一種碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑及其清膠方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及到一種碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑及清膠方法，其特征在于包括組分A和組分B，其中組分A的體積組成為：環(huán)己烷58.0-94.5v%、正辛烷--------------5.0-40.0v%、異丁醇0.5-2.0v%、組份B為聚異丁烯丁二酰亞胺，組分B的用量為組份A的0.5-5v%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的復(fù)合清膠劑，對結(jié)構(gòu)單元以異戊二烯為主的聚合物具有良好的溶解能力，清膠劑殘留不污染產(chǎn)品；本發(fā)明所提供的清膠方法，能夠在原生產(chǎn)線上直接切換操作，無需打開設(shè)備，具有簡便省時、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、勞動強(qiáng)度低、清膠效率高等特點(diǎn)；同時避免了使用外力清膠時對設(shè)備內(nèi)壁的損傷。
【專利說明】一種碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑及其清膠方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到化工設(shè)備檢修，具體指一種碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑及其清膠方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳五餾份中含有異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯等共軛二烯烴，工業(yè)上通常采用DMF萃取精餾法進(jìn)行分離。
[0003]由于萃取溶劑DMF沸點(diǎn)較高，為153°C，因此分離過程操作溫度較高。而異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯是共軛二烯烴，化學(xué)性質(zhì)活潑，受熱容易聚合，生成聚合物。因此，在萃取精餾過程中需加入阻聚劑，以抑制聚合反應(yīng)的發(fā)生。阻聚劑只能在一定程度上阻止聚合反應(yīng)的發(fā)生，精餾過程中仍舊會發(fā)生一些緩慢的聚合。參與聚合的以異戊二烯為主，其次是環(huán)戊二烯、以及間戊二烯。
[0004]精餾過程中生成的聚合物結(jié)構(gòu)形式主要是乳膠、膠皮、膠團(tuán)，并且由于殘存雙鍵的存在，這些分子鏈之間會產(chǎn)生交聯(lián)，形成更大分子量的黏性聚合物。這些聚合物沉積粘結(jié)在設(shè)備的內(nèi)表面，形成掛膠。
[0005]當(dāng)精餾塔內(nèi)掛膠嚴(yán)重或結(jié)團(tuán)后，板壓降增大，發(fā)生液泛，生產(chǎn)能力下降或生產(chǎn)無法維持，嚴(yán)重時被迫停車檢修；當(dāng)再沸器和冷卻器內(nèi)掛膠后，傳熱能力下降。
[0006]為了恢復(fù)生產(chǎn)能力和穩(wěn)定運(yùn)行，必須清理出設(shè)備內(nèi)壁的掛膠。
[0007]目前，裝置通常采用“敞口拆卸、人工清膠”清膠法，即:萃取精餾系統(tǒng)停車退料、先對設(shè)備進(jìn)行水洗吹掃，然后打開人孔，將精餾塔的塔盤拆卸下來，從精餾塔內(nèi)吊出進(jìn)行人工清膠；工人從人孔進(jìn)入塔內(nèi)對設(shè)備內(nèi)壁掛膠人工清理；測量儀表及導(dǎo)管的清理。清理完畢后再將塔盤吊回精餾塔，關(guān)閉人孔后再次對設(shè)備進(jìn)行吹掃；然后重新投料生產(chǎn)。而再沸器則是打開再沸器封頭，人工刷除或用高壓水槍沖洗換熱列管內(nèi)掛膠，然后封頭回裝復(fù)位。
[0008]通常，這種“敞口拆卸、人工清膠”式清膠作業(yè)在裝置大修期間實(shí)施，所需時間約30天，優(yōu)點(diǎn)是清膠徹底、效果可見，缺點(diǎn)是步驟多而程序復(fù)雜、耗時長、工作量大、費(fèi)用大、廢水廢氣排放量大、作業(yè)環(huán)境差、作業(yè)安全性低，容易導(dǎo)致事故的發(fā)生；并且，由于是靠外力清膠，極易損傷設(shè)備內(nèi)壁，破壞設(shè)備內(nèi)壁的光滑性，這樣，裝置再次運(yùn)行時會導(dǎo)致更嚴(yán)重的掛膠，形成惡性循環(huán)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種能夠有效溶解碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑。
[0010] 本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀提供一種不需要拆卸設(shè)備、不需要操作工人進(jìn)入設(shè)備內(nèi)即可清理出設(shè)備內(nèi)掛膠的碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的清膠方法，從而降低勞動強(qiáng)度，提高生產(chǎn)安全性，且不會損傷設(shè)備內(nèi)壁。[0011]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:該碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑，其特征在于包括組分A和組分B，其中組分A的體積組成為:
[0012]環(huán)己烷58.0_94.5ν%
[0013]正辛烷5.0_40.0ν%
[0014]異丁醇0.5_2.0ν%
[0015]組份B為聚異丁烯丁二酰亞胺，組分B的用量為組份A的0.5-5ν%ο
[0016]使用上述碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑的清膠方法，其特征在于包括下述步驟
[0017]a)設(shè)備停止工作，并將設(shè)備內(nèi)物料退回；
[0018]b)將所述的復(fù)合清膠劑注入設(shè)備內(nèi)，復(fù)合清膠劑的注入量為設(shè)備容積的8-12% ；
[0019]c)再沸器加熱升溫，建立回流；控制塔頂壓力90_110kPa(G)，塔頂溫度106-125°C，全回流操作；
[0020]d)全回流期間，每隔3_5h，固定部位取樣，檢測樣品中膠質(zhì)含量；當(dāng)相鄰取樣樣品中膠質(zhì)含量之差小于5%時，停止加熱與全回流操作；
[0021]e)將清膠液退至塔 釜，冷卻至50_60°C后從塔釜退出；清膠完畢。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所提供的復(fù)合清膠劑，對結(jié)構(gòu)單元以異戊二烯為主的聚合物具有良好的溶解能力，清膠劑殘留不污染產(chǎn)品；本發(fā)明所提供的清膠方法，能夠在原生產(chǎn)線上直接切換操作，無需打開設(shè)備，具有簡便省時、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、勞動強(qiáng)度低、清膠效率高等特點(diǎn)；同時避免了使用外力清膠時對設(shè)備內(nèi)壁的損傷。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]配制復(fù)合清膠劑:
[0026]組份A組成:環(huán)己烷82.0% (v/v%)、正辛烷17.0%、異丁醇1.0%，溶度參數(shù)為
8.1Ocal172.cnT3/2，配制量 2.79m3。
[0027]組份B為聚異丁烯丁二酰亞胺，加入量為組份A的3.0v%。
[0028]將上述復(fù)合清膠劑應(yīng)用于碳五分離裝置第二萃取精餾系統(tǒng)的負(fù)壓解析塔。負(fù)壓解析塔是碳五萃取精餾系統(tǒng)中最容易掛膠的設(shè)備之一。萃取溶劑從162°C的第二解析塔進(jìn)入108°C的負(fù)壓解析塔，溫度降低后，膠質(zhì)溶解度下降，聚合的膠質(zhì)容易析出并掛膠；此外，進(jìn)入負(fù)壓解析塔的物料的主要成份是極性DMF，對非極性的膠質(zhì)溶解能力差。負(fù)壓解析塔掛膠主要是聚合度高的膠皮，膠皮表面光滑，有彈性。解析塔內(nèi)掛膠后，汽相通道、液相通道變窄，流動阻力增大，塔頂塔釜壓差逐漸增大。掛膠嚴(yán)重，壓差顯著增大后，容易液泛，生產(chǎn)能力大幅下降，甚至無法生產(chǎn)。
[0029]解析塔直徑1.2m，高17.55m，容積31m3，其內(nèi)設(shè)有導(dǎo)向浮閥塔盤，共25層。
[0030]使用上述復(fù)合清膠劑對解析塔單塔清膠作業(yè)操作步驟如下:
[0031]a)設(shè)備停止工作，將設(shè)備內(nèi)物料退回；
[0032]停止向負(fù)壓解析塔進(jìn)料，對應(yīng)再沸器停止加熱,停止塔內(nèi)抽真空,塔內(nèi)物料從塔釜退至對應(yīng)溶劑罐。[0033]b)將上述配制的復(fù)合清膠劑全部注入到負(fù)壓解析塔中。
[0034]c)再沸器加熱升溫，建立回流；控制塔頂壓力IOOkPa(G)，塔頂溫度106_125°C，全回流操作。
[0035]d)全回流期間，每隔4h從固定位置取樣，檢測樣品中膠質(zhì)含量。
[0036]膠質(zhì)含量的檢測方法如下:
[0037]取IOml取樣樣品置于500ml燒瓶中，加入200ml甲醇，混合后靜置24h，絮狀聚合物析出。使用0.45 μ m有機(jī)微孔濾膜置于60°C烘箱內(nèi)干燥30min后,稱量Gc^將干燥后的有機(jī)微孔濾膜置于濾斗砂芯上，對燒瓶內(nèi)的物料進(jìn)行負(fù)壓過濾。過濾完畢后取出附有濾渣的有機(jī)微孔濾膜，置于60°C烘箱內(nèi)，干燥2h后取出稱重為G115 G0> G1單位為mg。
[0038]樣品中膠質(zhì)含量x%為:
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑，其特征在于包括組分A和組分B，其中組分A的體積組成為: 環(huán)己烷58.0-94.5ν% 正辛烷5.0-40.0ν% 異丁醇0.5-2.0ν% 組份B 為聚異丁烯丁二酰亞胺，組分B的用量為組份A的0.5-5ν%。
2.一種使用如權(quán)利要求所述的碳五餾份萃取精餾系統(tǒng)掛膠的復(fù)合清膠劑的清膠方法，其特征在于包括下述步驟 a)設(shè)備停止工作，并將設(shè)備內(nèi)物料退回； b)將所述的復(fù)合清膠劑注入設(shè)備內(nèi)，復(fù)合清膠劑的注入量為設(shè)備容積的8-12%； c)再沸器加熱升溫，建立回流；控制塔頂壓力90-1IOkPa (G)，塔頂溫度106_125°C，全回流操作； d)全回流期間，每隔3-5h，固定部位取樣，檢測樣品中膠質(zhì)含量；當(dāng)相鄰取樣樣品中膠質(zhì)含量之差小于5%時，停止加熱與全回流操作； e)將清膠液退至塔釜，冷卻至50-60°C后從塔釜退出；清膠完畢。
【文檔編號】B08B3/08GK103952247SQ201410161378
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】趙全聚 申請人:寧波金海德旗化工有限公司