水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法
【專利摘要】一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，以水為提取劑，經(jīng)水乳化萃取、凍熔破乳化釋放、離心分離過(guò)程，從樟樹籽仁中提取樟樹籽仁油。本發(fā)明樟樹籽仁油提取率達(dá)到92%以上，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值小于1mgKOH/g，殘?jiān)嗷旌细稍锖笏玫鞍追壑袣堄吐实陀?%。本發(fā)明解決了壓榨法提取植物油脂技術(shù)的提取率低于86%、枯餅中殘油率高于7%，預(yù)榨—有機(jī)溶劑浸出法提取植物油脂技術(shù)的生產(chǎn)過(guò)程存在易燃易爆、植物油脂產(chǎn)品中存在有毒溶劑殘留，以及水酶法提取植物油脂技術(shù)的蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解，酸價(jià)升高值大于2mgKOH/g的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】
水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及樟樹籽仁油的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002]樟樹是樟科樟屬常綠闊葉喬木，為亞熱帶地區(qū)重要的材用和特種經(jīng)濟(jì)樹種，也是我國(guó)黃河以南地區(qū)的主要常綠綠化樹種，覆蓋面積呈逐年增加趨勢(shì)。樟樹枝、葉為樟樹精油、樟腦的優(yōu)質(zhì)生產(chǎn)原料，基本實(shí)現(xiàn)了可持續(xù)利用。樟樹籽除了用于培育樟樹苗以外，至今未得到合理開(kāi)發(fā)利用。每年秋末冬初，大量樟樹籽散落于城鄉(xiāng)各地，不僅浪費(fèi)資源，而且污染環(huán)境。樟樹籽仁富含樟樹籽仁油，其含油量高達(dá)53飛9 %。樟樹籽仁油中的脂肪酸以癸酸和月桂酸為主，含量達(dá)90%以上(癸酸含量大于50%、月桂酸含量大于40%)，為天然中碳鏈脂肪酸甘油三酯（Medium-Chain Triglycerides,簡(jiǎn)稱MCT)。研究表明，樟樹籽仁油具有快速供能、減少體內(nèi)脂肪沉積、調(diào)節(jié)并改善體內(nèi)脂質(zhì)和碳水化合物代謝及胰島素抵抗的生理作用，是生產(chǎn)中長(zhǎng)碳鏈脂肪酸甘油酯(結(jié)構(gòu)脂質(zhì))、癸酸/月桂酸類單甘油酯、癸酸/月桂酸類聚甘油酯等功能油脂及食品添加劑的理想原料。
[0003]國(guó)內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)中采用的植物油脂提取技術(shù)至今仍為壓榨提取技術(shù)和預(yù)榨-有機(jī)溶劑浸出技術(shù)兩種。壓榨提取技術(shù)的植物油脂提取率(所得植物油脂質(zhì)量占植物油料中所含植物油脂質(zhì)量之百分率）低于86%、枯餅(殘?jiān)┲袣堄吐?含油量）達(dá)7%以上；預(yù)榨一有機(jī)溶劑浸出（萃?。┘夹g(shù)需使用石油醚、正己烷等有毒、易燃有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過(guò)程中存在易燃易爆安全隱患、植物油脂產(chǎn)品中存在有毒有機(jī)溶劑殘留等問(wèn)題。水酶法提取植物油脂技術(shù)的研究開(kāi)發(fā)工作始于1980年代，并取得了許多研究成果。雖然提取條件溫和、能耗低、過(guò)程安全，但存在蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解(酸價(jià)升高值大于2 mg KOH/g)等問(wèn)題，水酶法提取植物油脂技術(shù)至今無(wú)法應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法。以水為提取劑，經(jīng)水乳化萃取、凍熔破乳化釋放、離心分離過(guò)程，從樟樹籽仁中提取樟樹籽仁油。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006]步驟I :水乳化萃?。喊戳弦褐亓勘?樟樹籽仁：水）I ： 2^1: 6，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至35飛5°C。將35飛5°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后將35飛5°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙〈200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0007]優(yōu)化條件為：料液重量比(樟樹籽仁：水）為1:4 ;濕法粉碎溫度為50°C ;濕法超微粉碎溫度為50°C。
[0008]步驟2 :離心分離：將35?55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固-液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0009]步驟3 :凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至0°C?-20°c冷凍l.(T3.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5?55 °C熔解O. 5?2. 5h。
[0010]優(yōu)化條件為：冷凍溫度為-10°c，冷凍時(shí)間2. Oh ;熔解溫度為50°C，熔解時(shí)間
I.5h。
[0011]步驟4 :離心分離：將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固-液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)>15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固-液-液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0012]步驟5 :水乳化萃取：將步驟2中的殘?jiān)郃la、步驟4中的殘?jiān)郃2a與步驟4中的水相A2d混合后，攪拌加熱至35飛5°C并加入內(nèi)外齒輪間隙<200Mm的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0013]優(yōu)化條件為：濕法超微粉碎溫度為50 V。
[0014]步驟6 :離心分離：將35?55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0015]步驟7 :凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至0°C?-20°c冷凍l.(T3.0h。之后.再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5?55 °C熔解O. 5?2. 5h。
[0016]優(yōu)化條件為：冷凍溫度為-10°C，冷凍時(shí)間2. Oh ;熔解溫度為50°C，熔解時(shí)間I. 5h。
[0017]步驟8 :離心分離：將熔解液相Blb加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)>15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固-液-液分離，得殘?jiān)郆2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0018]步驟9 :若步驟6的殘?jiān)郆la與步驟8的殘?jiān)郆2a混合干燥后，其殘油率(含油量）高于5%，再次按照步驟5、步驟6、步驟7、步驟8操作，提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视投啻?，直至所得殘?jiān)郆 (2n-l) a和B(2n)a混合干燥后的殘油率(含油量）低于5%，其中η為提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视偷拇螖?shù)。
