專(zhuān)利名稱(chēng)：一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝及其制備產(chǎn)品的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝及其制備產(chǎn)品的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
天然植物在美容護(hù)膚方面的應(yīng)用歷史悠久，早在秦漢時(shí)期即已出現(xiàn)，到了唐代極為盛行。植物中所含的有機(jī)酸、油脂、生物堿、精油、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素類(lèi)、礦物質(zhì)、微量元素、植物激素等物質(zhì)均能夠?qū)θ梭w皮膚的產(chǎn)生不同效應(yīng)和影響。如鞣質(zhì)具收斂皮膚的作用、皂苷具去污除垢功效、酸類(lèi)物質(zhì)有消炎殺菌作用、粘多糖有保濕作用、氨基酸能營(yíng)養(yǎng)皮膚，減少皺紋，而蛋白質(zhì)對(duì)增強(qiáng)皮膚彈性也有益處。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，眾多的活性成分也能夠被提取分離出來(lái)，這為該類(lèi)植物在天然日化領(lǐng)域的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。目前，化妝品工業(yè)已在人們生活中占據(jù)著相當(dāng)重要的地位，其中功能成分源于植物的化妝品因其使用安全、作用溫和、效果顯著而倍受消費(fèi)者青睞。很多藥用植物陸續(xù)被應(yīng)用于功能性化妝品生產(chǎn)，產(chǎn)生了較好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。因此，應(yīng)用傳統(tǒng)中藥學(xué)理論和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)制備的多種植物活性成分復(fù)合化妝品添加劑在日化工業(yè)中越來(lái)越受到重視。牡丹皮系毛茛科茍藥屬植物牡丹(Paenoina S uf f ruticosaA ndr)的根皮。性微寒，味苦，辛。歸心、肝、腎經(jīng)。載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列為中品，具有清熱涼血，活血化瘀之功效。山東荷澤為牡丹的主產(chǎn)區(qū)，藥用牡丹是20世紀(jì)60年代從安徽銅陵引種的“鳳丹”。丹皮炮制最早見(jiàn)于我國(guó)梁代陶宏景所撰《集注》中。認(rèn)為:“皆槌破，去心”。《雷公炮灸論》、《本草綱目》等中記載“丹皮木心不入藥，需去之”。徐長(zhǎng)卿來(lái)源于摩蘿科植物徐長(zhǎng)卿(Cynanchumpaniculatum (Bge.) Kitag)的干燥根及根莖,為多年生草本植物,有野生、栽培兩種。為我國(guó)最早的藥學(xué)專(zhuān)著《神農(nóng)本草經(jīng)》所收載。徐長(zhǎng)卿性溫，味辛，具有祛風(fēng)化濕、止痛止癢等功效。丹皮酚(paeonol)是中藥丹皮和中藥徐長(zhǎng)卿的主要活性成分之一。化學(xué)名為2_羥基-4-甲氧基苯乙酮，純品為無(wú)色針狀結(jié)晶，微溶水，能隨水蒸氣揮發(fā)，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑。丹皮酚具有抗菌消炎、抗氧化、抗過(guò)敏等多種藥理作用。同時(shí)由于丹皮酚對(duì)酪氨酸酶具有明顯抑制作用，進(jìn)而可以抑制皮膚黑色素的合成，因此，在化妝品領(lǐng)域具有廣泛的用途。中藥白友系蘭科植物白友(Blettila striata(Thunb.) Reichb.f.)的干燥塊莖，白芨具有收斂止血，消腫生肌之功效，臨床上廣泛用于治療咳血、吐血、外傷出血、瘡瘍腫毒、肺結(jié)核咳血、潰瘍病出血等癥。白芨塊莖中大部分是白芨膠，白芨膠的主要成分是中性白芨多糖。白芨多糖平均分子量2800000，是由甘露糖和葡萄糖聚合而成的，兩種糖基的比例大約為4:1，有三種糖苷鍵j 一 1，4 一葡萄糖殘基(Glc)、P — 1，4 一甘露糖殘基(Man)、a — 1，6—葡萄糖殘基(Glc)，一般以@型糖苷鍵為主。其中，多個(gè)@ _l，4_Man可以形成螺旋結(jié)構(gòu)，具有形成包埋內(nèi)容藥物的潛在效應(yīng)，可以作為微膠囊壁材。白芨多糖的成膜性能優(yōu)于羧甲基纖維素鈉和聚乙烯醇，是一種優(yōu)良的天然增稠劑，應(yīng)用于各種化妝品，可以替代各種化學(xué)增稠劑，減少對(duì)皮膚的刺激性危害。白芨膠粉和白芨葡甘聚糖膠是安全高效的醫(yī)藥原料、性能卓越的藥用輔料和相當(dāng)有發(fā)展前景的生物醫(yī)學(xué)材料。由于，丹皮酚在水中溶解度很低，性質(zhì)不穩(wěn)定，易揮發(fā)，見(jiàn)光易氧化分解。為了改善丹皮酚的水溶性和穩(wěn)定性，許多研究者對(duì)其進(jìn)行了物理、化學(xué)修飾。物理修飾是指不改變丹皮酚的化學(xué)結(jié)構(gòu)，用特殊材料對(duì)其進(jìn)行包埋，相對(duì)于化學(xué)修飾的改造物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，加入其它官能團(tuán)，物理修飾較安全簡(jiǎn)單，不易產(chǎn)生毒副作用。在目前的研究基礎(chǔ)上，以白芨多糖對(duì)丹皮酚進(jìn)行包埋微膠囊化，利用白芨多糖作為壁材包埋丹皮酚，不但可以提高丹皮酚的穩(wěn)定性和生物利用度，還可以使二者的生物學(xué)效應(yīng)有所疊加，使微膠囊的功能更強(qiáng)，同時(shí)具有使用和貯運(yùn)方便、不易劣變、貯藏期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。目前有關(guān)白芨多糖為壁材包埋制備丹皮酚微膠囊的研究報(bào)告尚未見(jiàn)研究?