一種茉莉花精油的提取方法
【專利摘要】一種茉莉花精油的提取方法，對用石油醚或正戊烷浸提制得的茉莉花浸膏，通過乙醇溶解冷凍脫除植物蠟雜質(zhì)，蒸餾回收溶劑乙醇，水洗脫醇制得粗茉莉精油，將粗茉莉精油用超臨界CO2進一步分離除去殘留溶劑，制得香味純正的茉莉花精油。本發(fā)明利用超臨界CO2萃取經(jīng)過處理的茉莉花浸膏，充分結(jié)合了溶劑浸提茉莉鮮花的低成本、處理量大的優(yōu)勢和超臨界CO2萃取分離的高效率和無溶劑殘留的優(yōu)勢，實現(xiàn)了溶劑殘留量小，成本低，適于大規(guī)模生產(chǎn)茉莉花精油。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提取天然香精香料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種茉莉花精油的提取方 法。 一種茉莉花精油的提取方法

【背景技術(shù)】
[0002] 茉莉精油被稱為"精油之王"，廣泛用于各類香精尤其是頂級香水和頂級化妝品香 精配方中及日用化妝品、醫(yī)藥、食品飲料、煙草、化工等產(chǎn)業(yè)，并具有生物激素功能，具有催 情、調(diào)理生殖系統(tǒng)、促進乳汁分泌、調(diào)理干燥及敏感肌膚、淡化妊娠紋與疤痕、增加皮膚彈性 等作用。有關(guān)超臨界〇) 2提取茉莉花精油的研究，國內(nèi)已有一些公開文獻報道。如廣西林 業(yè)科學(xué)研究院與廣西大學(xué)精細化工研究所對超臨界C0 2萃取桂花和茉莉花浸膏進行了研 究，考察萃取時間、溫度、壓力對浸膏得率和質(zhì)量的影響。茉莉花萃取最佳工藝條件為：壓力 12-15MPa，溫度308-323K，時間1-1. 5h，浸膏得率為0· 240%。中國專利申請CN02152166. 2 公開了一種生產(chǎn)純天然茉莉花精油的方法，該方法是在室溫條件下，不經(jīng)任何溶劑處理過 程，用潮濕空氣吹過分層放置的新鮮茉莉花，帶出茉莉花散發(fā)的芳香成份，并用特殊吸附劑 捕集，直至茉莉花吐香完畢，然后用超臨界二氧化碳流體萃取回收吸附劑中的精油。中國專 利申請CN201110374737. 6公開了一種制備植物精油的方法，首先取原料，粉碎，置于萃取 荃中，以超臨界C02流體為萃取溶劑，以體積濃度為55-65%的乙醇為夾帶劑進行超臨界萃 取，經(jīng)分離釜分離得到浸膏，然后將萃取所得的浸膏置于分子蒸餾器中進行分子蒸餾，收集 得到相應(yīng)的植物精油。中國專利申請CN200510018586. 5公開了一種茉莉花精油的提取方 法，先將茉莉鮮花在浸提機內(nèi)逆流泳浸萃取，反復(fù)循環(huán)，萃取時間經(jīng)1-3小時后，浸出液從 浸提機流出，減壓濃縮回收溶劑，使浸提液變粘稠放出冷卻制成茉莉浸膏，然后將茉莉浸膏 超臨界C0 2流體混合萃取，分離出的粗油經(jīng)精餾柱分餾出水和殘留溶劑及雜質(zhì)后得到茉莉 精油，采用該發(fā)明提取方法凈油的得率可以達到48-55 %。
[0003] 現(xiàn)有茉莉花精油提取的技術(shù)中，多采有機溶劑浸提或者超臨界C02萃取茉莉鮮花 制得茉莉浸膏，茉莉浸膏進一步提純得茉莉精油（精油）。采用石油醚等有機溶劑浸提茉莉 鮮花，容易造成茉莉花精油中有毒溶劑的殘留；采用超臨界C0 2萃取茉莉鮮花，設(shè)備需要在 高壓條件下操作，規(guī)模上不去，生產(chǎn)成本高。也有利用活性炭等吸附劑吸附茉莉花香氣，然 后再用超臨界C0 2萃取回收活性炭中的精油，雖避免了有機溶劑污染，但是此法效率低，吸 附劑再生困難，生產(chǎn)周期長。現(xiàn)有茉莉花精油生產(chǎn)技術(shù)的缺點主要在于有機溶劑的殘留和 超臨界C0 2萃取生產(chǎn)成本高這兩個方面。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種溶劑殘留量少，節(jié)能環(huán)保，成本低，適于規(guī)?；a(chǎn)的茉 莉花精油的提取方法。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種茉莉花精油的提取方法，包括如下 步驟：
[0006] a)將茉莉花浸膏和含量80-95%的食用乙醇按質(zhì)量比為1:3-1:10-起加入反應(yīng) 釜，控制溫度在50-70°C，攪拌0. 5-1. 0h，冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏 的乙醇提取液；
[0007] b)將得到的茉莉花浸膏的乙醇提取液先常壓蒸餾0. 5h，然后在真空度-0. 09MPa 減壓蒸餾〇. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇，得到濃縮物；
[0008] c)取上述濃縮物，用水洗進一步脫除乙醇制得粗茉莉精油；
[0009] d)取上述粗茉莉精油，在壓力為8-10MPa，溫度30-45°C條件下，用超臨界0)2萃取 l-2h。
[0010] e)采取降壓法，解吸出溶解在臨界C02中的粗茉莉精油；
[0011] f)重復(fù)a) _f)步驟，可以制得1?品質(zhì)榮莉花精油。
[0012] 所述食用乙醇為含有〇· 1-0. 3%的檸檬酸。
[0013] 所述食用乙醇為含有0· 2-0. 5%的CaCl2。
[0014] 步驟d)所述超臨界C02萃取含有占 C02質(zhì)量2-3%的H20作為夾帶劑。
[0015] 本發(fā)明的技術(shù)原理：
[0016] 采用石油醚、正戊烷、石油醚等有機溶劑浸提茉莉鮮花，經(jīng)濃縮浸提液得到的茉莉 花浸膏，往往含有殘留的有機溶劑和超過50 %的植物蠟等雜質(zhì)?？梢酝ㄟ^醇提的方法除去 茉莉花浸膏的大部分雜質(zhì)。本發(fā)明采用80-95%的食用乙醇，作為茉莉浸膏的溶劑，采用先 溶解后冷凍的方法除去植物蠟等雜質(zhì)。為了更好的將植物蠟等雜質(zhì)除去，可以在上述食用 乙醇中加入〇. 1% -〇. 3%的檸檬酸或者0. 2% -0. 5%的CaCl2。
[0017] 上述醇提后得到的濾液，通過先常壓下蒸餾回收60-80%的溶劑，然后減壓蒸餾進 一步回收溶劑，這樣可以減少溶劑揮發(fā)損失。但由于乙醇沸點較高而且其分子含有極性的 羥基和非極性的烷基，當蒸餾濃縮物中乙醇含量降到一定程度，進一步蒸餾除去乙醇將造 成茉莉花精油的香氣成分的大量損失，而且由于乙醇與精油中的醇類、酯類等香氣成分形 成共沸，也較難除盡乙醇。為了避免蒸餾時間過長以及共沸現(xiàn)象造成的茉莉花精油成分的 損失，所得濃縮物中乙醇殘留量< 5 %時，可以通過水來萃取茉莉花精油中的乙醇，來進一 步脫除乙醇。用2-3倍體積的水與上述濃縮物混合攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層水，重 復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。水洗后的粗茉莉精油乙醇含量< 1 %，烴類有 機溶劑含量< 0.5%。