[0019]優(yōu)化條件為：提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视?次（η=3)。
[0020]步驟10 :收集步驟4中的樟樹籽仁油相A2c和步驟8中的樟樹籽仁油相B2c，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0021]本發(fā)明可以將步驟9中最后所得殘?jiān)嗷旌虾螅?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0022]本發(fā)明可以將步驟9中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0023]本發(fā)明所述的樟樹籽仁，可以是市售的，也可以通過(guò)將鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)脫除其皮和肉，得到樟樹籽核；樟樹籽核干燥后，通過(guò)干法脫殼機(jī)脫除其殼，得到樟樹籽仁。
[0024]本發(fā)明所述的樟樹籽仁油得率指所得樟樹籽仁油質(zhì)量占樟樹籽仁質(zhì)量之百分率，樟樹籽仁油提取率指所得樟樹籽仁油質(zhì)量占樟樹籽仁中所含樟樹籽仁油質(zhì)量之百分率，蛋白粉得率指所得蛋白粉質(zhì)量占樟樹籽仁質(zhì)量之百分率。
[0025]本發(fā)明采用的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油技術(shù)，樟樹籽仁油提取率達(dá)到92%以上，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值小于I mg KOH/g，殘?jiān)嗷旌细稍锖笏玫鞍追?樟樹籽仁殘?jiān)┲袣堄吐?含油量）低于5%。此方法解決了壓榨法提取植物油脂技術(shù)的提取率低于86%、枯餅(殘?jiān)┲袣堄吐?含油量）高于7%，預(yù)榨一有機(jī)溶劑浸出（萃取）法提取植物油脂技術(shù)的生產(chǎn)過(guò)程存在易燃易爆、植物油脂產(chǎn)品中存在有毒溶劑殘留，以及水酶法提取植物油脂技術(shù)的蛋白酶消耗量較大、植物油脂較易被水解(酸價(jià)升高值大于2 mgKOH/g)的問(wèn)題。

【具體實(shí)施方式】
[0026]本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0027]實(shí)施例I。
[0028]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0029]稱取5000. OOg鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)脫除其皮和肉，得到樟樹籽核；樟樹籽核干燥后，通過(guò)干法脫殼機(jī)脫除其殼，得到899. 42g樟樹籽仁。樟樹籽仁中含蛋白質(zhì)18. 02%、樟樹籽仁油58. 00%、水份8. 75%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為I. 41。
[0030]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0031]I)水乳化萃取：按料液比(樟樹籽仁：水）1:2 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至55°C。將55°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將55°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0032]2)離心分離：將55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0033]3)凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后在(TC下冷凍3. Oh0之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解O. 5h。
[0034]4)離心分離：將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0035]( 3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0036]I)水乳化萃?。簩⒉襟E2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至55°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0037]2)離心分離：將55°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0038]3)凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至(TC冷凍3. Oh。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解O. 5h。
[0039]4)離心分離：將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0040]5)按步驟（3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)鄤t&與殘?jiān)?2&中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量）低于5%。
[0041 ] (4)收集步驟（2)和步驟（3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0042](5)將步驟（3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0043](6)將步驟（3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0044]最終得到樟樹籽仁油482. 15g，樟樹籽仁油的得率為53. 64%，樟樹籽仁油的提取率為92. 47%，樟樹籽仁油的酸價(jià)為I. 76mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值為O. 35mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘?jiān)袣堄吐?含油量）為4. 97%。
[0045]最終得到蛋白粉394. 05g，蛋白粉的得率為43. 84%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)39. 48%、樟樹籽仁油4. 97%、水8. 51%。
[0046]實(shí)施例2。
[0047]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0048]稱取5000. OOg鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)、干法脫殼機(jī)分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，干燥后得到樟樹籽仁901. 36g，樟樹籽仁中含蛋白質(zhì)18. 23%、樟樹籽仁油57. 60%、水份8. 86%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為I. 43。
[0049]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0050]I)水乳化萃?。喊戳弦罕?樟樹籽仁：水）1: 3 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至50°C。將50°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2. (Γ3. Omm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將50°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0051]2)離心分離：將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0052]3)凍熔破乳化釋放：將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_5°C冷凍2. 5h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解I. Oh。
