專利名稱：一種提取純化α-亞麻酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不飽和脂肪酸的提取純化方法，尤其涉及一種提取純化α -亞麻酸的方法。
背景技術(shù)：
α -亞麻酸是一種人體必須的多不飽和脂肪酸，是生命核心物質(zhì)。權(quán)威研究機(jī)構(gòu)的科研結(jié)果表明，其代謝產(chǎn)物EPA和DHA等，對(duì)50余種疾病有預(yù)防作用，并且能抑制二烯前列腺素的產(chǎn)生，二烯前列腺素能夠抑制免疫細(xì)胞功能；α -亞麻酸作為必須脂肪酸還能調(diào)節(jié)脂類代謝，脂類代謝紊亂會(huì)造成免疫力低下。目前現(xiàn)有的提取純化α-亞麻酸的方法大多是尿素包合法，此種方法會(huì)有尿素殘留，對(duì)人體健康產(chǎn)生危害，目前國家已逐步限制尿素包合法用于α-亞麻酸的提取純化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取純化α-亞麻酸的方法。該方法不需經(jīng)過尿素包合步驟，避免了尿素殘留，沒有毒副作用。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種提取純化α-亞麻酸的方法，按照如下步驟進(jìn)行:· 第一步:對(duì)α -亞麻酸原料油進(jìn)行預(yù)處理:所述預(yù)處理步驟包括對(duì)市售的α -亞麻酸原料油入場(chǎng)檢驗(yàn)、去雜和粗過濾；
第二步:對(duì)預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油進(jìn)行乙酯化:將預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75°C反應(yīng)1-2小時(shí)，再經(jīng)過水洗分離；
第三步:利用梯度冷凍法初步提純?chǔ)?-亞麻酸:第一階段將第二步得到的產(chǎn)品從原始溫度降至0°C、保溫lh、洗滌抽濾，第二階段從0°C降至-10°C、保溫lh、洗滌抽濾，第三階段從-10°C降至-15°C、保溫lh、洗滌抽濾，第四階段從-15°C降至_20°C、保溫lh、洗滌抽濾，第五階段從_20°C降至_30°C、保溫lh、洗滌抽濾，得到純度大于70%的α -亞麻酸；
第四步:利用三級(jí)分子蒸餾法進(jìn)一步提純?chǔ)?亞麻酸:三級(jí)分子蒸餾工藝參數(shù)為，將純度大于70%的α -亞麻酸送進(jìn)分子蒸餾器進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾，第一級(jí)分子蒸餾溫度90-100°C、壓力1.0-1.5Pa，第二級(jí)蒸餾溫度115_120°C、壓力1.0-1.5Pa，第三級(jí)蒸餾溫度120-125°C、壓力1.0-1.5Pa，得到純度為90.5-92.5%的α -亞麻酸。所述α -亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油、火麻仁油中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果:α-亞麻酸產(chǎn)品純度高，根據(jù)α-亞麻酸原料油中各脂肪酸凝固點(diǎn)的差異，采用梯度冷凍法，不同溫度重復(fù)冷凍、抽濾，得到純度大于70%的α-亞麻酸；根據(jù)α-亞麻酸原料油中各脂肪酸沸點(diǎn)的差異，分別于不同溫度進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾，得到純度為90.5-92.5%。本發(fā)明純物理提取純化方法，除掉了傳統(tǒng)的尿素包合工藝，使產(chǎn)品α -亞麻酸無尿素殘留，無有毒物質(zhì)。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
一種提取純化α-亞麻酸的方法，按照如下步驟進(jìn)行:
第一步:對(duì)α -亞麻酸原料油進(jìn)行預(yù)處理:所述預(yù)處理步驟包括對(duì)市售的α -亞麻酸原料油入場(chǎng)檢驗(yàn)、去雜和粗過濾；
第二步:對(duì)預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油進(jìn)行乙酯化:將預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75°C反應(yīng)1-2小時(shí)，再經(jīng)過水洗分離；