[0018] 為了進一步除去粗茉莉精油中殘留的溶劑等雜質(zhì)，得到一級茉莉精油，可將上述 粗茉莉精油，用超臨界C0 2萃取分離提純。超臨界萃取提純的條件為：壓力8-10MPa，溫度 30-45°C，時間1.5-2. Oh。萃取后，采用減壓的方法，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。所 得茉莉精油經(jīng)類有機溶劑< lOppm。
[0019] 所述超臨界C02萃取可以采取使用夾帶劑的方法，選取占 C02質(zhì)量2-3 %的H20作 為夾帶劑，所提取的茉莉花精油香氣更加純正。
[0020] 本發(fā)明的突出優(yōu)點在于：
[0021] 利用超臨界C02萃取經(jīng)過處理的茉莉花浸膏，充分結(jié)合了溶劑浸提茉莉鮮花的低 成本、處理量大的優(yōu)勢和超臨界co 2萃取分離的高效率和無溶劑殘留的優(yōu)勢，實現(xiàn)了溶劑殘 留量小，成本低，適于大規(guī)模生產(chǎn)茉莉花精油。特別是在除去粗茉莉精油中乙醇過程中，在 乙醇含量較低而不易蒸餾出時，通過水來萃取出精油中的乙醇，節(jié)省了能源，降低了原料損 耗。

【具體實施方式】
[0022] 以下通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。本發(fā)明包括但不僅限于以下 實施例。
[0023] 實施例1
[0024] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1. 0kg，與3. 0kg含量為95 %的食用乙醇一起加入 反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50_70°C，攪拌時間0.5-1. Oh。停止加熱和攪 拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15_25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取 液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇 2. 6kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層水，重復(fù)水洗 2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 42kg，乙醇含量0. 8%，經(jīng)類 有機溶劑含量〇. 5%。將粗茉莉精油在壓力為8-10MPa，溫度30-45°C條件下，用超臨界C02 萃取1. 5-2. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。萃取 劑C02加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0. 39kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其密 度為0. 956,折光指數(shù)1. 4865,酸值25,烴類有機溶劑含量8ppm。
[0025] 實施例2
[0026] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，與5. 0kg含量為85 %的食用乙醇一起加入 反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50_70°C，攪拌時間0.5-1. Oh。停止加熱和攪 拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取 液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇 4. 5kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層水，重復(fù)水洗 2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 45kg，乙醇含量0. 9%，經(jīng)類 有機溶劑含量〇. 3%。將粗茉莉精油在壓力為lOMPa，溫度45°C條件下，用超臨界0)2萃取 1. 5h。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。萃取劑C02加壓 后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為〇. 43kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其密度為0. 915， 折光指數(shù)1. 48605,酸值24,烴類有機溶劑含量10ppm。
[0027] 實施例3
[0028] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，與10. 0kg含量為80 %的食用乙醇一起加入 反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50_70°C，攪拌時間0.5-1. Oh。停止加熱和攪 拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15_25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取 液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇 7. 8kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層水，重復(fù)水洗 2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 47kg，乙醇含量1%，經(jīng)類有 機溶劑含量0. 5%。將粗茉莉精油在壓力為8-10MPa，溫度30-45°C條件下，用超臨界0)2萃 取1. 5-2. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。萃取劑 C02加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0. 42kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其密度 0. 924,折光指數(shù)1. 4875,酸值22,烴類有機溶劑含量9ppm。
[0029] 實施例4
