一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油的方法、裝置及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油的方法、裝置及應(yīng)用，其中方法包括，提取，在微波輻照功率400～700W、壓力0.03～0.05MPa的條件下，提取已浸潤的粉碎物中的揮發(fā)油，使得所述揮發(fā)油隨水蒸氣蒸出至冷凝裝置；溶解，將被冷凝回流的揮發(fā)油以有機(jī)溶劑沖洗溶解；干燥除水，將溶解有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑干燥除水劑，以除去有機(jī)溶劑中混有的水分；回收分離，將干燥后的混有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑，在28℃～32℃的條件下減壓旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑，余下液體即為黑種草屬植物種子揮發(fā)油。本發(fā)明進(jìn)一步在減壓條件下利用微波輔助提取法提取揮發(fā)油，提取效率顯著提高。同時(shí)，所得揮發(fā)油的香氣品質(zhì)更佳，適用于香料香精的研究。
【專利說明】一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油的方法、裝置及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種揮發(fā)油的提取方法、設(shè)備及應(yīng)用，具體涉及用于毛茛科黑種草屬植物種子中揮發(fā)油的提取方法以及相關(guān)的裝置和提取的揮發(fā)油的應(yīng)用，屬于化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】 [0002]黑種草屬植物主要分布于亞洲、非洲和歐洲，其種子作為藥用資源的主要有瘤果黑種草子(Nigella glandulifera)、家黑種草子(Nigella sativa)和黑種草子(Nigelladamascena)。其中，瘤果黑種草子為我國維吾爾族習(xí)用藥材，為毛茛科腺毛黑種草的干燥成熟種子，是我國新疆和云南特有的植物資源并作為維吾爾族和傣族習(xí)用藥材，于1977年始被收入《中華人民共和國藥典》一部，藥典所載名為黑種草子(Nigellae semen)，具有補(bǔ)腎健腦，通經(jīng)，通乳，利尿的主要功效，用于耳鳴健忘，經(jīng)閉乳少，熱淋，石淋。家黑種草，又名果黑種草，主要分布于西南亞和南亞地區(qū)，黑種草主要分布于歐洲南部、北非以及西南亞一些地區(qū)。它們作為民間天然療養(yǎng)藥物一直沿用了數(shù)千年之久，家黑種草作為藥用的歷史甚至可以追溯到古埃及、古希臘和古羅馬。黑種草屬植物種子在對肝腎的保護(hù)作用、抗癌、抗氧化、抗炎、鎮(zhèn)咳、祛痰、抗病毒以及免疫調(diào)節(jié)等方面都具有顯著的效果。國際上對家黑種草的研究較為廣泛和深入，而對黑種草和腺毛黑種草的國際研究文獻(xiàn)報(bào)道均較少。國內(nèi)主要是對我國特有的腺毛黑種草的研究，集中在以傳統(tǒng)的溶劑提取和色譜分離等方法，研究腺毛黑種草子中的化學(xué)成分以及鎮(zhèn)咳、抗炎等藥理活性。
[0003]黑種草屬種子具有多方面的藥理活性，必然是由于其所含有的各類活性成分所產(chǎn)生的效果，或者多個(gè)活性成分協(xié)同作用的結(jié)果。黑種草屬種子中具有較強(qiáng)生物活性的部位主要為揮發(fā)性精油、皂苷類、黃酮類和生物堿類等。目前對黑種草屬植物種子揮發(fā)油的提取方法主要有水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法、微波輔助提取法等。最常見的提取方法為水蒸氣蒸餾法，但這種方法提取時(shí)間比較長，提取效率比較低，溫度較高，揮發(fā)性物質(zhì)的損失比較大，不利于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的提取。超臨界流體萃取法在提取效率上有較大提高，但所需裝備復(fù)雜，需要高壓裝置，生產(chǎn)成本較高。微波輔助提取法目前在實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用較多，而且和傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法的熱傳遞不同，微波輔助提取法是在微波輻照下使物料內(nèi)極性分子的急速振動(dòng)產(chǎn)熱，加熱均勻，具有低能耗、有利于環(huán)境保護(hù)、操作容易、安全等優(yōu)點(diǎn)，可以縮短提取時(shí)間至30min以內(nèi)，顯著提高提取效率。但在實(shí)際提取過程中，裝置中的揮發(fā)油收集部位溫度較高，有一部分低沸點(diǎn)揮發(fā)性成分損失，一些小分子揮發(fā)性成分在高溫下水溶性增大，且不利于熱不穩(wěn)定性成分的提取。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會(huì)做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。[0005]鑒于上述和/或現(xiàn)有黑種草屬植物種子揮發(fā)油的提取方法中存在的問題，提出了本發(fā)明。
