專利名稱：一種清香木煙用香精的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用香精香料的開發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種運用二氧化碳超臨界萃取技術(shù)制備煙用清香木香精香料的方法。
背景技術(shù)：
調(diào)香技術(shù)是構(gòu)建卷煙品牌特征、質(zhì)量風格的核心技術(shù)之一，而香精香料又是調(diào)香技術(shù)的關(guān)鍵。雖然目前國內(nèi)香精香料企業(yè)在各類香精香料開發(fā)方面取得了一定的成績，但與世界先進水平相比仍有較大差距，主要表現(xiàn)在對國外香精香料的依賴程度較高、缺乏擁有自主核心知識產(chǎn)權(quán)的調(diào)香技術(shù)等方面。另外統(tǒng)計結(jié)果表明，天然提取的香精香料的使用量占目前我國各類香精香料消耗量的大部分，特色天然香料的使用是卷煙調(diào)香技術(shù)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵，自主開發(fā)具有特定功能性的特色天然香料及對其相關(guān)的提取、分離、分析和應(yīng)用研究是煙用香精香料研究的重點，是實現(xiàn)卷煙企業(yè)調(diào)香技術(shù)主體地位的關(guān)鍵所在。因此，必須在努力提高卷煙吸食安全性的同時，加強對中式卷煙特色天然香料的研究開發(fā)力度，豐富煙用香原料品種，賦予卷煙產(chǎn)品新的品質(zhì)特點和科技內(nèi)涵。清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆樹科黃連木屬(Pistacia)灌木或小喬木，分布于緬甸以及中國大陸的云南、貴州、廣西、四川、西藏等地。該樹種耐干旱瘠薄，根系發(fā)達，抗性強，是干熱河谷地帶造林綠化先鋒樹種。清香木用途很廣，葉含芳香油，可入藥，有消炎解毒及收斂之效；溫燉水服，清熱解毒；主治痢疾、腸炎、腹瀉、瘍溫疹；當?shù)鼐用癯⑵渥鳛轵?qū)蚊避蟲香材；果實 含油，可提取化工原料，樹皮含單寧，為制革原料。清香木樹形美觀，氣味清香，具有多種食、藥用功能，開發(fā)前景廣闊。清香木揮發(fā)油主要成分涵蓋了烯、芳香環(huán)、酮、酚、醇、醛和酯類等，其主要成分有菔烯(16.14%)、(+)-2_ 蒈烯(13.79%)、r-萜品烯(11.96% )、松油烯 4 醇(10.86%)、石竹烯(5.05%)、a-水芹烯(4.56%)、13-菔烯(4.28%)、n_萜品烯(3.53%)、反式肉桂酸甲酯(80.53% )、環(huán)十二酮(6.296% )、1_甲基_4_異丙基-2-環(huán)已烯-1-醇(1.311% )、桉葉油(1.301% )、戊二酸二丁酯(1.095% )等。最近幾年科技工作者進行了關(guān)于清香木葉揮發(fā)油化學成分及其生物活性的研究，例如，2008年蔡寶國等對清香木香氣成分進行了檢測分析，得到76種化學成分，占總色譜峰面積的92.14%。其中酯類22種，占峰面積的71.32% ;烯烴類21種，占峰面積25.59% ;烷烴類12種，占峰面積1.91% ;醛類5種，占峰面積的0.53% ;醇類5種，占峰面積的0.65% ;酮類和酸類物質(zhì)占峰面積7.86%。他們推測蘇合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、檸烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯為清香木的主要香氣成分。這些香氣成分大部分也是卷煙煙氣中的重要致香成分，同時又具有特殊的香氣成分。但迄今為止尚未見到從清香木中提取制備煙用香精香料的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用清香木香氣成分的特點，提供一種清香木煙用香精的制備方法。制成的煙用香精能夠明顯增強卷煙煙氣香味的豐富性和細膩感，價格適中，無環(huán)境污染，而且容易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。一種清香木煙用香精的制備方法，包括如下步驟:( I)將清香木樹葉、枝條或樹皮干燥后粉碎至過3 10目篩，然后放入二氧化碳超臨界萃取釜中；(2)從萃取釜底部通入二氧化碳，萃取壓力20 50 MPa，萃取溫度10 50 °C，夾帶劑乙醇濃度30% 80% (體積比)，夾帶劑流量為0.2 0.8 mL/min，萃取時間I 3.5h ；(3)將萃取產(chǎn)物導入一級分離釜中，控制分離釜的壓力為10 15 MPa，分離釜頂部溫度40 50 °C,分離釜底部溫度20 30 °C,得到一級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳流體；(4)將一級減壓分離產(chǎn)物用乙醇或丙二醇溶解制得清香木煙用香精原液，再用乙醇或丙二醇稀釋得到濃度為20 50%的清香木煙用香精成品。經(jīng)過比較，一級減壓分離產(chǎn)物化學極性較大，稀釋后與卷煙香味配伍性良好；二級減壓分離產(chǎn)物化學極性較小，與煙草本香協(xié)調(diào)性較差，因而棄去二級減壓分離產(chǎn)物。故:將步驟(3)所得二氧化碳流體導入二級分離釜中，加熱控制二氧化碳流體的溫度為40 45°C，壓力4.0 4.5 MPa，得到二級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳氣體，棄去二級減壓分離產(chǎn)物，回收二氧化碳氣體。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點:1.本發(fā)明是清香木的深加工產(chǎn)物，原料易得，生產(chǎn)過程不使用有機溶劑，綠色環(huán)保，價格適中，容易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。2.卷煙加香評吸結(jié)果表明，本發(fā)明的清香木煙用香精能夠明顯增強卷煙煙氣香味的豐富性和細膩感，具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚，與卷煙煙氣香味配伍性良好。