[0053]4)離心分離：將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0054]( 3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0055]I)水乳化萃?。簩⒉襟E2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至50°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0056]2)離心分離：將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0057]3)凍熔破乳化釋放：將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_5°C冷凍2. 5h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解1.0h。
[0058]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0059]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量)低于5%。
[0060](4)收集步驟(2 )和步驟(3 )中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0061](5)將步驟(3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0062](6)將步驟(3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0063]最終得到樟樹籽仁油483.91g，樟樹籽仁油得率為53.69%，樟樹籽仁油提取率為
93.21%，樟樹籽仁油酸價(jià)為1.85mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值為0.45mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘?jiān)袣堄吐?含油量)為4.76%。
[0064]最終得到蛋白粉393.45g，蛋白粉的得率為43.65%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)40.09%、樟樹籽仁油4.76%、水8.43%ο
[0065]實(shí)施例3。
[0066]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0067]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)、干法脫殼機(jī)分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，干燥后得到樟樹籽仁902.77g，樟樹籽仁中含蛋白質(zhì)18.15%、樟樹籽仁油57.69%、水份8.94%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為1.45。
[0068]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0069]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:4 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至45°C。將45°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將45°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0070]2)離心分離:將45°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0071]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解1.5h。
[0072]4)離心分離:將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0073]( 3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0074]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至45°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0075]2)離心分離:將45°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0076]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解1.5h。
[0077]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0078]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量)低于5%。
[0079](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0080](5)將步驟(3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0081](6)將步驟(3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0082]最終得到樟樹籽仁油490.76g，樟樹籽仁油得率為54.36%，樟樹籽仁油提取率為
94.23%，樟樹籽仁油酸價(jià)為1.97mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值為0.52mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘?jiān)袣堄吐?含油量)為4.46%。
[0083]最終得到蛋白粉389.83g，蛋白粉的得率為43.18%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)42.03%、樟樹籽仁油4.46%、水8.39%ο
[0084]實(shí)施例4。
[0085]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0086]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)、干法脫殼機(jī)分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，干燥后得到樟樹籽仁900.89g,樟樹籽仁中蛋白質(zhì)含量為17.98%、樟樹籽仁油含量為58.01%、水份含量為8.64%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為1.48。
[0087]( 2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0088]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1: 5 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至40°C。將40°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將40°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0089]2)離心分離:將40°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0090]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_15°C冷凍1.5h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解1.5h。