[0030] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，與6. 0kg含量為85 %的食用乙醇以及6g檸 檬酸一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50_60°C，攪拌時間0.5-1. Oh。停 止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15_25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏 的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾0. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾0. 5-1. 0h，回 收溶劑乙醇4. 8kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層 水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 45kg，乙醇含 量0. 7 %，烴類有機溶劑含量0. 5 %。將粗茉莉精油在壓力為9MPa，溫度45°C條件下，用超 臨界C02萃取2. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。萃 取劑C02加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0. 40kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其 密度0. 976,折光指數(shù)1. 4890,酸值20,烴類有機溶劑含量7ppm。
[0031] 實施例5
[0032] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，與3. 5kg含量為95 %的食用乙醇以及10g 檸檬酸一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50_60°C，攪拌時間0. 5-1. Oh。 停止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15_25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸 膏的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾0. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾0. 5-1. 0h， 回收溶劑乙醇2. 8kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下 層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 45kg，乙醇含 量0. 8%，烴類有機溶劑含量0. 5%。將粗茉莉精油在壓力為8MPa，溫度30°C條件下，用超 臨界C02萃取l.Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C0 2中分離出茉莉花精油。萃 取劑C02加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0. 42kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其 密度0. 956,折光指數(shù)1. 4885,酸值23,烴類有機溶劑含量8ppm。
[0033] 實施例6
[0034] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，與9. 0kg含量為85 %的食用乙醇以及15g 檸檬酸一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50-60°C，攪拌時間0. 5h。停止 加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15_25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏的 乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸餾1. 0h，回收溶劑 乙醇7. 8kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下層水，重復(fù) 水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量0. 41kg，乙醇含量1%，經(jīng) 類有機溶劑含量〇. 3 %。將粗茉莉精油在壓力為9MPa，溫度30-45°C條件下，用超臨界C02萃 取1. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉莉花精油。萃取劑C02加 壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為〇. 43kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其密度0. 956， 折光指數(shù)1. 4885,酸值27,烴類有機溶劑含量10ppm。
[0035] 實施例7
[0036] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，與5. 0kg含量為85 %的食用乙醇以 及10gCaCl2。一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50-60°C，攪拌時間 0. 5-1. Oh。停止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得 到茉莉花浸膏的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸 餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇4. 2kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止 分層，排出下層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量 0. 47kg，乙醇含量0. 85 %，烴類有機溶劑含量0. 45%。將粗茉莉精油在壓力為8. 5MPa，溫度 39°C條件下，用超臨界C02萃取1. 5h。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離 出茉莉花精油。萃取劑〇)2加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0.42kg，顏色淺黃，具有濃郁 的茉莉花香氣，其密度〇. 976,折光指數(shù)1. 4885,酸值20,烴類有機溶劑含量lOppm。
[0037] 實施例8