第三步:利用梯度冷凍法初步提純?chǔ)?-亞麻酸:第一階段將第二步得到的產(chǎn)品從原始溫度降至0°C、保溫lh、洗滌抽濾，第二階段從0°C降至-10°C、保溫lh、洗滌抽濾，第三階段從-10°C降至-15°C、保溫lh、洗滌抽濾，第四階段從-15°C降至_20°C、保溫lh、洗滌抽濾，第五階段從_20°C降至_30°C、保溫lh、洗滌抽濾，得到純度大于70%的α -亞麻酸；
第四步:利用三級(jí)分子蒸餾法進(jìn)一步提純?chǔ)?亞麻酸:三級(jí)分子蒸餾工藝參數(shù)為，將純度大于70%的α -亞麻 酸送進(jìn)分子蒸餾器進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾，第一級(jí)分子蒸餾溫度90-100。。、壓力1.0-1.5Pa，第二級(jí)蒸餾溫度115_120°C、壓力1.0-1.5Pa，第三級(jí)蒸餾溫度120-125°C、壓力1.0-1.5Pa，得到純度為90.5-92.5%的α -亞麻酸。其中α-亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲油、沙棘油、花椒油、火麻仁油中的一種。本發(fā)明從α-亞麻酸原料油中提取α -亞麻酸，也可應(yīng)用于從魚油中提純富集DHA和 EPA。本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提取純化α-亞麻酸的方法，其特征在于，按照如下步驟進(jìn)行: 第一步:對(duì)α -亞麻酸原料油進(jìn)行預(yù)處理:所述預(yù)處理步驟包括對(duì)市售的α -亞麻酸原料油入場(chǎng)檢驗(yàn)、去雜和粗過濾； 第二步:對(duì)預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油進(jìn)行乙酯化:將預(yù)處理后的α -亞麻酸原料油與95%的乙醇混合均勻，在堿性催化劑、真空狀態(tài)條件下，70-75°C反應(yīng)1-2小時(shí)，再經(jīng)過水洗分離； 第三步:利用梯度冷凍法初步提純?chǔ)?-亞麻酸:第一階段將第二步得到的產(chǎn)品從原始溫度降至0°C、保溫lh、洗滌抽濾，第二階段從0°C降至-10°C、保溫lh、洗滌抽濾，第三階段從-10°C降至-15°C、保溫lh、洗滌抽濾，第四階段從-15°C降至_20°C、保溫lh、洗滌抽濾，第五階段從_20°C降至_30°C、保溫lh、洗滌抽濾，得到純度大于70%的α -亞麻酸； 第四步:利用三級(jí)分子蒸餾法進(jìn)一步提純?chǔ)?亞麻酸:三級(jí)分子蒸餾工藝參數(shù)為，將純度大于70%的α -亞麻酸送進(jìn)分子蒸餾器進(jìn)行三級(jí)分子蒸餾，第一級(jí)分子蒸餾溫度90-100°C、壓力1.0-1.5Pa，第二級(jí)蒸餾溫度115_120°C、壓力1.0-1.5Pa，第三級(jí)蒸餾溫度120-125°C、壓力1.0-1.5Pa，得到純度為90.5-92.5%的α -亞麻酸。
2.一種提取純化α-亞麻酸的方法，其特征在于，所述α-亞麻酸原料油是亞麻籽油、紫蘇籽油、杜仲 油、沙棘油、花椒油以及火麻仁油中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取純化α-亞麻酸的方法，按照如下步驟進(jìn)行第一步對(duì)α-亞麻酸原料油原料進(jìn)行預(yù)處理；第二步對(duì)預(yù)處理后的α-亞麻酸原料油進(jìn)行乙酯化；第三步利用梯度冷凍法初步提純?chǔ)?亞麻酸，得到純度大于70%的α-亞麻酸；第四步利用三級(jí)分子蒸餾法進(jìn)一步提純?chǔ)?亞麻酸，得到純度為90.5-92.5%的α-亞麻酸。本發(fā)明的有益效果產(chǎn)品純度高，得到純度為90.5-92.5%的α-亞麻酸；純物理提取純化方法，除掉了傳統(tǒng)的尿素包合工藝，使產(chǎn)品α-亞麻酸無尿素殘留，無有毒物質(zhì)。
文檔編號(hào)C11C1/08GK103242965SQ20131021238
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月31日
發(fā)明者陳學(xué)沛, 姬衛(wèi)國, 董曉娜 申請(qǐng)人:煙臺(tái)燕園科瑪生物技術(shù)開發(fā)有限公司