一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，其處理步驟包括：取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.0~1.5%的生物酶，混合均勻，加入pH4.0~5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于40~50℃發(fā)酵5~7d；將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，于微波功率600~800W的條件下連續(xù)提取1~2h，過(guò)濾，將濾液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得鉆葉龍膽揮發(fā)油。本發(fā)明采用混合酶自然發(fā)酵和微波提取相結(jié)合的方法，有效地提高了鉆葉龍膽揮發(fā)油的得率，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，適用于規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，屬于天然植物有效成分提取【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]鉆葉龍膽為多民族廣泛使用的傳統(tǒng)民族藥材，是中國(guó)的特有植物。鉆葉龍膽長(zhǎng)于消炎、止痛、鎮(zhèn)咳，在治療天花、氣管炎、炭疽、風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎方面有獨(dú)特療效。鉆葉龍膽揮發(fā)油的化學(xué)成分主要包括脂肪酸類、烷烴類、冠醚類、烯烴類、酮類、醛類和酯類等化合物。揮發(fā)油中含量最高的化合物依次為:棕櫚酸、15-冠醚-5、二十二烷、二十九玩、3，7，11，15-四甲基-2-十六烯、肉豆蘧酸、二十四烷、葉綠醇。棕櫚酸作為鉆葉龍膽揮發(fā)油的主要組成成分，具有免疫應(yīng)答作用，可用于調(diào)節(jié)感染損傷后的炎癥。此外，鉆葉龍膽揮發(fā)油中含量較高的15-冠醚-5是能夠絡(luò)合堿金屬和堿土金屬離子以及些中性配體，廣泛應(yīng)用于核能工業(yè)、電子電化學(xué)工業(yè)、感官材料工業(yè)及其他生產(chǎn)領(lǐng)域；肉豆蘧酸還可以作為生產(chǎn)表面活性劑的原料，也可用于消泡劑、增香劑以及配制各種食用香料；葉綠醇可作為合成維生素K1以及維生素E的中間體。因此揮發(fā)油成分也應(yīng)該是鉆葉龍膽的活性成分之一，應(yīng)受到重視以更好地控制該藥材質(zhì)量。
[0003]有關(guān)鉆葉龍膽中揮發(fā)油的提取方法而未見報(bào)道。揮發(fā)油常用的提取方法有水蒸氣蒸餾法和超臨界流體萃取法。水蒸氣蒸餾法雖工藝簡(jiǎn)單易行，但由于加熱時(shí)間長(zhǎng)，提取溫度較高，有效成分易被破壞，所提取出的揮發(fā)油得率低、雜質(zhì)多；而超臨界流體對(duì)揮發(fā)油成分的提取，其具有活性物質(zhì)含量高、不存在有害物殘留、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，但此法對(duì)提取設(shè)備的要求較高，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
[0004]經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見與本發(fā)明相同的的公開文獻(xiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種得率高且產(chǎn)品品質(zhì)佳的從鉆葉龍膽中提取揮發(fā)油的方法。
[0006]本發(fā)明包括以下步驟:
取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.(Tl.5%的生物酶，混合均勻，加入ρΗ4.0-5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于4(T50°C發(fā)酵5~7d ;將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，加入原料4飛倍的50^70%的乙醇，于微波功率60(T800W的條件下連續(xù)提取l~2h，過(guò)濾，得濾液；將濾液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得鉆葉龍膽揮發(fā)油。
[0007]所述的生物酶為質(zhì)量比為2:1:1的纖維素酶、半纖維素酶和酸性淀粉酶。
[0008]所述的纖維素酶與半纖維素酶的活性為3(T60u/mg、酸性淀粉酶的活性為300~400u/mg。
[0009]所述的有機(jī)溶劑為石油醚或乙醚中的一種。
[0010]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，利用混合酶采用自然發(fā)酵法結(jié)合微波提取技術(shù)提取鉆葉龍膽揮發(fā)油，有效地提高了鉆葉龍膽揮發(fā)油的得率，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。
[0011]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0012]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.0%的生物酶(纖維素酶、半纖維素酶和酸性淀粉酶的質(zhì)量比為2:1:1，其活性分別為30U/mg、30U/mg、300u/mg),混合均勻，加入pH4.0的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于40°C發(fā)酵5d ;將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，加入原料4倍的50%的乙醇，于微波功率600W的條件下連續(xù)提取lh，過(guò)濾，得濾液；將濾液用石油醚萃取2次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得棕黃色的鉆葉龍膽揮發(fā)油，得率為2.11%。
[0013]實(shí)施例2:
取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.2%的生物酶(纖維素酶、半纖維素酶和酸性淀粉酶的質(zhì)量比為2:1:1，其活性分別為60U/mg、60U/mg、400u/mg),混合均勻，加入pH4.5的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于50°C發(fā)酵7d ;將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，加入原料5倍的60%的乙醇，于微波功率700W的條件下連續(xù)提取1.5h，過(guò)濾，得濾液；將濾液用乙醚萃取3次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得棕黃色的鉆葉龍膽揮發(fā)油，得率為3.03%。
[0014]實(shí)施例3:
取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.5%的生物酶(纖維素酶、半纖維素酶和酸性淀粉酶的質(zhì)量比為2:1:1，其活性分別為35U/mg、35U/mg、350u/mg)，混合均勻，加入pH5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于45°C發(fā)酵6d ;將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，加入原料6倍的70%的乙醇，于微波功率800W的條件下連續(xù)提取2h，過(guò)濾，得濾液；將濾液用石油醚萃取2次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得棕黃色的鉆葉龍膽揮發(fā)油，得率為2.88%。
【權(quán)利要求】
1.一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟:取鉆葉龍膽地上部分干燥粉碎，過(guò)40目篩，置于發(fā)酵桶中，加入原料重量1.(Tl.5%的生物酶，混合均勻，加入ρΗ4.0-5.0的檸檬酸/檸檬酸鈉的緩沖溶液，達(dá)到手握成團(tuán)即可，密封，于4(T50°C發(fā)酵5^7d ;將發(fā)酵后的原料取出，采用微波法進(jìn)行萃取，加入原料4飛倍的50-70%的乙醇，于微波功率60(T800W的條件下連續(xù)提取f 2h，過(guò)濾，得濾液；將濾液用有機(jī)溶劑萃取2~3次，合并萃取液，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，即得鉆葉龍膽揮發(fā)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述的生物酶為質(zhì)量比為2:1:1的纖維素酶、半纖維素酶和酸性淀粉酶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述的纖維素酶與半纖維素酶的活性為3(T60u/mg、酸性淀粉酶的活性為30(T400U/mg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉆葉龍膽揮發(fā)油的提取方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為石油醚或 乙醚中的一種。
【文檔編號(hào)】C11B1/10GK104073342SQ201410266471
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司