一種水酶法制取大豆油脂的方法及應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種水酶法制取大豆油脂的方法及應(yīng)用，屬于植物油脂提取加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明所提供的方法是將大豆清理去皮后粉碎，再將大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，處理后粉碎膨化產(chǎn)物，再利用堿性蛋白酶對(duì)膨化產(chǎn)物進(jìn)行水解，水解后利用液氮冷凍法冷凍水解產(chǎn)物，最后通過(guò)高壓靜電法進(jìn)行解凍處理，離心分離解凍液后獲得大豆油。本發(fā)明所提供的方法具有提油時(shí)間短、總油提取率高的特點(diǎn)，僅在冷凍解凍環(huán)節(jié)上，本發(fā)明所提供方法可節(jié)約93.1％的時(shí)間，并且總油提取率可達(dá)95.36％。同時(shí)，所提取的大豆油脂具有較低的過(guò)氧化值、p-茴香值和TOTOX值，所提取油脂的質(zhì)量更好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種水酶法制取大豆油脂的方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水酶法制取大豆油脂的方法及應(yīng)用，屬于植物油脂提取加工技術(shù) 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 水酶法提油是一種新穎的生物提油技術(shù)，更為安全可靠，水酶法工藝是在機(jī)械破 碎的基礎(chǔ)上，采用能降解植物油料細(xì)胞壁的酶，或?qū)χ鞍?、脂多糖等?fù)合體有降解作用 的酶，作用于油料種籽，使油脂易于從油料種籽中釋放，利用非油成分對(duì)油和水的親和力差 異，同時(shí)利用油水比重不同而將油和非油成分分離。水酶法提油技術(shù)與傳統(tǒng)工藝相比，具 有反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單及操作安全等特點(diǎn)，在能耗、環(huán)境和安全衛(wèi)生等方面具有顯著優(yōu) 勢(shì)。但是，采用水酶法提取大豆油過(guò)程中，由于蛋白、油脂及水之間的乳化作用，使得游離油 得率較低。
[0003] 近年來(lái)，由于冷凍解凍破乳技術(shù)避免油脂提取過(guò)程中使用有機(jī)溶劑和有毒有害化 學(xué)試劑而廣泛應(yīng)用于食用油脂提取加工中。Van Boekel等對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性進(jìn)行了研宄， 并用冷凍解凍法進(jìn)行了破乳。他們認(rèn)為冷凍解凍能較好地破壞乳狀液穩(wěn)定性是因?yàn)槔鋬鲞^(guò) 程中乳狀液中出現(xiàn)油相結(jié)晶，這些脂肪晶體可以刺入水相，假如脂肪晶體恰好出現(xiàn)在相鄰 油滴之間，則將刺穿界面膜引起油滴的聚集，從而大幅度降低乳狀液穩(wěn)定性達(dá)到破乳的目 的。Fennema等做了類(lèi)似的研宄，他們提出，在冷凍過(guò)程中，乳狀液中冰晶體的形成會(huì)迫使乳 狀液液滴靠攏在一起，這種情況在解凍時(shí)常引起嚴(yán)重的聚結(jié)。Lamsal等對(duì)水酶法提取大豆 油過(guò)程中形成的乳狀液進(jìn)行了冷凍解凍破乳研宄，破乳率很高。王瑛瑤等對(duì)水酶法提取花 生蛋白和油脂過(guò)程中產(chǎn)生的乳狀液進(jìn)行了冷凍解凍破乳研宄，乳狀液在_20°C冷凍15h，然 后在35°C解凍2h，3000r/min離心20min，破乳率達(dá)到91. 6%。章紹兵等對(duì)水酶法從菜籽 中提取油脂和蛋白質(zhì)過(guò)程中產(chǎn)生的乳狀液的破乳問(wèn)題進(jìn)行了研宄。破乳分為兩步進(jìn)行：將 乳狀液在4°C下放置Id后，在不同轉(zhuǎn)速下離心20min，吸取上層清油，棄去水相；離心后得到 的殘余乳狀液在_18°C下冷凍20h后，40°C水浴中解凍2h，10000r/min離心20min后吸取清 油，總破乳率約為75%。但是，目前采用的冷凍解凍技術(shù)都是在較高溫度下進(jìn)行，加工時(shí)間 長(zhǎng)，反應(yīng)效率低，而且破乳率較低，油脂提取率低，不能滿(mǎn)足連續(xù)的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的技 術(shù)要求。
