專利名稱:一種卷煙用清香木香料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于煙用香精香料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種運(yùn)用分子蒸餾技術(shù)制備卷煙用清香木香料的方法。
背景技術(shù):
調(diào)香技術(shù)是構(gòu)建卷煙品牌特征、質(zhì)量風(fēng)格的核心技術(shù)之一,而香精香料又是調(diào)香技術(shù)的關(guān)鍵。雖然目前國內(nèi)香精香料企業(yè)在各類香精香料開發(fā)方面取得了一定的成績,但與世界先進(jìn)水平相比仍有較大差距,主要表現(xiàn)在對(duì)國外香精香料的依賴程度較高、缺乏擁有自主核心知識(shí)產(chǎn)權(quán)的調(diào)香技術(shù)等方面。另外統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,天然提取的香精香料的使用量占目前我國各類香精香料消耗量的大部分,特色天然香料的使用是卷煙調(diào)香技術(shù)的基礎(chǔ)與關(guān)鍵,自主開發(fā)具有特定功能性的特色天然香料及對(duì)其相關(guān)的提取、分離、分析和應(yīng)用研究是煙用香精香料研究的重點(diǎn),是實(shí)現(xiàn)卷煙企業(yè)調(diào)香技術(shù)主體地位的關(guān)鍵所在。因此,必須在努力提高卷煙吸食安全性的同時(shí),加強(qiáng)對(duì)中式卷煙特色天然香料的研究開發(fā)力度,豐富煙用香原料品種,賦予卷煙產(chǎn)品新的品質(zhì)特點(diǎn)和科技內(nèi)涵。清香木(Pistacia weinmannifolia)系漆樹科黃連木屬(Pistacia)灌木或小喬木,分布于緬甸以及中國大陸的云南、貴州、廣西、四川、西藏等地。該樹種耐干旱瘠薄,根系發(fā)達(dá),抗性強(qiáng),是干熱河谷地帶造林綠化先鋒樹種。清香木用途很廣,葉含芳香油,可入藥,有消炎解毒及收斂之效;溫?zé)跛鍩峤舛?;主治痢疾、腸炎、腹瀉、瘍溫疹;當(dāng)?shù)鼐用癯⑵渥鳛轵?qū)蚊避蟲香材;果實(shí)含油,可提取化工原料,樹皮含單寧,為制革原料。清香木樹形美觀,氣味清香,具有多種食、藥用功能,開發(fā)前景廣闊 。清香木揮發(fā)油主要成分涵蓋了烯、芳香環(huán)、酮、酚、醇、醛和酯類等,其主要成分有菔烯(16.14%)、(+)-2-蒈烯(13.79%)、r-萜品烯(11.96% )、松油烯 4 醇(10.86%)、石竹烯(5.05%)、a-水芹烯(4.56%)、13-菔烯(4.28%)、n_萜品烯(3.53%)、反式肉桂酸甲酯(80.53% )、環(huán)十二酮(6.296% )、1_甲基_4_異丙基-2-環(huán)已烯-1-醇(1.311% )、桉葉油(1.301% )、戊二酸二丁酯(1.095% )等。最近幾年科技工作者進(jìn)行了關(guān)于清香木葉揮發(fā)油化學(xué)成分及其生物活性的研究,例如,2008年蔡寶國等對(duì)清香木香氣成分進(jìn)行了檢測(cè)分析,得到76種化學(xué)成分,占總色譜峰面積的92.14%。其中酯類22種,占峰面積的71.32% ;烯烴類21種,占峰面積25.59% ;烷烴類12種,占峰面積1.91% ;醛類5種,占峰面積的0.53% ;醇類5種,占峰面積的0.65% ;酮類和酸類物質(zhì)占峰面積7.86%。他們推測(cè)蘇合香烯、乙位月桂烯、甲位水芹烯、檸烯、辛炔酸乙酯、桂酸甲酯、石竹烯、律草烯為清香木的主要香氣成分。這些香氣成分大部分也是卷煙煙氣中的重要致香成分,同時(shí)又具有特殊的香氣成分。但迄今為止尚未見到從清香木中提取制備煙用香精香料的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,利用清香木香氣成分的特點(diǎn),提供一種卷煙用清香木香料的制備方法。該方法能夠較好地保持清香木中熱敏性致香物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),制成的煙用香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感,價(jià)格適中,無環(huán)境污染,而且容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說明,本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。一種卷煙用清香木香料的制備方法,包括如下步驟:( I)將清香木樹葉、枝條或樹皮干燥后粉碎至過20目篩,經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后,以體積比丙酮:水=1:1為溶媒,在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油;(2)將粗提清香木葉油加入進(jìn)料器中進(jìn)行預(yù)脫氣,當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到儀器所需要求之后,物料以350 400 mL -h的進(jìn)料速率進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾;蒸發(fā)壓力3 10Pa,蒸餾溫度為200 220°C,刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min,進(jìn)料溫度100°C ;(3)在〈10 Pa的真空條件下,輕質(zhì)份氣體直接進(jìn)入中間冷凝器冷凝,流入輕組份收集器;重組分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器;并對(duì)重組分進(jìn)行二次分離;(4)蒸餾分離所 得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液,再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為20 50%的卷煙用清香木香料成品。