一種基于沉香葉的木香韻煙用香料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種基于沉香葉的新型木香韻煙用香料的制備方法，其制備步驟為：白木香葉→粉碎過篩→酶處理→熱回流提取→固液分離→減壓濃縮→超臨界CO2萃取→回收夾帶溶劑→膜分離分段切塊→調(diào)配→基于沉香葉的新型木香韻煙用香料。本發(fā)明最大的特點(diǎn)是以資源豐富的白木香葉為原料，使用酶法對原料進(jìn)行破壁處理，結(jié)合熱回流提取得到浸膏，然后使用超臨界萃取從浸膏中提取白木香葉精油，此種聯(lián)用工藝能顯著提高萃取得率，最后使用膜分離對白木香葉精油進(jìn)行分段切塊，然后與愈創(chuàng)木酚、檀香醇、柏木醇、巖蘭草油、乙醇、丙二醇按一定比例進(jìn)行調(diào)配，調(diào)配后的香料按一定比例添加于卷煙中，可以使煙草吸味變得醇和、飽滿，香氣量增加，并賦予卷煙優(yōu)雅的木香香韻，顯著提高了卷煙的感官品質(zhì)。
【專利說明】一種基于沉香葉的木香韻煙用香料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙用香精【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種基于沉香葉的新型木香韻煙用香料及其制備方法和應(yīng)用，將該木香韻煙用香料施加于卷煙中，可明顯改善卷煙的感官質(zhì)量。
【背景技術(shù)】
[0002]沉香是瑞香科植物受到自然或人為破壞后在自我修復(fù)過程中分泌的油脂或受到真菌的感染所凝結(jié)的分泌物，是一種傳統(tǒng)的名貴藥材和天然香料，在中國，白木香樹是生產(chǎn)國產(chǎn)沉香的唯一資源，主要分布于廣東、廣西、云南、福建、海南，由于野生沉香結(jié)香周期長，加之人為過度砍伐和開采，目前野生沉香已瀕臨滅絕。近年來，為了滿足社會(huì)日益增長的沉香需求，白木香樹開始在國內(nèi)廣泛人工種植，白木香樹在樹干中結(jié)香，采香后樹枝、樹葉以及不含油脂的樹干往往被廢棄，造成目前白木香資源整體利用率低，難以取得明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
[0003]經(jīng)專利和文獻(xiàn)檢索，目前對白木香樹不含油脂部位的研究開發(fā)主要集中在造紙和煙草薄片領(lǐng)域，而對白木香葉精油的提取、精制和應(yīng)用研究鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的正是基于上述研究現(xiàn)狀而提供的一種基于沉香葉的木香韻煙用香料及其制備方法，使用酶法、熱回流提取和超臨界萃取聯(lián)用工藝從白木香葉中提取揮發(fā)油并進(jìn)行化學(xué)成分分析，使用膜分離技術(shù)對提取物進(jìn)行分段分離，將分段分離后的組分進(jìn)行重組，添加于卷煙中 ，可明顯改善卷煙的感官質(zhì)量。
[0005]本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，包括以下步驟:白木香葉一粉碎過篩—酶處理一熱回流提取一固液分離一減壓濃縮一超臨界CO2萃取一回收夾帶溶劑一膜分離分段切塊一調(diào)配一木香韻煙用香料。
[0006]所述粉碎過篩步驟中，粉碎后的白木香葉過40~60目篩網(wǎng)。
[0007]所述酶處理步驟中，溶劑為蒸餾水，溶劑添加量為白木香葉粉質(zhì)量的4~6倍，酶為復(fù)合酶，即β -葡聚糖酶350萬U/mL、纖維素酶15萬U/mL、半纖維素酶150萬U/mL、果膠酶I萬U/mL，四種酶體積比為廣2:2~4: f 2: f 2，酶的添加量為相對于白木香葉粉重量的
0.3%~0.7%，酶處理溫度為40~60 °C水浴恒溫，酶處理時(shí)間為I~3 h。
[0008]所述熱回流提取步驟中，補(bǔ)加溶劑為蒸餾水、90%~100%乙醇(V/V)中的任意一種，補(bǔ)加后溶劑總量為白木香葉粉質(zhì)量的8~10倍，熱回流溫度為70~90 °C，熱回流時(shí)間為0.5~1.5h，提取次數(shù)為I~3次。
[0009]所述減壓濃縮步驟中，濃縮至浸膏狀態(tài)。
[0010]所述超臨界CO2萃取步驟中，夾帶劑為90%~100%乙醇(V/V)，夾帶劑重量為白木香葉原料量的0.3~0.7倍；萃取壓力22~28 MPa,萃取溫度45~50°C，萃取時(shí)間2~3 h，CO2流體流量17-30 g /min ;分離爸I的壓力8~12 MPa,分離簽II的壓力4~6 MPa,分離簽I溫度50-55 V，分離釜II溫度35~40 V。
[0011]所述回收夾帶溶劑步驟中，使用減壓蒸餾方式，濃縮至無醇味。