[0038] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，與5. Okg含量為85 %的食用乙醇以 及25gCaCl2。一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50-60°C，攪拌時間 0. 5-1. Oh。停止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得 到茉莉花浸膏的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸 餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇4. 2kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止 分層，排出下層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量 0. 43kg，乙醇含量0. 8 %，烴類有機溶劑含量0. 5 %。將粗茉莉精油在壓力為9MPa，溫度35°C 條件下，用超臨界C02萃取1. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉 莉花精油。萃取劑〇)2加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0.39kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉 莉花香氣，其密度〇. 934,折光指數(shù)1. 4875,酸值15,烴類有機溶劑含量8ppm。
[0039] 實施例9
[0040] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1.0kg，與5. 0kg含量為85%的食用乙醇以 及15gCaCl2。一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50-60°C，攪拌時間 0. 5-1. Oh。停止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得 到茉莉花浸膏的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸 餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇4. 2kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止 分層，排出下層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量 0. 51kg，乙醇含量1 %，烴類有機溶劑含量0. 45 %。將粗茉莉精油在壓力為lOMPa，溫度45°C 條件下，用超臨界C02萃取2. Oh。萃取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C02中分離出茉 莉花精油。萃取劑〇)2加壓后繼續(xù)使用。所得茉莉精油為0.45kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉 莉花香氣，其密度〇. 966,折光指數(shù)1. 4893,酸值18,烴類有機溶劑含量9ppm。
[0041] 實施例10
[0042] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1.0kg，與6. 0kg含量為85%的食用乙醇以 及15gCaCl2。一起加入反應(yīng)釜。攪拌并加熱，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在50-60°C，攪拌時間 0. 5-1. Oh。停止加熱和攪拌，通冷凝水，將反應(yīng)釜內(nèi)原料冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得 到茉莉花浸膏的乙醇提取液。將上述提取液先常壓蒸餾〇. 5h，在真空度-0. 09MPa減壓蒸 餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇4. 2kg。所得濃縮物用2-3倍體積的水混合，攪拌0. 5-lh，靜止 分層，排出下層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，質(zhì)量 0. 49kg，乙醇含量0. 7 %，烴類有機溶劑含量0. 3 %。用超臨界C02和占 C02質(zhì)量3 %的H20 作為夾帶劑，將粗茉莉精油在壓力為l〇MPa，溫度37°C條件下，用超臨界C02萃取l.Oh。萃 取結(jié)束后，降低壓力到3MPa，從萃取劑C0 2中分離出茉莉花精油。萃取劑C02加壓后繼續(xù)使 用。所得茉莉精油為〇. 45kg，顏色淺黃，具有濃郁的茉莉花香氣，其密度0. 975,折光指數(shù) 1. 4876,酸值19,烴類有機溶劑含量7ppm。
[0043] 實施例11
【權(quán)利要求】
1. 一種茉莉花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： a) 將茉莉花浸膏和含量80-95 %的食用乙醇按質(zhì)量比為1:3-1:10 -起加入反應(yīng)釜，控 制溫度在50-70°C，攪拌0. 5-1. 0h，冷卻至15-25°C，過濾除去濾渣，得到茉莉花浸膏的乙醇 提取液； b) 將得到的茉莉花浸膏的乙醇提取液先常壓蒸餾0. 5h，然后在真空度-0. 09MPa減壓 蒸餾0. 5-1. 0h，回收溶劑乙醇，得到濃縮物，濃縮物乙醇含量< 5% ; c) 取上述濃縮物，用2-3倍體積的水與上述濃縮物混合攪拌0. 5-lh，靜止分層，排出下 層水，重復(fù)水洗2-3遍，所得濃縮物即為粗茉莉精油； d) 取上述粗茉莉精油，在壓力為8-10MPa，溫度30-45°C條件下，用超臨界0)2萃取 l-2h ； e) 采取降壓法，解吸出溶解在臨界C02中的粗茉莉精油； f) 重復(fù)a)-f)步驟，可以制得商品質(zhì)茉莉花精油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述食用乙醇為含有 0. 1-0. 3%的檸檬酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述食用乙醇為含有 0· 2-0. 5%的 CaCl2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述超臨界C02萃取含 有占 C02質(zhì)量2-3%的H20作為夾帶劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述茉莉花浸膏為用 石油醚或正戊烷浸提制得。
【文檔編號】C11B9/02GK104120037SQ201410387956
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】陸順忠, 孟中磊, 李秋庭, 關(guān)繼華, 黎貴卿, 邱米, 楊漓, 楊素華, 蘇驪華, 黨中廣 申請人:廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院