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術(shù),它是在高真空度條件(I 10 Pa)下進(jìn)行的非平衡連續(xù)蒸餾過程,利用分子自由程不同而對(duì)物料進(jìn)行分離。分離過程中,混合物可以在遠(yuǎn)低于常壓沸點(diǎn)的溫度下?lián)]發(fā),分離度比常規(guī)蒸餾有顯著的提高,同時(shí)可以解決常規(guī)蒸餾技術(shù)不能解決的物料受熱分解、聚合等問題,適合于分離高沸點(diǎn)、高粘性、熟敏性及具有生物活性的混合物。這種方法對(duì)于富含酯類、酮類、醇類和烯烴類等不穩(wěn)定香氣物質(zhì)的分離具有良好效果。發(fā)明人對(duì)煙用清香木進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,按照本發(fā)明方法得到的煙用清香木香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感,具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng),與卷煙煙氣香味配伍性良好。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn):1.本發(fā)明是清香木的深加工產(chǎn)物,原料易得,分子蒸餾生產(chǎn)過程不使用有機(jī)溶劑,綠色環(huán)保,價(jià)格適中,容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。2.卷煙加香評(píng)吸結(jié)果表明,本發(fā)明的煙用清香木香料能夠明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感,具有令人愉快的清香、辛香、木香、果香和花香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng),與卷煙煙氣香味配伍性良好。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將晾曬干的清香木樹葉粉碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目,樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后,以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒,在125 °C用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到設(shè)備所需要求之后,物料以速率350 400 mL-h設(shè)定流速從進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力3 10 Pa,蒸餾溫度為200 220°C,刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min,進(jìn)料溫度100°C ;棄去輕質(zhì)組份分離產(chǎn)物,回收重組份蒸餾產(chǎn)物;將分子蒸餾分離回收所得重組分蒸餾產(chǎn)物用適量乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液,再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為30%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以3.0%的比例通過加料的方式添加到卷煙底料中,再制得相應(yīng)的加香卷煙,經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸,一致認(rèn)為,添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙,主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸,與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測(cè)定,添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣七項(xiàng)化學(xué)指標(biāo)沒有明顯變化。實(shí)施例2將晾曬干的清香木樹葉粉 碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目,樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后,以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒,在125 °C用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到所需要求之后,物料以速率350 400 mL-h設(shè)定流速從進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力5 10 Pa,蒸餾溫度為200 220°C,刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min,進(jìn)料溫度130°C ;棄去輕質(zhì)組份離產(chǎn)物,回收重組份蒸餾產(chǎn)物;將分子蒸餾分離產(chǎn)物用少量乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液,再用70%體積比的乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為25%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以2.5%的比例通過加料的方式添加到卷煙表香中,再制得相應(yīng)的加香卷煙,經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸,一致認(rèn)為,添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙,主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香和果香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸,與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測(cè)定,添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒有明顯變化。實(shí)施例3將晾曬干的清香木樹葉粉碎至15 20目或?qū)⒘罆窀傻那逑隳局l粉碎至15 20目,樣品經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理30 min后,以V (丙酮):V (水)=1:1為溶媒,在125 °C用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油。將粗提清香木葉油加入進(jìn)料瓶中進(jìn)行預(yù)脫氣。當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到所需要求之后,物料以速率350 400 mL*h設(shè)定流速從進(jìn)料器進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾。蒸發(fā)壓力5 10 Pa,蒸餾溫度為200 220°C,刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min,進(jìn)料溫度130°C ;棄去輕質(zhì)組份離產(chǎn)物,回收重組份蒸餾產(chǎn)物;將分子蒸餾分離產(chǎn)物用少量70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得煙用清香木香精香料原液,再用乙醇和丙二醇稀釋得到濃度為40%的煙用清香木香精香料成品。將所制得的清香木香精香料成品以1.5%的比例通過加料的方式添加到梗絲料液中,再制得相應(yīng)的加香卷煙,經(jīng)30位專業(yè)卷煙感官評(píng)吸人員評(píng)吸,一致認(rèn)為,添加清香木香精香料的卷煙煙氣的香味的豐富性和細(xì)膩感明顯優(yōu)于對(duì)照卷煙,主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸,與卷煙煙氣香味配伍性良好。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)測(cè)定,添加清香木香精香料的卷煙主流煙氣危害性指數(shù)沒有明顯變化。需要指出,以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種卷煙用清香木香料的制備方法,包括如下步驟: (1)將清香木樹葉、枝條或樹皮干燥后粉碎至過20目篩,經(jīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的鹽酸預(yù)處理·30 min后,以體積比丙酮:水=1:1為溶媒,在125°C條件下用加速溶劑萃取儀提取,收集得到清亮的粗提清香木葉油; (2)將粗提清香木葉油加入進(jìn)料器中進(jìn)行預(yù)脫氣,當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到儀器所需要求之后,物料以350 400 mL -h的進(jìn)料速率進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾;蒸發(fā)壓力3 10 Pa,蒸餾溫度為200 220°C,刮膜器轉(zhuǎn)速300 400 r.min,進(jìn)料溫度100°C ; (3)在〈10Pa的真空條件下,輕質(zhì)份氣體直接進(jìn)入中間冷凝器冷凝,流入輕組份收集器;重組分沿蒸發(fā)器筒體內(nèi)壁進(jìn)入重組分收集器;并對(duì)重組分進(jìn)行二次分離; (4)蒸餾分離所得重組分用70%體積比的乙醇和丙二醇溶解制得清香木香料原液,再用70%體積比的 乙醇和丙二醇稀 釋得到濃度為20 50%的卷煙用清香木香料成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種卷煙用清香木香料的制備方法。將干燥并粉碎至5~ 20目的清香木樹葉或枝條或樹皮經(jīng)過加速溶劑萃取法萃取得清香木葉原油,在高真空度條件下進(jìn)入分子蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾,收集重組份分離產(chǎn)物,并將其溶解于70%體積比的酒精和丙二醇中,制備得到煙用清香木香精香料。經(jīng)過評(píng)吸對(duì)比,該煙用清香木香精香料能明顯增強(qiáng)卷煙煙氣香味的豐富性和細(xì)膩感,主要是增加了卷煙的清香、辛香、木香、果香和花香,香氣柔和,透發(fā)性輕揚(yáng)飄逸,與卷煙煙氣香味配伍性良好。
文檔編號(hào)C11B9/00GK103205312SQ20131012750
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月12日
發(fā)明者曾曉鷹, 李超, 蔣舉興, 尹志豇, 王文元, 王明鋒, 段焰青, 夏建軍 申請(qǐng)人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司