[0091]4)離心分離:將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0092]( 3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0093]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至40°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0094]2)離心分離:將40°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0095]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_15°C冷凍1.5h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解1.5h。
[0096]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0097]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量)低于5%。
[0098](4)收集步驟(2 )和步驟(3 )中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0099](5)將步驟(3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0100](6)將步驟(3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0101]最終得到樟樹籽仁油488.16g，樟樹籽仁油得率為54.19%，樟樹籽仁油提取率為
93.41%，樟樹籽仁油酸價(jià)為2.07 mg KOH/g，樟樹籽仁油的酸價(jià)升高值為0.59 mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘?jiān)袣堄吐?含油量)為4.61%。
[0102]最終得到蛋白粉392.82g，蛋白粉的得率為43.60%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)41.24%、樟樹籽仁油4.61%、水8.32%。
[0103]實(shí)施例5。
[0104]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0105]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)、干法脫殼機(jī)分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，干燥后得到樟樹籽仁901.18g,樟樹籽仁中蛋白質(zhì)含量為18.13%、樟樹籽仁油含量為
57.86%、水份含量為8.69%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為1.52。
[0106](2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0107]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:6 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至35°C。將35 V的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將35°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0108]2)離心分離:將35°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0109]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_20°C冷凍1.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解2.0h。
[0110]4)離心分離:將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0111](3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0112]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至40°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0113]2)離心分離:將35°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0114]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至_20°C冷凍1.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5°C熔解2.0h。
[0115]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0116]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量)低于5%。
[0117](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0118](5)將步驟(3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0119](6)將步驟(3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0120]最終得到樟樹籽仁油483.05g，樟樹籽仁油得率為53.60%，樟樹籽仁油提取率為92.64%，樟樹籽仁油酸價(jià)為2.23 mg KOH/g，樟樹籽仁的油酸價(jià)升高值為0.71 mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘?jiān)袣堄吐?含油量)為4.86%。
[0121]最終得到蛋白粉394.38g，蛋白粉的得率為43.76%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)41.43%、樟樹籽仁油4.86%、水8.45%ο
[0122]實(shí)施例6。
[0123]( I)脫除鮮樟樹籽的皮、肉和殼。
[0124]稱取5000.0Og鮮樟樹籽，通過(guò)濕法脫皮機(jī)、干法脫殼機(jī)分別脫除樟樹籽的皮、肉和殼，干燥后得到樟樹籽仁900.06g,樟樹籽仁中蛋白質(zhì)含量為17.90%、樟樹籽仁油含量為
58.05%、水份含量為8.57%，所含樟樹籽仁油的酸價(jià)為1.55。
[0125](2)提取樟樹籽仁中的樟樹籽仁油。
[0126]I)水乳化萃取:按料液比(樟樹籽仁:水)1:4 (w/w)，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至50°C。將50°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液。之后，將50°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙小于200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液。
[0127]2)離心分離:將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb。
[0128]3)凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解1.5h。
[0129]4)離心分離:將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b。將液相A2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d。
