利要求1到3中的一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述基礎(chǔ)固體中的每一者都選自相同化學(xué)家族，該化學(xué)家族選自由以下各項(xiàng)組成的家族:芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫和含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其中所述固體中的每一者都屬于芳香族醛類家族。
6.如權(quán)利要求5所述 的制備方法，其中這些基礎(chǔ)固體中的一者為香草醛并且另一基礎(chǔ)固體為乙基香草醛。
7.如權(quán)利要求1到3中的一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述基礎(chǔ)固體中的每一者都屬于不同的化學(xué)家族，該化學(xué)家族選自由以下各項(xiàng)組成的家族:芳香族醛類、芳香族酮類、芳香族酸類、芳香族酯類、芳香族醚類、酚類、含氧雜環(huán)類、含氮雜環(huán)類、含硫和含氮雜環(huán)類、硫化合物類、萜類以及麝香類。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其中這些基礎(chǔ)固體中的至少一者屬于芳香族醛類、芳香族醚類或含氧雜環(huán)類家族。
9.如權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述的制備方法，其中這些基礎(chǔ)固體中的一者屬于芳香族醛類家族并且另一基礎(chǔ)固體屬于芳香族醚類家族。
10.如權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述的制備方法，其中這些基礎(chǔ)固體中的一者選自芳香族醚類并且另一基礎(chǔ)固體選自含氧雜環(huán)類。
11.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其中所述混合器的腔室被加熱到48°C至53°C的溫度T。
12.如權(quán)利要求1到11中的一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述兩種粉狀基礎(chǔ)固體在溫度Ti下被引入，選擇所述溫度Ti以使得T - 20°C≤Ti≤T + 20°C。
13.如權(quán)利要求6、權(quán)利要求11或權(quán)利要求12所述的制備方法，其中該香草醛和該乙基香草醛被預(yù)熱到50°C至65°C的溫度。
14.如權(quán)利要求1到13中的一項(xiàng)所述的制備方法，其中所述步驟i)和ii)在濕氮?dú)饣蚋稍锏獨(dú)獾姆諊逻M(jìn)行。
15.如權(quán)利要求1到14中的一項(xiàng)所述的制備方法，使得它包括在實(shí)施所述步驟ii)期間引入至少一種賦形劑和/或在所述步驟iii)之后將至少一種賦形劑與所回收的所述組合物進(jìn)行混合。
16.如權(quán)利要求15所述的制備方法，使得總量的所述賦形劑在室溫下被引入到加熱至所述溫度T的所述混合器中。
17.如權(quán)利要求15或權(quán)利要求16所述的制備方法，使得所述賦形劑選自脂肪物質(zhì)、月旨肪醇類、糖類、多糖類、硅石、香草醛以及乙基香草醛。
18.如權(quán)利要求1 到17中的一項(xiàng)所述的制備方法，使得所述芳香族組合物具有大于或等于30°C的熔點(diǎn)Tm。
【文檔編號(hào)】A61Q13/00GK103763939SQ201280041395
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2012年8月7日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月25日
【發(fā)明者】J-C.勒蒂塞, J-C.馬松, C.科謝內(nèi)克, O.賈科莫尼 申請(qǐng)人:羅地亞運(yùn)作公司