[0006]因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是克服上述技術(shù)存在的缺陷，提供了一種黑種草屬植物種子揮發(fā)油的提取方法，是結(jié)合減壓、微波加熱、水蒸氣蒸餾、全程冷凝的處理技術(shù)用于提取黑種草屬種子揮發(fā)油的新方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油的方法，包括，提取，在微波輻照功率400~700W、壓力0.03~0.05MPa的條件下，提取已浸潤的粉碎物中的揮發(fā)油，使得所述揮發(fā)油隨水蒸氣蒸出至冷凝裝置；溶解，將被冷凝回流的揮發(fā)油以有機(jī)溶劑沖洗溶解；干燥除水，將溶解有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑干燥除水劑，以除去有機(jī)溶劑中混有的水分；回收分離，將干燥后的混有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑，在28°C~32°C的條件下減壓旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑，余下液體即為黑種草屬植物種子揮發(fā)油。
[0008]作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，其中:在所述提取前，還包括，浸潤，將一定量的黑種草屬植物種子粉碎物以料液質(zhì)量比為1:1~1:1.2的水潤濕20~30min。
[0009]作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述的黑種草屬植物種子粉碎物，其粉碎粒度為能通過0.5mm孔徑的篩網(wǎng)。
[0010]作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述的將被冷凝回流的揮發(fā)油以有機(jī)溶劑沖洗溶解，其有機(jī)溶劑為正已烷。
[0011]作為本發(fā)明所述方法的一種優(yōu)選方案，其中:所述的將溶解有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑干燥除水劑，其有機(jī)溶劑干燥除水劑為無水硫酸鈉。
[0012]本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種根據(jù)上述方法設(shè)計(jì)的裝置。
[0013]為解決上述技術(shù)問題，`本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置，包括，微波設(shè)備、加熱設(shè)備、蒸發(fā)設(shè)備、冷凝設(shè)備、減壓設(shè)備、干燥設(shè)備和提取設(shè)備，所述提取設(shè)備與所述冷凝設(shè)備相連接，且設(shè)置于所述微波設(shè)備內(nèi)；所述加熱設(shè)備能夠?qū)λ稣舭l(fā)設(shè)備進(jìn)行控溫加熱；所述干燥設(shè)備與所述蒸發(fā)設(shè)備相連接，所述干燥設(shè)備內(nèi)部設(shè)置有有機(jī)溶劑干燥除水劑；所述減壓設(shè)備與所述冷凝設(shè)備相連接，能夠控制提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置的壓力。
[0014]作為本發(fā)明所述裝置的一種優(yōu)選方案，其中:所述提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置還包括，收集設(shè)備，所述收集設(shè)備與所述蒸發(fā)設(shè)備相連接，其外部也設(shè)置有冷凝設(shè)備。
[0015]本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供一種根據(jù)上述方法提取的黑種草屬植物種子揮發(fā)油在調(diào)香領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0016]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種提取的黑種草屬植物種子揮發(fā)油在調(diào)香領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0017]作為本發(fā)明所述提取的黑種草屬植物種子揮發(fā)油在調(diào)香領(lǐng)域的應(yīng)用的一種優(yōu)選方案，其中:所述黑種草屬植物種子揮發(fā)油中百里香醌的質(zhì)量百分含量為40%~50%。
[0018]本發(fā)明提供了一種從黑種草屬植物種子中提取揮發(fā)油的方法、裝置及其應(yīng)用，其方法是一種在減壓條件下，利用微波輔助和水蒸氣蒸餾法，從黑種草屬植物種子中提取揮發(fā)油的方法；對所得的揮發(fā)油進(jìn)行氣相-質(zhì)譜分析，結(jié)果表明其所含主要活性物質(zhì)之一百里香醌的含量較常壓微波輔助水蒸氣蒸餾法以及其它傳統(tǒng)揮發(fā)油提取方法顯著性增高，且所得揮發(fā)油的香氣品質(zhì)更佳，適用于香料香精的研究。
[0019]說明書附圖
[0020]圖1為本發(fā)明所述提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。
[0022]在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。
[0023]其次，此處所稱的“ 一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例，也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1
