一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)從樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中提取精油的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油的方法。本發(fā)明的方法包括如下步驟：（1）將樟芝液體發(fā)酵產(chǎn)物，或樟芝固體發(fā)酵產(chǎn)物投入蒸餾釜中；（2）往蒸餾釜加入去離子水；（3）往蒸餾釜中加入NaCl；（4）打開(kāi)盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜；（5）打開(kāi)冷凝器，接入冷卻水，冷卻油水混合蒸汽；（6）經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻的油水混合物導(dǎo)入油水分離器中，進(jìn)行油水分離；（7）經(jīng)油水分離器分離后的水層重新流入蒸餾釜中進(jìn)行復(fù)蒸餾；復(fù)蒸餾完畢后，關(guān)閉復(fù)流閥；（8）待油水充分分層后，打開(kāi)油水分離器，收集油層，即得發(fā)酵樟芝精油；（9）放水排渣。本發(fā)明所用的水蒸汽蒸餾技術(shù)成熟，操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，制備的樟芝精油產(chǎn)品穩(wěn)定性高、香味純正。
【專利說(shuō)明】一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)從樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中提取精油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種發(fā)酵樟芝精油的提取方法，更具體是涉及一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油的方法 。
【背景技術(shù)】
[0002]樟芝(Antrodiacamphorata, Antrodia cinnamonea)又名牛樟芝或牛樟燕，屬于擔(dān)子菌亞門、層菌綱、非褶菌目、多孔菌科、薄孔菌屬珍稀藥用真菌，只生長(zhǎng)在臺(tái)灣地區(qū)的牛樟樹(shù)腐朽樹(shù)干的內(nèi)壁，有著臺(tái)灣“森林紅寶石”的美譽(yù)。歷史上樟芝長(zhǎng)期被當(dāng)?shù)厝水?dāng)作解酒保肝和抗疲勞的傳統(tǒng)藥方，也作為傳統(tǒng)中藥被用于治療肝臟疾病，食物和藥物所引起的中毒癥狀以及腹瀉，腹痛，高血壓，皮膚發(fā)癢和腫瘤疾病等。由于樟芝強(qiáng)烈的寄主專一性、自然界數(shù)量稀少、良好的生物活性，價(jià)值遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于靈芝等傳統(tǒng)藥材，市價(jià)高達(dá)每公斤15000美元，可說(shuō)是藥材中的王中之王。目前，國(guó)內(nèi)采用固體發(fā)酵法和液體深層發(fā)酵法，已成功獲得人工培育菌絲體，彌補(bǔ)了野生樟芝資源的嚴(yán)重不足。
[0003]野生樟芝子實(shí)體具有樟樹(shù)的清香，而研究發(fā)現(xiàn)樟芝發(fā)酵產(chǎn)物也具有濃郁而獨(dú)特的香味,主要為蘑菇香、水果香和花香。因此,發(fā)酵樟芝精油在醫(yī)藥、食品、香料工業(yè)、洗滌行業(yè)和畜禽飼料行業(yè)具有很大的開(kāi)發(fā)利用價(jià)值，因此急需一種可用于大規(guī)模生產(chǎn)的萃取樟芝精油的方法，滿足樟芝產(chǎn)品的不斷更新發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克制現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便萃取效率高的水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中的精油的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了如下的技術(shù)方案:
[0006]一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝精油的方法，具體步驟包括如下的技術(shù)步驟:
[0007](I)將25~50L樟芝液體發(fā)酵產(chǎn)物，或3~5kg樟芝固體發(fā)酵產(chǎn)物放入蒸餾釜中；
[0008](2)蒸餾釜中加入去離子水；以重量計(jì)，水:發(fā)酵產(chǎn)物為1.0~5.0:1 ;
[0009](3)往蒸餾釜中加入氯化鈉；以重量計(jì)，氯化鈉:發(fā)酵產(chǎn)物體積比為1.5~3.0:100 ；
[0010](4)打開(kāi)盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過(guò)調(diào)節(jié)接入盤管的蒸汽壓力來(lái)控制蒸餾釜內(nèi)蒸發(fā)的速度；加熱時(shí)間為4~5h ;從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.20~0.30MPa ；在沸騰后0.5h內(nèi)壓力控制為0.05~0.08MPa ;沸騰后0.5~2h內(nèi)壓力控制在0.08~0.1MPa ;沸騰后2~3h控制在0.1~0.12MPa ;沸騰后3h到結(jié)束，控制在0.15~0.2MPa ；