[0004] 液氮冷凍技術(shù)的凍結(jié)速度快、凍結(jié)時(shí)間短、凍結(jié)品質(zhì)好、無(wú)污染，是一種綠色加工 技術(shù)。利用液氮冷凍可為油水兩相同時(shí)提供巨大的過(guò)冷度，使兩相快速成核結(jié)晶。連續(xù)油相 的快速結(jié)晶，使其結(jié)晶更加無(wú)序化，破碎后更易形成細(xì)碎裂縫。另一方面，分散相珠滴的快 速凍結(jié)，使作用于結(jié)晶的連續(xù)相的體積膨脹功率增加，利于油籠的破裂。油水兩相的快速凍 結(jié)相變反應(yīng)，使結(jié)晶的連續(xù)相產(chǎn)生更多更細(xì)小的裂縫。連續(xù)相結(jié)晶裂縫越細(xì)小其毛細(xì)壓力 就越強(qiáng)，毛細(xì)作用高度就越高，未凍結(jié)的分散相液體越容易滲入裂縫中。液氮急速冷凍較其 它冷凍方法更容易形成更加密集的大的微通道網(wǎng)絡(luò)，連接更多的凍結(jié)珠滴，當(dāng)解凍融化后， 在界面張力的作用下更多珠滴聚并在一起，使油水兩相分離更加徹底。然而，目前液氮冷凍 技術(shù)主要用于原油開(kāi)采中乳狀液破乳，在油脂加工【技術(shù)領(lǐng)域】中尚沒(méi)有得到應(yīng)用。
[0005] 高壓靜電解凍是一種有極大開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景的解凍新技術(shù)。此法是將冷凍食品放置 于高壓靜電場(chǎng)中，電場(chǎng)設(shè)于〇-i〇°c左右的低溫環(huán)境中，利用高壓電場(chǎng)微能源產(chǎn)生的各種效 應(yīng)使食品解凍，具有解凍時(shí)間短，解凍效果好的優(yōu)點(diǎn)，并能較好的保護(hù)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的活性。但 目前高壓靜電解凍法的應(yīng)用主要局限于對(duì)冷凍肉等冷凍食品的解凍上，在解凍乳狀液方面 及油脂提取加工方面還沒(méi)有應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種水酶法提取大豆油脂的方法，所采取的技術(shù) 方案如下：
[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種水酶法制取大豆油脂的方法，是將大豆清理去皮后粉 碎，再將大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，處理后粉碎膨化產(chǎn)物，再利用堿性蛋白酶對(duì)膨化產(chǎn) 物進(jìn)行水解，水解后利用液氮冷凍法冷凍水解產(chǎn)物，最后通過(guò)高壓靜電法進(jìn)行解凍處理，離 心分離解凍液后獲得大豆油。
[0008] 所述方法的步驟如下：
[0009] 1)將大豆清理后進(jìn)行脫皮，脫皮后將大豆粉碎，獲得大豆粉碎物；
[0010] 2)對(duì)步驟1)所得的大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，獲得擠壓膨化產(chǎn)物；
[0011] 3)粉碎步驟2)所得的擠壓膨化產(chǎn)物并與水混合后加入堿性蛋白酶進(jìn)行酶解處 理，獲得酶解產(chǎn)物；
[0012] 4)將步驟3)所得酶解產(chǎn)物冷卻至室溫后，進(jìn)行液氮冷凍處理，獲得冷凍酶解產(chǎn) 物；
[0013] 5)利用高壓靜電法對(duì)步驟4)所得的冷凍酶解產(chǎn)物進(jìn)行解凍處理，獲得解凍液；
[0014] 6)離心分離步驟5)所得解凍液，獲得大豆油。
[0015] 步驟2)所述擠壓膨化，套筒溫度為70-130°C，?？卓讖綖?2-24mm，螺桿轉(zhuǎn)速為 60-140rpm，物料含水率為10-18% ;步驟3)所述酶解處理，是利用Alcalase堿性蛋白酶進(jìn) 行酶解處理，酶解條件為：膨化物料與水的料液比為1:4-8,加酶量為混合液質(zhì)量的1-5%， 酶解溫度為45-65°C，酶解pH為7-11，酶解時(shí)間為l-5h。
[0016] 優(yōu)選地，所述擠壓膨化，套筒溫度為95°C，?？卓讖綖?8mm，螺桿轉(zhuǎn)速為llOrpm， 物料含水率為15% ;所述酶解處理，酶解條件為：膨化物料與水的料液比為1:6. 5,加酶量 為混合液質(zhì)量的2. 5%，酶解溫度為55°C，酶解pH為9. 5,酶解時(shí)間為3. 5h。
[0017] 步驟4)所述液氮冷凍處理，是利用-196°C的液氮，處理10_50min ;步驟5)所述高 壓靜電處理，是在電場(chǎng)強(qiáng)度100_300kV/m，解凍溫度0-10°C的條件下，解凍10_50min。
[0018] 優(yōu)選地，所述液氮冷凍處理，是利用_196°C的液氮，處理40min ;所述高壓靜電處 理，是在電場(chǎng)強(qiáng)度200kV/m，解凍溫度6°C的條件下，解凍30min。
[0019] 所述方法的具體步驟如下：
[0020] 1)將大豆清理后進(jìn)行脫皮，脫皮后將大豆粉碎，獲得大豆粉碎物；