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1將晾曬干的清香木樹葉粉碎至3 - 5目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至3 - 10目，然后取10 kg粉碎后的樣品放入二氧化碳超臨界萃取釜中；從萃取釜底部通入二氧化碳，萃取壓力37 MPa，萃取溫度40 °C，夾帶劑乙醇濃度50%(體積比)，夾帶劑流量為0.3 mL/!1^11，萃取時間2.0 h ;將萃取產(chǎn)物導入一級分離釜中，控制一級分離釜的壓力為13 MPa，分離釜頂部溫度45 V，分離釜底部溫度25 V，得到一級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳流體；將二氧化碳流體導入二級分離釜中，加熱控制二氧化碳流體的溫度為43 °C，壓力4.3 MPa，得到二級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳氣體，棄去二級減壓分離產(chǎn)物，回收二氧化碳氣體；將一級減壓分離產(chǎn)物用I kg乙醇或丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀釋得到濃度為30%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通過加料的方式添加到卷煙底料中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優(yōu)于對照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過實驗測定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣七項化學指標沒有明顯變化。實施例2將風干的清香木樹皮粉碎至3 - 10目，然后取50 kg粉碎后的樣品放入二氧化碳超臨界萃取釜中；從萃取釜底部通入二氧化碳，萃取壓力35 MPa，萃取溫度40 °C，夾帶劑乙醇濃度70% (體積比)，夾帶劑流量為0.3 mL/min，萃取時間3.5 h ;將萃取產(chǎn)物導入一級分離釜中，控制一級分離釜的壓力為13 MPa，分離釜頂部溫度45 °C，分離釜底部溫度25V，得到一級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳流體；將二氧化碳流體導入二級分離釜中，加熱控制二氧化碳流體的溫度為43 1:，壓力4.3 MPa，得到二級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳氣體，棄去二級減壓分離產(chǎn)物，回收二氧化氣體；將一級減壓分離產(chǎn)物用3 kg乙醇或丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀釋得到濃度為20%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以2.0%的比例通過加料的方式添加到卷煙表香中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優(yōu)于對照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香和果香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。

經(jīng)過實驗測定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒有明顯變化。實施例3將晾曬干的清香木樹葉粉碎至3 - 5目，然后取30 kg粉碎后的樣品放入二氧化碳超臨界萃取釜中；從萃取釜底部通入二氧化碳，萃取壓力37 MPa，萃取溫度40 °C，夾帶劑乙醇濃度50% (體積比)，夾帶劑流量為0.3 mL/min，萃取時間2.0 h ;將萃取產(chǎn)物導入一級分離釜中，控制一級分離釜的壓力為13 MPa，分離釜頂部溫度45 °C，分離釜底部溫度25V，得到一級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳流體；將二氧化碳流體導入二級分離釜中，加熱控制二氧化碳流體的溫度為43 1:，壓力4.3 MPa，得到二級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳氣體，棄去二級減壓分離產(chǎn)物，回收二氧化氣體；將一級減壓分離產(chǎn)物用3 kg乙醇或丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液，再用乙醇或丙二醇稀釋得到濃度為50%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以1.0%的比例通過加料的方式添加到梗絲料液中，再制得相應(yīng)的加香卷煙，經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評吸人員評吸，一致認為，添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細膩感明顯優(yōu)于對照卷煙，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過實驗測定，添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒有明顯變化。需要指出，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種清香木煙用香精的制備方法，包括如下步驟: (1)將清香木樹葉、枝條或樹皮干燥后粉碎至過3 10目篩，然后放入二氧化碳超臨界萃取爸中； (2)從萃取釜底部通入二氧化碳，萃取壓力20 50MPa，萃取溫度10 50 °C，夾帶劑乙醇濃度30% 80%，夾帶劑流量為0.2 0.8 mL/min，萃取時間I 3.5 h ； (3)將萃取產(chǎn)物導入一級分離釜中，控制分離釜的壓力為10 15MPa，分離釜頂部溫度40 50 V，分離釜底部溫度20 30 V，得到一級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳流體； (4)將一級減壓分離產(chǎn)物用乙醇或丙二醇溶解制得清香木煙用香精原液，再用乙醇或丙二醇稀釋得到濃度為20 50%的清香木煙用香精成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的清香木煙用香精的制備方法，其特征在于:將步驟(3)所得二氧化碳流體導入二級分離釜中，加熱控制二氧化碳流體的溫度為40 45 V,壓力4.0 ·4.5 MPa，得到二級減壓分離產(chǎn)物和二氧化碳氣體，棄去二級減壓分離產(chǎn)物，回收二氧化氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種清香木煙用香精的制備方法。將干燥后粉碎至3～10目的清香木樹葉或枝條或樹皮放入二氧化碳超臨界萃取釜中，在優(yōu)化條件下進行二氧化碳超臨界萃取、一級減壓分離，將一級減壓分離產(chǎn)物溶解在乙醇或丙二醇中，制備得到煙用清香木香精香料。經(jīng)過評吸對比，該清香木煙用香精能明顯增強卷煙煙氣香味的豐富性和細膩感，主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香，香氣柔和，透發(fā)性輕揚飄逸，與卷煙煙氣香味配伍性良好。
文檔編號C11B9/02GK103215136SQ20131012748
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者蔣舉興, 曾曉鷹, 楊璽, 者為, 段焰青, 劉亞, 吳俊 , 范多青 申請人:紅云紅河煙草(集團)有限責任公司