[0012]所述膜分離分段切塊步驟，揮發(fā)油依次使用微濾膜、超濾膜和納濾膜過濾。微濾膜孔徑0.1~0.3 μ m，操作壓力0.1~0.5 MPa，微濾膜的主要作用是去除萃取液中的固形物雜質(zhì)、大分子膠體等雜質(zhì)；超濾膜壓力差0.1~0.5 MPa，截留分子量1000~3000道爾頓，超濾膜的作用主要是截留高分子蛋白質(zhì)、多糖、脂質(zhì)等；納濾膜壓力差0.5~0.9 MPa，截留分子量250~300道爾頓，納濾膜的主要作用是截留多肽、長鏈烷烴、長鏈脂肪酸等物質(zhì)而使小分子致香成分通過。
[0013]所述調(diào)配步驟，將膜分離分段切塊步驟中未透過超濾膜的組分記為組分1，透過超濾膜但未透過納濾膜的組分記為組分2，透過納濾膜的組分記為組分3，將這三種組分與愈創(chuàng)木酚、檀香醇、柏木醇、巖蘭草油、乙醇、丙二醇按照質(zhì)量百分比進(jìn)行調(diào)配，各組分所占比例如下:
【權(quán)利要求】
1.一種基于沉香葉的新型木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下:白木香葉一粉碎過篩一酶處理一熱回流提取一固液分離一減壓濃縮一超臨界C02萃取一回收夾帶溶劑一膜分離分段切塊一調(diào)配一基于沉香葉的木香韻煙用香料；其中:所述酶處理步驟中，溶劑為蒸餾水，溶劑添加量為白木香葉粉質(zhì)量的4~6倍，酶為復(fù)合酶，即β -葡聚糖酶350萬U/mL、纖維素酶15萬U/mL、半纖維素酶150萬U/mL、果膠酶I萬U/mL，四種酶體積比廣2:2~4: f 2: f 2，酶的添加量為相對于白木香葉粉重量的0.3%~0.7%，酶處理溫度為40~60 °C水浴恒溫，酶處理時(shí)間為I~3 h ;所述的調(diào)配步驟中，將膜分離分段切塊步驟中未透過超濾膜的組分記為組分1，透過超濾膜但未透過納濾膜的組分記為組分2，透過納濾膜的組分記為組分3，將這三種組分與愈創(chuàng)木酚、檀香醇、柏木醇、巖蘭草油、乙醇、丙二醇按照質(zhì)量百分比進(jìn)行調(diào)配，各組分所占比例如下:組分I 1%~3%，組分2 3%~7%，組分3 15%~25%，質(zhì)量濃度1%~5%的愈創(chuàng)木酚0.5%~1.5%，質(zhì)量濃度1%~5%的檀香醇.5%~1.5%,質(zhì)量濃度1% 5%的柏木醇0.5~1.5%,巖蘭草油1.5~2.5%,乙醇35%~41%，丙二醇 27% ~33%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于所述的熱回流提取步驟中，補(bǔ)加溶劑為蒸餾水、90%~100% V/V乙醇中的任意一種，補(bǔ)加后溶劑總量為白木香葉粉質(zhì)量的8~10倍，熱回流溫度為70~90 °C，熱回流時(shí)間為0.5~1.5h，提取次數(shù)為I~3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取步驟中，夾帶劑為90%~100%乙醇(V/V)，夾帶劑重量為白木香葉原料量的0.3~0.7倍；萃取壓力22~28 MPa,萃取溫度45~50°C，萃取時(shí)間2~3 h，C02流體流量17-30 g /min ;分離釜I的壓力8~12 MPa,分離釜II的壓力4~6 MPa,分離釜I溫度50~55°C，分離釜II溫度35~40 °C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于所述回收夾帶溶劑步驟中，使用減壓蒸餾方式，濃縮至無醇味。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于所述膜分離分段切塊步驟，揮發(fā)油依次使用微濾膜、超濾膜和納濾膜過濾；微濾膜孔徑0.1~0.3 μ m，操作壓力0.1~0.5 MPa ;超濾膜壓力差0.1~0.5 MPa，截留分子量1000~3000道爾頓；納濾膜壓力差0.5~0.9 MPa，截留分子量250~300道爾頓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法，其特征在于所述粉碎過篩步驟中，粉碎后的白木香葉過40~60目篩網(wǎng)。
7.一種用按權(quán)利要求1所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的制備方法制備而得的基于沉香葉的木香韻煙用香料。
8.權(quán)利要求7所述的基于沉香葉的木香韻煙用香料的應(yīng)用方法，其特征在于將述所的木香韻煙用香料添加至煙絲中，添加量為煙絲質(zhì)量的0.01%~0.05%，添加方式為用乙醇溶解配置成加香溶液，均勻噴灑到煙絲中。
【文檔編號】C11B9/02GK104004594SQ201410257199
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】王加深, 呂喬, 暢曉淵, 劉曉暉, 尉朝, 陳必春, 陳長青, 文祖藝 申請人:深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司