，F(xiàn)有的包埋技術(shù)由于工藝的缺陷導(dǎo)致丹皮酚包埋率比較低(約30%);丹皮酚、白芨多糖包合物產(chǎn)品水分高(見(jiàn)申請(qǐng)?zhí)枮?00810157199.3專(zhuān)利申請(qǐng)文件)，導(dǎo)致丹皮酚的有效含量受到限制，產(chǎn)品粘壁比較嚴(yán)重等后果，是現(xiàn)有技術(shù)急需解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中丹皮酚包埋率比較低，丹皮酚、白芨多糖包合物產(chǎn)品水分高的技術(shù)問(wèn)題，改善了丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝；此工藝產(chǎn)出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用也在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)方案本發(fā) 明提供一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，采用物理方法進(jìn)行制備，取適量丹皮酚溶解，逐滴加入恒溫的白芨多糖的水溶液中，高壓均質(zhì)，噴霧干燥，得白色粉末狀物，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。具體包括如下步驟:步驟(I)溶解工藝:將丹皮酚按重量體積比f(wàn) 3 (w/v)溶入有機(jī)溶劑制得丹皮酚溶液，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇；步驟(2)包埋工藝:將步驟(I)所得丹皮酚溶液逐滴加入溫度為20°C 60°C、濃度為0.59^10%的白芨多糖溶液，然后進(jìn)行高壓均質(zhì)，制得丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其中丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 10 ；步驟(3)干燥工藝:將步驟(2)所得丹皮酚、白芨多糖微膠囊進(jìn)行干燥，干燥工藝采用噴霧干燥。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn):步驟(2)包埋工藝中所述丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 8。作為本發(fā)明的另一種改進(jìn):步驟(2)包埋工藝中丹皮酚與白芨多糖的重量百分比例如下:丹皮酚5% 30%，白芨多糖70% 95%。作為本發(fā)明的另一種改進(jìn):步驟(I)溶解工藝中所述丹皮酚按重量體積比
0.5^3 (w/v)溶入有機(jī)溶劑。作為本發(fā)明的另一種改進(jìn)，其特征在于:步驟(3)干燥工藝中所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度控制在165°C 200°C，出風(fēng)口溫度控制在80°C 105°C ；作為本發(fā)明的更進(jìn)一步改進(jìn):步驟(2)包埋工藝中所述高壓均質(zhì)的壓力為10MPa 25MPa。同時(shí)本發(fā)明還提供利用上述制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品或洗滌類(lèi)化妝品中的應(yīng)用。其中，丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品中的重量百分比為0.19T10% ；在洗滌類(lèi)化妝品中所占的重量百分比為0.59T15%。有益效果本發(fā)明提供了一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，按其產(chǎn)出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其生物活性物質(zhì)穩(wěn)定、可用于開(kāi)發(fā)兼有殺菌消炎、祛斑美白、抗皺保濕的化妝品的添加劑；同時(shí)，丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素與白芨的去腐生肌，保濕潤(rùn)膚為一體，產(chǎn)生協(xié)同作用，加入相關(guān)化妝品產(chǎn)品后對(duì)皮膚祛斑增白、延緩皮膚衰老、潤(rùn)膚保濕，抗菌消炎等都具有顯著作用。本發(fā)明改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)中工藝的缺陷達(dá)到了以下的技術(shù)效果:1、在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上添加了高壓均質(zhì)步驟后使得包埋率得到顯著提高(從現(xiàn)有技術(shù)中的約30%增加到本發(fā)明提供制備工藝制得產(chǎn)品的約60%)。2、在現(xiàn)有技術(shù)的干燥工藝基礎(chǔ)上提高了出風(fēng)的溫度，目的為控制產(chǎn)品水分的，克服現(xiàn)有技術(shù)中由于出風(fēng)溫度低導(dǎo)致的產(chǎn)品水分高，產(chǎn)品粘壁比較嚴(yán)重的缺陷。3、微膠囊化工藝采用的物理方法，不改變丹皮酚的化學(xué)結(jié)構(gòu)，提高丹皮酚的穩(wěn)定性和水溶性。4、丹皮酚、白芨多糖微膠囊同時(shí)具有丹皮酚的抗菌消炎、抑制黑色素與白芨的去腐生肌，保濕潤(rùn)膚生物活性，產(chǎn)生協(xié)同增效作用。