[0011](5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內(nèi)溫度為60°C時(shí)，打開(kāi)冷凝器，接通冷卻水；沸騰后0.5h內(nèi)，用冷卻水將經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20~25°C ；0.5h后流出液溫度升至30~35 °C并保持穩(wěn)定，直至結(jié)束；
[0012](6)蒸餾控制[0013]蒸餾時(shí)間控制:經(jīng)油水分離器分離后蒸餾液經(jīng)復(fù)流回蒸餾釜中，復(fù)流時(shí)間為2h，之后關(guān)閉復(fù)流閥。
[0014]蒸餾流量控制:初始0.5h內(nèi)流量為10~15L/h，0.5~2h流量為20~30L/h，此后至結(jié)束蒸餾流量為35L/h ；
[0015](7)待油水充分分層后，打開(kāi)油水分離器，收集油層即得發(fā)酵樟芝精油；
[0016](8)放水排渣:用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時(shí)再用；倒出殘?jiān)粵_洗蒸餾釜，進(jìn)行下一次蒸餾。
[0017]本發(fā)明的有益效果是:利用水蒸汽蒸餾技術(shù)從樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中制備的精油產(chǎn)品香味純正，產(chǎn)品穩(wěn)定性較好，制備工藝簡(jiǎn)易，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，生產(chǎn)成本低。
[0018]顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。例如，可用于發(fā)酵樟芝精油制備的水蒸汽蒸餾技術(shù)的不同操作參數(shù)均屬于本發(fā)明的范疇。
[0019]以下通過(guò)實(shí)例形式的【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021]一種利用水蒸汽蒸`餾技術(shù)提取樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油的方法，具體包括如下的技術(shù)步驟:
[0022]( I)將5kg樟芝固體發(fā)酵終產(chǎn)物放入蒸餾釜中；
[0023](2)往蒸餾釜加入25L去離子水；以重量計(jì)，水:發(fā)酵液為5.0:1 ;
[0024](3)往蒸餾釜中加入氯化鈉；以重量計(jì)，氯化鈉:水為2.0:100 ；
[0025](4)打開(kāi)盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過(guò)調(diào)節(jié)接入盤管的蒸汽壓力來(lái)控制蒸餾釜內(nèi)蒸發(fā)的速度；加熱時(shí)間為4h ;從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.25MPa ;在沸騰后0.5h內(nèi)壓力控制為0.05MPa ;沸騰后2h內(nèi)控制在0.08MPa為宜；沸騰后3h內(nèi)控制在0.1MPa ;沸騰后3h到結(jié)束，控制在0.15MPa ；
[0026](5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內(nèi)溫度為60°C時(shí)，打開(kāi)冷凝器，接通冷卻水；沸騰后0.5h內(nèi)，用冷卻水將經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20°C;0.5h后流出液溫度升至30°C并保持穩(wěn)定，直至結(jié)束；
[0027](6)蒸餾控制
[0028]蒸餾時(shí)間控制:經(jīng)油水分離器分離后蒸餾液經(jīng)復(fù)流回蒸餾釜中，復(fù)流時(shí)間為2h，之后關(guān)閉復(fù)流閥。
[0029]蒸餾流量控制:初始0.5h內(nèi)流量為10L/h，2h流量為20L/h，此后至結(jié)束蒸餾流量為 35L/h ；
[0030](7)待油水充分分層后，打開(kāi)油水分離器，收集油層即得發(fā)酵樟芝精油；
[0031](8)放水排渣:用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時(shí)再用；倒出殘?jiān)?；沖洗蒸餾釜，進(jìn)行下一次蒸餾。
[0032]實(shí)施例2[0033]一種利用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝精油的方法，具體步驟包括如下的技術(shù)步驟:
[0034]( I)將30L樟芝液體發(fā)酵產(chǎn)物放入蒸餾釜中；
[0035](2)往蒸餾釜加入去離子水；以重量計(jì)，水:發(fā)酵液為1.0:1 ;
[0036](3)往蒸餾釜中加入氯化鈉；以重量計(jì)，氯化鈉:水為3.0:100 ；
