一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑及其合成方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑及其合成方法與應(yīng)用，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明提供的雙陽(yáng)離子型漂白活化劑的活性成分是二氯化-N,N’-二(4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐)三乙烯二銨，其結(jié)構(gòu)式如下：式中，n為1，2，3，4或5。本發(fā)明所提供的雙陽(yáng)離子型漂白活性劑是以4-氯甲基苯甲酰氯和內(nèi)酰胺為反應(yīng)底物合成4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺，在通過(guò)4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺和三乙烯二胺的反應(yīng)合成的。本發(fā)明所提供的漂白活性劑漂白效果明顯優(yōu)于單陽(yáng)離子型漂白活化劑，所提供的制備方法兩步反應(yīng)產(chǎn)物的總產(chǎn)率可達(dá)90％。
【專利說(shuō)明】一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑及其合成方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑及其合成方法與應(yīng)用，屬于精細(xì)化工領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 過(guò)氧化氫是一種工業(yè)上廣泛應(yīng)用的漂白劑。在傳統(tǒng)過(guò)氧化氫漂白工藝中，過(guò)氧化 氫通常在強(qiáng)堿（PH11-12,加入氫氧化鈉或者碳酸鈉）、高溫（接近10(TC )條件下起作用，不 但會(huì)造成巨大的能量消耗，而且還會(huì)增加工廠廢水處理負(fù)擔(dān)；此外，還會(huì)造成待漂基質(zhì)（例 如：棉纖維）的嚴(yán)重?fù)p傷。
[0003] 漂白活化劑是有機(jī)過(guò)氧酸前軀體，可與過(guò)氧化氫在水溶液中發(fā)生過(guò)氧化水解反 應(yīng)，生成過(guò)氧酸。與過(guò)氧化氫相比，過(guò)氧酸具有更高的活性，可在低溫下有效去除有色雜質(zhì)。 漂白活化劑最初被開(kāi)發(fā)用于家庭和工業(yè)洗滌，以克服過(guò)氧化氫（源于過(guò)硼酸鈉或者過(guò)碳酸 鈉）在洗滌溫度條件下（一般低于80°C )效率過(guò)低的缺點(diǎn)。四乙酰乙二胺（TAED)和壬酰 氧基苯磺酸鈉（NOBS)是目前在家庭和工業(yè)洗滌中最常用的兩種漂白活化劑。本世紀(jì)第一 個(gè)十年早期，研究人員開(kāi)始嘗試將TAED和NOBS活化過(guò)氧化氫體系應(yīng)用于高能耗、重污染的 紡織和紙漿漂白工業(yè)，試圖緩解日趨嚴(yán)峻的能源形勢(shì)和更為嚴(yán)格的環(huán)保要求。然而，TAED的 水溶性較差，在很大程度上限制了它在工業(yè)漂白中的應(yīng)用；此外，TAED活化過(guò)氧化氫體系 在溫度低于70°C條件下的漂白效率不高。NOBS需要在堿性條件下（pH>10)應(yīng)用，如果pH過(guò) 低（接近中性），生成的過(guò)氧酸可以繼續(xù)和NOBS發(fā)生親核取代反應(yīng)生成活性較低的二?；?過(guò)氧化物，降低漂白效率。近年來(lái)，研究發(fā)現(xiàn)了一種陽(yáng)離子型漂白活化劑二氯化-N，Ν' -二 (4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨。該漂白活化劑具有優(yōu)良的水溶性，且對(duì)表面帶負(fù)電的 材料表面具有一定親和力，可在低溫、近中性條件下與過(guò)氧化氫作用進(jìn)行漂白，并且不會(huì)材 料基質(zhì)造成嚴(yán)重?fù)p傷，在同等質(zhì)量濃度下該雙陽(yáng)離子漂白活化劑具有比Ν-[4-(三乙基銨 甲撐）苯甲?；鵠己內(nèi)酰胺氯化物（TBCC)更好的漂白效果。但在現(xiàn)有技術(shù)中尚未有可實(shí) 用的雙陽(yáng)離子漂白活化劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑，所采取的技術(shù)方案 如下：
[0005] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑，該漂白活性劑的活性成 分是二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯酰基內(nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨，其結(jié)構(gòu)式如下：
[0006]

【權(quán)利要求】
1. 一種雙陽(yáng)離子型漂白活化劑，其特征在于，其活性成分是二氯化-Ν，Ν'-二（4-苯酰 基內(nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨，其結(jié)構(gòu)式如下：
式中，η為1，2,3,4或5。
2. -種權(quán)利要求1所述漂白活化劑的合成方法，其特征在于，是以4-氯甲基苯甲酰氯 和內(nèi)酰胺為反應(yīng)底物合成4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺，在通過(guò)4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺和三乙 烯二胺的反應(yīng)合成二氯化-Ν，Ν' -二（4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨。
3. 權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，步驟如下： 1) 4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺的合成：將內(nèi)酰胺和4-氯甲基苯甲酰氯加入到甲苯為中，再 加入縛酸劑三乙胺，在氮?dú)饣驓鍤獾榷栊詺怏w保護(hù)下加熱到120°C，反應(yīng)后冷卻、過(guò)濾析出 固體，所得產(chǎn)物經(jīng)冷甲苯洗滌后獲得4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺； 2) 二氯化_N，N' -二（4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨的合成：將步驟1)所得 的4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺與三乙烯二胺加入到乙腈或四氫呋喃中，在氮?dú)饣驓鍤獾榷?性氣體保護(hù)下加熱到90°C，反應(yīng)后冷卻、過(guò)濾析出固體，所得產(chǎn)物丙酮洗滌后獲得二氯 化-N，Ν' -二（4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨。
4. 權(quán)利要求2或3所述方法，其特征在于，所述內(nèi)酰胺，其結(jié)構(gòu)式如下： 式中，η為1，2,3,4或5。
5. 權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，步驟1)所述4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺的合成，內(nèi) 酰胺與4-氯甲基苯甲?；旌系哪柋葹?:1-1:5,冷凝回流的時(shí)間為5-10h。
6. 權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，步驟2)所述二氯化-N，Ν'-二（4-苯?；鶅?nèi)酰胺 甲撐）三乙烯二銨的合成，4-氯甲基苯甲酰內(nèi)酰胺與三乙烯二胺混合的摩爾比為1:2-1:4， 冷凝回流時(shí)間為5-10h。
7. -種權(quán)利要求1所述漂白活性劑的使用方法，其特征在于，在水溶液中將二氯 化-N，Ν'-二（4-苯?；鶅?nèi)酰胺甲撐）三乙烯二銨與過(guò)氧化氫按1:2-1:10的摩爾比混合， 在25-75 °C下使用。
8. 權(quán)利要求1所述漂白活性劑，其特征在于，用于紡織品的洗滌或紡織品的工業(yè)漂白。
【文檔編號(hào)】C11D7/54GK104151310SQ201410331422
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】許長(zhǎng)海, 孫昌, 杜金梅, 任長(zhǎng)靖, 唐文娟, 陳文華, 羅雄方 申請(qǐng)人:江南大學(xué)