[0130](3)提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视汀?br> [0131]I)水乳化萃取:將步驟2中的殘?jiān)郃la、A2a與水相A2d混合后，攪拌加熱至45°C并加入內(nèi)外齒輪間隙小于200Mffl的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋骸?br> [0132]2)離心分離:將50°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Bib。
[0133]3)凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?°C進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至-10°C冷凍2.0h。之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?0°C熔解1.5h。
[0134]4)離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)大于1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b。將液相B2b加入分離因數(shù)大于15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固一液一液分尚，得殘禮:相B2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d。
[0135]5)按步驟(3)中1)、2)、3)、4)操作，再次提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油。如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视?次，所得殘?jiān)郆5a和B6a混合干燥后的殘油率(含油量)低于5%。
[0136](4)收集步驟(2)和步驟(3)中所得油相(樟樹籽仁油)，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
[0137](5)將步驟(3)中最后所得殘?jiān)嗷旌虾?，?jīng)干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0138](6)將步驟(3)中最后所得水相泵入超濾裝置中進(jìn)行分離，透過(guò)水作為工藝用水循環(huán)利用，截留液經(jīng)濃縮、干燥得到蛋白粉，作為飼料添加劑。
[0139]最終得到樟樹籽仁油494.86g，樟樹籽仁油得率為54.98%，樟樹籽仁油提取率為
94.71%，樟樹籽仁油酸價(jià)為2.09mg KOH/g，樟樹籽仁的油酸價(jià)升高值為0.54mg KOH/g，混合干燥后樟樹籽仁殘洛中殘油率(含油量)為4.29%ο
[0140]最終得到蛋白粉382.63g，蛋白粉的得率為42.51%，蛋白粉中含蛋白質(zhì)42.11%、樟樹籽仁油4.29%、水8.29%ο
【權(quán)利要求】
1.一種水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是按如下步驟: 步驟1:水乳化萃取:按樟樹籽仁:水的料液重量比1:2?1:6，將樟樹籽仁與水混合并攪拌加熱至35飛5°C;將35飛5°C的樟樹籽仁與水混合料加入內(nèi)外齒間隙為2.(Γ3.0mm的膠體磨中進(jìn)行濕法微粉碎，得到樟樹籽仁微乳濁液；之后將35?55°C的樟樹籽仁微乳濁液加入內(nèi)外齒輪間隙〈200μπι的膠體磨中進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁超微乳濁液； 步驟2:離心分離:將35飛5°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固-液分離，得到殘?jiān)郃la、液相Alb ； 步驟3:凍熔破乳化釋放:將液相Alb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至0°C '20°C冷凍1.(Γ3.0h ;之后，再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5?55 °C熔解0.5?2.5h ； 步驟4:離心分離:將熔解后的液相Alb加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固-液分離，得到殘?jiān)郃2a、液相A2b ;將液相A2b加入分離因數(shù)>15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固-液-液分離，得殘?jiān)郃2a、樟樹籽仁油相A2c、水相A2d ； 步驟5:水乳化萃取:將步驟2中的殘?jiān)郃la、步驟4中的殘?jiān)郃2a與步驟4中的水相A2d混合后，攪拌加熱至35?55 °C并加入內(nèi)外齒輪間隙<200Mm的膠體磨中，進(jìn)行濕法超微粉碎，得到樟樹籽仁殘?jiān)⑷闈嵋海? 步驟6:離心分離:將35飛5°C的樟樹籽仁超微乳濁液加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆la、液相Blb ； 步驟7:凍熔破乳化釋放:將液相Blb加入凍熔罐，并以適當(dāng)?shù)慕禍厮俾蕦⑵浣禍刂?TC進(jìn)行冷凍結(jié)晶，結(jié)晶完全后進(jìn)一步降溫至0°C '20°C冷凍1.(Γ3.0h ;之后.再以適當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕦⑵渖郎刂?5?55 °C熔解0.5?2.5h ； 步驟8:離心分離:將熔解液相Blb加入分離因數(shù)>1300的離心沉降機(jī)中進(jìn)行固一液分離，得到殘?jiān)郆2a、液相B2b ;將液相B2b加入分離因數(shù)>15000的高速管式離心機(jī)中進(jìn)行固-液-液分離，得殘?jiān)郆2a、樟樹籽仁油相B2c、水相B2d ； 步驟9:若步驟6的殘?jiān)郆la與步驟8的殘?jiān)郆2a混合干燥后，其殘油率高于5%，再次按照步驟5、步驟6、步驟7、步驟8操作，提取殘?jiān)郆la與殘?jiān)郆2a中的樟樹籽仁油；如此重復(fù)提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视投啻?，直至所得殘?jiān)郆 (2n-l) a和B (2n) a混合干燥后的殘油率低于5%，η為提取殘?jiān)嘀姓翗渥讶视偷拇螖?shù)； 步驟10:收集步驟4中的樟樹籽仁油相A2c和步驟8中的樟樹籽仁油相B2c，經(jīng)干燥脫水后得樟樹籽仁油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是步驟I所述的樟樹籽仁:水料液重量比為1:4 ;濕法粉碎溫度為50°C ;濕法超微粉碎溫度為50°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是步驟3所述的冷凍溫度為-10°C，冷凍時(shí)間2.0h ;熔解溫度為50°C，熔解時(shí)間1.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是步驟5所述的濕法超微粉碎溫度為50°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是步驟7所述的冷凍溫度為-10°C，冷凍時(shí)間2.0h ;熔解溫度為50°C，熔解時(shí)間1.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水乳化萃取與凍熔破乳化釋放法提取樟樹籽仁油的方法，其特征是步驟9所述的提取樟樹籽仁殘?jiān)械恼翗渥讶视?次。
【文檔編號(hào)】C11B1/10GK104232296SQ201410502537
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】曾哲靈, 徐井水, 萬(wàn)冬滿 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)