[0037](4)打開(kāi)盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過(guò)調(diào)節(jié)接入盤管的蒸汽壓力來(lái)控制蒸餾釜內(nèi)蒸發(fā)的速度；加熱時(shí)間為5h ;從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.30MPa ;在沸騰后
0.5h內(nèi)壓力控制為0.08MPa ;沸騰后2h內(nèi)控制在0.1MPa為宜；沸騰后3h控制在0.12MPa ；沸騰后3h到結(jié)束，控制在0.2MPa ；
[0038](5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內(nèi)溫度為60°C時(shí)，打開(kāi)冷凝器，接通冷卻水；沸騰后0.5h內(nèi)，用冷卻水將經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在25°C;0.5h后流出液溫度升至35°C并保持穩(wěn)定，直至結(jié)束；
[0039](6)蒸餾控制
[0040]蒸餾時(shí)間控制:經(jīng)油 水分離器分離后蒸餾液經(jīng)復(fù)流回蒸餾釜中，復(fù)流時(shí)間為2h，之后關(guān)閉復(fù)流閥。
[0041]蒸餾流量控制:初始0.5h內(nèi)流量為15L/h，2h流量為30L/h，此后至結(jié)束蒸餾流量為 35L/h ；
[0042](7)待油水充分分層后，打開(kāi)油水分離器，收集油層即得發(fā)酵樟芝精油；
[0043](8)放水排渣:用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時(shí)再用；倒出殘?jiān)?；沖洗蒸餾釜，進(jìn)行下一次蒸餾。
[0044]實(shí)施例3
[0045]用實(shí)施例2中所提及方法進(jìn)行效果試驗(yàn)，測(cè)試數(shù)據(jù)如下:
[0046]利用水蒸汽蒸餾技術(shù)對(duì)樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油進(jìn)行加工和提取，最終樟芝精油得率:0.5~1.0g/L。精油外觀為淡黃色的液體，具有樟芝特有的水果香、蘑菇香、草香及花香等香氣特征。
[0047]利用水蒸汽蒸餾技術(shù)對(duì)樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油進(jìn)行加工和提取，并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)及氣相色譜-嗅覺(jué)測(cè)定技術(shù)(GC-O)對(duì)提取的發(fā)酵樟芝精油的有效成分、香味特征、相對(duì)含量進(jìn)行分析，結(jié)果如下:
[0048]
【權(quán)利要求】
1.利用水蒸汽蒸餾技術(shù)提取樟芝發(fā)酵產(chǎn)物中精油的方法，其特征在于:具體包括如下的技術(shù)步驟: (1)將25~50L樟芝液體發(fā)酵產(chǎn)物，或I~2kg樟芝固體發(fā)酵產(chǎn)物放入蒸餾釜中； (2)蒸餾釜中加入去離子水；以重量計(jì)，水:發(fā)酵產(chǎn)物為1.0~5.0:1 ; (3)往蒸餾釜中加入氯化鈉；以重量計(jì),氯化鈉:發(fā)酵產(chǎn)物體積比為1.5~3.0:100 ； (4)打開(kāi)盤管接入蒸汽，加熱蒸餾釜，并通過(guò)調(diào)節(jié)接入盤管的蒸汽壓力來(lái)控制蒸餾釜內(nèi)蒸發(fā)的速度；加熱時(shí)間為4~5h ;從初始加熱到沸騰前，蒸汽壓力為0.20~0.30MPa ;在沸騰后0.5h內(nèi)壓力控制為0.05~0.08MPa ;沸騰后0.5~2小時(shí)內(nèi)壓力控制在0.08~.0.1MPa ;沸騰后2~3h控制在0.1~0.12MPa ;沸騰后3h到結(jié)束，控制在0.15~0.2MPa ； (5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內(nèi)溫度為60°C時(shí)，打開(kāi)冷凝器，接通冷卻水；沸騰后.0.5h內(nèi)，用冷卻水將經(jīng)過(guò)冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20~25°C ；0.5h后流出液溫度升至30~35°C并保持穩(wěn)定，直至結(jié)束； (6)蒸懼控制 蒸餾時(shí)間控制:經(jīng)油水分離器分離后蒸餾液經(jīng)復(fù)流回蒸餾釜中，復(fù)流時(shí)間為2h，之后關(guān)閉復(fù)流閥。 蒸餾流量控制:初始0.5h內(nèi)流量為10~15L/h，0.5~2h流量為20~30L/h，此后至結(jié)束蒸餾流量為35L/h ； (7)待油水充分分層后，打開(kāi)油水分離器，收集油層即得發(fā)酵樟芝精油； (8)放水排渣:用容器回收釜中的殘留的水，作為下釜蒸餾時(shí)再用；倒出殘?jiān)?；沖洗蒸餾釜，進(jìn)行下一次蒸餾。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK103525559SQ201310455862
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】許正宏, 史勁松, 陸震鳴, 耿燕, 何喆, 徐國(guó)華 申請(qǐng)人:江蘇神華藥業(yè)有限公司, 江南大學(xué)