[0025]稱取當(dāng)年采收并晾干的家黑種草子100g,用萬能粉碎機(jī)粉碎,使通過0.5mm孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；裝入500mL具標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底燒瓶中，再加入IOOmL水潤濕25min ;將圓底燒瓶連接于減壓微波輔助提取裝置中，調(diào)整微波輸出功率為400W，啟動(dòng)真空泵，控制壓力在0.03~0.05MPa，啟動(dòng)微波設(shè)備，提取3min，以6mL正己烷，分三次自冷凝管頂部沖洗冷凝管，直接洗入揮發(fā)油層，將收集部位中含有揮發(fā)油的正己烷溶液分出，使其通過填充有無水硫酸鈉的干燥柱，從干燥柱上端最后加2mL正己烷洗滌吸附在干燥柱中的殘留揮發(fā)油成分，將干燥后的揮發(fā)油正己烷溶液置于25mL圓底燒瓶中，在30°C下減壓旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)回收正己烷，燒瓶中殘液即為家黑種草屬植物種子揮發(fā)油，測得揮發(fā)油的質(zhì)量百分比為1.8%，將其置于棕色玻璃瓶中密封保存，供氣相-質(zhì)譜分析用。
[0026]根據(jù)此實(shí)施方式，其氣相-質(zhì)譜分析結(jié)果如下:
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油的方法，其特征在于:包括， 提取，在微波輻照功率400~700W、壓力0.03~0.05MPa的條件下，提取已浸潤的粉碎物中的揮發(fā)油，使得所述揮發(fā)油隨水蒸氣蒸出至冷凝裝置； 溶解，將被冷凝回流的揮發(fā)油以有機(jī)溶劑沖洗溶解； 干燥除水，將溶解有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑干燥除水劑，以除去有機(jī)溶劑中混有的水分； 回收分離，將干燥后的混有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑，在28°C~32°C的條件下減壓旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑，余下液體即為黑種草屬植物種子揮發(fā)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:在所述提取前，還包括， 浸潤，將一定量的黑種草屬植物種子粉碎物以料液質(zhì)量比為1:1~1:1.2的水潤濕20 ~30mino
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的黑種草屬植物種子粉碎物，其粉碎粒度為能通過0.5mm孔徑的篩網(wǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的將被冷凝回流的揮發(fā)油以有機(jī)溶劑沖洗溶解，其有機(jī)溶劑為正已烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的將溶解有揮發(fā)油的有機(jī)溶劑通過有機(jī)溶劑干燥除水劑，其有機(jī)溶劑干燥除水劑為無水硫酸鈉。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所`述方法的提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置，其特征在于:包括， 微波設(shè)備(3)、加熱設(shè)備(I)、蒸發(fā)設(shè)備(2)、冷凝設(shè)備(5)、減壓設(shè)備(6)、干燥設(shè)備(7)和提取設(shè)備(4)， 所述提取設(shè)備(4)與所述冷凝設(shè)備(5)相連接，且設(shè)置于所述微波設(shè)備(3)內(nèi)； 所述加熱設(shè)備(I)能夠?qū)λ稣舭l(fā)設(shè)備(2)進(jìn)行控溫加熱； 所述干燥設(shè)備(7 )與所述蒸發(fā)設(shè)備(2 )相連接，所述干燥設(shè)備(7 )內(nèi)部設(shè)置有有機(jī)溶劑干燥除水劑； 所述減壓設(shè)備(6)與所述冷凝設(shè)備(5)相連接，能夠控制提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置的壓力。
7.根據(jù)據(jù)權(quán)利要求6所述的提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置，其特征在于:所述提取黑種草屬植物種子揮發(fā)油裝置還包括， 收集設(shè)備，所述收集設(shè)備與所述蒸發(fā)設(shè)備(2 )相連接，其外部也設(shè)置有冷凝設(shè)備(5 )。
8.一種根據(jù)據(jù)權(quán)利要求1所述方法提取的黑種草屬植物種子揮發(fā)油在調(diào)香領(lǐng)域的應(yīng)用。
9.根據(jù)據(jù)權(quán)利要求8所述的提取的黑種草屬植物種子揮發(fā)油在調(diào)香領(lǐng)域的應(yīng)用，其特征在于:所述黑種草屬植物種子揮發(fā)油中百里香醌的質(zhì)量百分含量為40%~50%。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK103725420SQ201310713693
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】劉學(xué), 曹光群, 楊成, 孫培冬, 曹瑩粲, 楊嘉龍 申請人:江南大學(xué)