具體實(shí)施例方式通過(guò)以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述，但并不代表對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1:丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備取丹皮酚50g，用IOOmL的無(wú)水乙醇溶解，逐滴加入恒溫40°C的4L，5%白芨多糖水溶液中，15MPa高壓均質(zhì)，噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度170°C 175°C，出風(fēng)溫度85°C 90°C，得白色粉末狀物213.6g，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。得率為85.4%，包埋率為53.2%。實(shí)施例2:丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備取丹皮酚50g，用80mL的無(wú)水甲醇溶解，逐滴加入恒溫55°C的3L，10%白芨多糖水溶液中，20MPa高壓均質(zhì)，噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度180°C 185°C，出風(fēng)口溫度控制在80°C 85°C，得白色粉末狀物286g，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。得率為81.7%，包埋率為58.7%。實(shí)施例3:含有丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜中的應(yīng)用方法和工藝潤(rùn)膚露配方及生產(chǎn)工藝:
權(quán)利要求
1.一種丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，其特征在于包括以下步驟: 步驟(I)溶解工藝:將丹皮酚按重量體積比f(wàn)3(w/v)溶入有機(jī)溶劑制得丹皮酚溶液，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙二醇或丙三醇； 步驟(2)包埋工藝:將步驟(I)所得丹皮酚溶液逐滴加入溫度為20°C 60°C、濃度為0.59^10%的白芨多糖溶液，然后進(jìn)行高壓均質(zhì)，制得丹皮酚、白芨多糖微膠囊，其中丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2 10 ； 步驟(3)干燥工藝:將步驟(2)所得丹皮酚、白芨多糖微膠囊進(jìn)行干燥，干燥工藝采用噴霧干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中所述丹皮酚溶液與白芨多糖溶液的重量百分比為1:2、。
3.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中丹皮酚與白芨多糖的重量百分比例如下:丹皮酚5% 30%，白芨多糖70% 95%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(I)溶解工藝中所述丹皮酚按重量體積比0.5^3 (w/v)溶入有機(jī)溶劑。
5.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:步驟(3)干燥工藝中所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度控制在165°C 200°C，出風(fēng)口溫度控制在80°C 105°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1飛中任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于:步驟(2)包埋工藝中所述高壓均質(zhì)的壓力為10 MPa 25MPa。
7.用權(quán)利要求f5中任一項(xiàng)所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品或洗滌類(lèi)化妝品中的應(yīng)用。
8.用權(quán)利要求1飛中任一項(xiàng)所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品中的重量百分比為0.1°/rio%;在洗滌類(lèi)化妝品中所占的重量百分比為0.5% 15%。
9.用權(quán)利要求6所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品或洗滌類(lèi)化妝品中的應(yīng)用。
10.用權(quán)利要求6所述的制備工藝制得的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在護(hù)膚類(lèi)膏霜化妝品中的重量百分比為0.19^10% ;在洗滌類(lèi)化妝品中所占的重量百分比為0.59Tl5%。
全文摘要
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中丹皮酚包埋率比較低，丹皮酚、白芨多糖包合物產(chǎn)品水分高的技術(shù)問(wèn)題，改善了丹皮酚、白芨多糖微膠囊的制備工藝，該制備工藝采用物理的微膠囊造粒，其具體步驟包括取丹皮酚，用適量的溶劑溶解，逐滴加入恒溫的白芨多糖的水溶液中，高壓均質(zhì)，噴霧干燥，得白色粉末狀物，即為丹皮酚、白芨多糖微膠囊。用該法生產(chǎn)出的產(chǎn)品包埋率顯著提高，且產(chǎn)品水分降低，粘壁現(xiàn)象得到改善，且該產(chǎn)品中生物活性物質(zhì)穩(wěn)定，可以標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)和應(yīng)用，功能顯著，同時(shí)使用和貯運(yùn)方便，可用于開(kāi)發(fā)兼有殺菌消炎、祛斑美白、抗皺保濕等功效的化妝品。同時(shí)，此工藝產(chǎn)出的丹皮酚、白芨多糖微膠囊在化妝品領(lǐng)域的應(yīng)用也在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
文檔編號(hào)A61Q19/02GK103203208SQ20131013975
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者孫達(dá)鋒, 張衛(wèi)明, 馬世宏, 朱昌玲 申請(qǐng)人:中華全國(guó)供銷(xiāo)合作總社南京野生植物綜合利用研究所