一種甲殼素的分離提取工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以甲殼類動(dòng)物廢棄物為原料加工生產(chǎn)水解蛋白與甲殼素的工藝技術(shù)，先將蝦或蟹殼烘干，再粉碎至40-80目投入酶切罐中加水并攪拌，在常溫下靜置溶脹；然后，將酶切罐加熱至51-55℃，按投入蝦殼粉原料0.6%的重量百分比加混合酶，調(diào)整pH值為6.5-7.5，攪拌酶切后壓濾得酶切精濾液和凈蝦殼粉；將精濾液離心分離，下層剩余液體經(jīng)脫色、二次精濾后，脫鹽，再經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥得水解蛋白粉產(chǎn)品；將凈殼粉加鹽酸液浸泡脫鈣后加氫氧化鈉至中性后經(jīng)過濾、清洗、烘干得甲殼素；其工藝路線合理，工藝易控，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且環(huán)境污染小，成本低。
【專利說明】一種甲殼素的分離提取工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離提取【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種以甲殼類動(dòng)物加工廢棄物為原料加工生產(chǎn)水解蛋白與甲殼素的工藝技術(shù)，特別是一種甲殼素的清潔化提取工藝。
【背景技術(shù)】:
[0002]眾所周知，水產(chǎn)動(dòng)物蛋白質(zhì)具很高營養(yǎng)價(jià)值。大量動(dòng)物試驗(yàn)表明:水產(chǎn)動(dòng)物蛋白具有明顯的免疫調(diào)節(jié)作用、抗疲勞作用、抗輻射作用、護(hù)肝作用等，應(yīng)用生物法制得的水解蛋白則更易被人體吸收利用，同時(shí)具有良好的水溶性、保水性、乳化性及抗氧化性，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥等行業(yè)，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。我國甲殼資源豐富，甲殼類動(dòng)物的養(yǎng)殖、加工量巨大，同時(shí)有大量的加工廢棄物，僅蟹、蝦殼廢棄物每年達(dá)6000噸以上，其中粗蛋白達(dá)20~30%?；厥绽梦r蟹廢棄物當(dāng)中的蛋白質(zhì)既能減輕污染，又為食品和飼料行業(yè)提供新的食物來源，有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。此外，甲殼類動(dòng)物加工廢棄物中甲殼素(Chitin)又名甲殼質(zhì)含量高達(dá)20~25%。目前，人們發(fā)現(xiàn)甲殼素及其衍生物有許多優(yōu)良性能，用途十分廣泛，在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、紡織、印染、塑料、彩色膠片等行業(yè)都有應(yīng)用。特別是在醫(yī)藥和保健品行業(yè)，應(yīng)用前景更加廣闊。
[0003]目前，甲殼類動(dòng)物加工廢棄物的利用存在如下問題:加工技術(shù)落后、產(chǎn)品單一(僅為甲殼素)、成本高從而造成資源浪費(fèi)，而且大量使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿又造成嚴(yán)重污染產(chǎn)生高濃度、高鹽度有機(jī)廢水，其污染成分包括大量的CaCl2、NaCl等鹽類、大量動(dòng)物蛋白(蝦、蟹殼蛋白)及其降解產(chǎn)物、蝦(蟹)殼色素、油脂、原料本身帶入的雜質(zhì)、少量的甲殼質(zhì)和殼聚糖等。以日產(chǎn)I噸甲殼素計(jì)，每年要向環(huán)境水體排放10~15萬噸生產(chǎn)污水。未經(jīng)處理的水烏黑發(fā)臭，且富營養(yǎng)化，對水產(chǎn)養(yǎng)殖和水域環(huán)境帶來嚴(yán)重污染，甚至還可誘發(fā)赤潮。目前在甲殼素生產(chǎn)污水的治理中，采取簡單的末端治理方式，一次性投入大，運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高，且難以實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放。我國沿海甲殼素加工行業(yè)有幾百個(gè)，由于國內(nèi)甲殼素消費(fèi)量有限，大量產(chǎn)品尚依賴出口獲利，但大量廠家的無序競爭又使甲殼素產(chǎn)業(yè)獲利微薄，有的已陷入困境。因此，采用清潔化技術(shù)，生產(chǎn)甲殼水解蛋白聯(lián)產(chǎn)甲殼素及其副產(chǎn)品的工藝方法正在引起人們的研發(fā)和探討。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)工藝中存在的缺點(diǎn)，尋求提供一種環(huán)保型清潔化綜合利用甲殼類動(dòng)物加工廢棄物，生產(chǎn)水解蛋白并聯(lián)產(chǎn)甲殼素的工藝方法，以增加經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，提聞生廣效率。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法的工藝步驟主要包括原料預(yù)處理、混合酶酶切、柱層析脫鹽、水解蛋白粉制備和甲殼素制備，其具體工藝過程為:
[0006]原料預(yù)處理:先將蝦、蟹殼等原材料在85_90°C的溫度條件下烘干，再將其粉碎至40-80目的粉末備用；
[0007]混合酶酶切:將預(yù)處理后的粉末投入酶切罐中并按粉末重量的3-4倍加水進(jìn)行攪拌后靜置溶脹1-2小時(shí)，再將酶切罐加熱至50-55°C后根據(jù)所投入粉末原料的重量的0.6%加入混合酶并調(diào)PH值為6.5-7.5對變性蛋白質(zhì)進(jìn)行酶切，使之轉(zhuǎn)變成水溶性水解蛋白溶液體，再經(jīng)粗濾、離心分離、精濾分別取得凈殼粉、精濾液和副產(chǎn)品粗脂蝦油備用；其中混合酶的重量配比為胰蛋白酶:枯草桿菌1.398蛋白酶:木瓜蛋白酶=1:2:1 ;
[0008]柱層析脫鹽:對混合酶酶切后的精濾液采用凝膠過濾法進(jìn)行脫色和脫鹽處理得水解蛋白液；
[0009]水解蛋白粉制備:將脫色、脫鹽后的水解蛋白液經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥后即得白色、低鹽、蝦蟹質(zhì)水解蛋白粉產(chǎn)品；
[0010]甲殼素制備:將經(jīng)過混合酶酶切得到的凈殼粉，經(jīng)加酸液(鹽酸)浸泡10-12小時(shí)脫鈣后再加堿中和，然后經(jīng)過濾、清洗、烘干即得甲殼素產(chǎn)品；其中酸液浸泡使用的酸液為重量百分比濃度10-11%的鹽酸液；中和堿為NaOH ;同時(shí)將酶切后的副產(chǎn)品粗脂蝦油經(jīng)精煉可得純蝦油。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其工藝設(shè)計(jì)路線合理，原料可靠，工藝步驟易于控制，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好；特別是適合于工業(yè)化生產(chǎn)，且環(huán)境污染小，成本低。
【具體實(shí)施方式】:
[0012]下面通過實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述:
[0013]實(shí)施例1:以蝦殼為原料制備產(chǎn)品，先將蝦殼置于85-90°C下烘干，再將干蝦殼進(jìn)行粉碎至40-80目，投入酶切罐后，在酶切罐中加3.5倍水并攪拌30-60分鐘，在常溫下靜置溶脹1-2小時(shí)；然后，將酶切罐加熱至51-55°C，根據(jù)所投入蝦殼粉原料的重量按0.6%的重量百分比例加入混合酶，調(diào)整PH值為6.5-7.5，攪拌酶切2~4小時(shí)后，以板框壓濾機(jī)壓濾即得酶切精濾液和凈蝦殼粉`；將酶切精濾液離心分離，上層液即粗油脂，下層剩余液體為水解蛋白液，再經(jīng)脫色和第二次精濾后，上S^hadex G-1O柱脫鹽，再經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥后即得水解蛋白粉產(chǎn)品；將經(jīng)第一次過濾分離得到的凈殼粉加11%的鹽酸液浸泡10-12小時(shí)脫鈣后，再加氫氧化鈉中和至中性，然后經(jīng)過濾、清洗、烘干得甲殼素產(chǎn)品；將從酶切液離心分離出的上層液粗油脂經(jīng)精煉后可得蝦油產(chǎn)品。
[0014]實(shí)施例2:步驟與方法與實(shí)施例1相同，以蟹殼為原料，其產(chǎn)品質(zhì)量相同。
[0015]實(shí)施例3:步驟與方法與實(shí)施例1相同，以蝦和蟹殼混合粉為原料，其產(chǎn)品質(zhì)量相同。
【權(quán)利要求】
1.一種甲殼素的分離提取工藝方法，工藝步驟包括原料預(yù)處理、混合酶酶切、柱層析脫鹽、水解蛋白粉制備和甲殼素制備；其特征在于先將蝦、蟹殼原材料在85-90°C的溫度條件下烘干，再粉碎至40-80目的粉末備用；將粉末投入酶切罐中并按粉末重量的3-4倍加水進(jìn)行攪拌后靜置溶脹1-2小時(shí)，再將酶切罐加熱至50-55°C后按投入粉末原料重量的0.6%加入混合酶并調(diào)PH值為6.5-7.5對變性蛋白質(zhì)進(jìn)行酶切，轉(zhuǎn)變成水溶性水解蛋白溶液體，再經(jīng)粗濾、離心分離、精濾分別取得凈殼粉、精濾液和粗脂蝦油備用；對混合酶酶切后的精濾液采用凝膠過濾法進(jìn)行脫色和脫鹽處理得水解蛋白液；再經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥后得白色、低鹽、蝦蟹質(zhì)水解蛋白粉產(chǎn)品；將經(jīng)過混合酶酶切得到的凈殼粉，經(jīng)加酸液浸泡10-12小時(shí)脫鈣后再加堿中和，然后經(jīng)過濾、清洗、烘干得甲殼素產(chǎn)品；將酶切后的粗脂蝦油經(jīng)精煉得純蝦油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素的分離提取工藝方法，其特征在于混合酶的重量配比為膜蛋白酶:枯早桿囷1.398蛋白酶:木瓜蛋白酶=1:2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素的分離提取工藝方法，其特征在于甲殼素制備過程中使用的酸液為重量百分比濃度 10-11%的鹽酸液；中和堿為NaOH。
【文檔編號(hào)】C11B3/00GK103757079SQ201310615938
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】于洪洲, 張文良 申請人:于洪洲