[0021] 2)對(duì)步驟1)所得的大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，擠壓膨化條件為：套筒溫度為 95°C，模孔孔徑為18mm，螺桿轉(zhuǎn)速為1 lOrpm，物料含水率為15%，獲得擠壓膨化產(chǎn)物；
[0022] 3)粉碎步驟2)所得的擠壓膨化產(chǎn)物并與水混合后加入Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行 酶解處理，酶解條件為：膨化物料與水的料液比為1:6. 5,加酶量為混合液質(zhì)量的2. 5%，酶 解溫度為55 °C，酶解pH為9. 5,酶解時(shí)間為3. 5h獲得酶解產(chǎn)物；
[0023] 4)將步驟3)所得酶解產(chǎn)物冷卻至室溫后，利用-196°C的液氮，處理40min，獲得冷 凍酶解產(chǎn)物；
[0024] 5)將步驟4)所得的冷凍酶解產(chǎn)物在電場(chǎng)強(qiáng)度200kV/m，解凍溫度6°C的條件下，解 凍 30min ;
[0025] 6)離心分離步驟5)所得解凍液，獲得大豆油。
[0026] 所述方法用于提取大豆油脂。
[0027] 本發(fā)明以擠壓膨化水酶法工藝為基礎(chǔ)，聯(lián)合液氮冷凍和高壓靜電解凍的方法制取 大豆油。利用液氮冷凍可為油水兩相同時(shí)提供巨大的過(guò)冷度，使兩相快速成核結(jié)晶，油水兩 相的快速凍結(jié)相變反應(yīng)，使結(jié)晶的連續(xù)相產(chǎn)生更多更細(xì)小的裂縫，在毛細(xì)壓力的作用下，未 凍結(jié)的分散相液體滲入裂縫中，形成更加密集的微通道網(wǎng)絡(luò)，連接更多的凍結(jié)珠滴。聯(lián)合高 壓靜電解凍技術(shù)使凍結(jié)的珠滴快速融化，在界面張力的作用下更多珠滴聚并在一起，使油 水兩相分離更加徹底。該方法具有提油時(shí)間短、提油效率高等特點(diǎn)，制取的大豆油過(guò)氧化值 低，具有較強(qiáng)的抗氧化性，大大提高了產(chǎn)品品質(zhì)，且氮?dú)庖谆厥諢o(wú)污染。
[0028] 本發(fā)明有益效果：
[0029] 本發(fā)明所提供的方法在擠壓膨化水酶法工藝基礎(chǔ)上，聯(lián)合液氮冷凍技術(shù)和高壓靜 電解凍技術(shù)制取大豆油，縮短了提油時(shí)間，提高了提油效率，還能最大限度的保護(hù)油脂的營(yíng) 養(yǎng)價(jià)值。本發(fā)明所提供方法制取的大豆油過(guò)氧化值低，具有較強(qiáng)的抗氧化性，大大提高了產(chǎn) 品品質(zhì)，且氮?dú)庖谆厥諢o(wú)污染，同時(shí)可應(yīng)用于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，為大豆油的實(shí)際生產(chǎn)及產(chǎn) 業(yè)化應(yīng)用創(chuàng)造有利條件。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1本發(fā)明總工藝路線(xiàn)圖。
[0031] 圖2傳統(tǒng)冷凍解凍工藝條件對(duì)總油提取率的影響；
[0032] (a，冷凍溫度對(duì)總油提取率的影響；b，冷凍時(shí)間對(duì)總油提取率的影響；c，解凍溫 度對(duì)總油提取率的影響；d，解凍時(shí)間對(duì)總油提取率的影響）。
[0033] 圖3本發(fā)明冷凍解凍工藝條件對(duì)總油提取率的影響；
[0034] (a，液氮冷凍時(shí)間對(duì)總油提取率的影響；b，電場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)總油提取率的影響；c，解 凍溫度對(duì)總油提取率的影響；d，解凍時(shí)間對(duì)總油提取率的影響）。

【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不受實(shí)施例的限制。
[0036] 本發(fā)明所用材料、試劑、儀器和方法，未經(jīng)特殊說(shuō)明，均為本領(lǐng)域常規(guī)材料、試劑、 儀器和方法，均可通過(guò)商業(yè)渠道和現(xiàn)有方法中獲得。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 本實(shí)施例提供了一種用傳統(tǒng)冷凍解凍處理的大豆油脂提取方法，具體操作如下：
[0039] 將脫皮大豆粉碎后，在套筒溫度為95°C，模孔孔徑為18mm，螺桿轉(zhuǎn)速為100r/min， 物料含水率為14%下，進(jìn)行擠壓膨化處理得到膨化產(chǎn)物，將膨化產(chǎn)物粉碎后與水混合得到 混合液，在液料比為6:1 (mL :g，下同），酶解溫度為55°C，酶解pH為9的條件下，向混合液 中加入3%的Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解3h后得到酶解液，在冷凍溫度為_(kāi)20°C下進(jìn)行 冷凍處理15h，在解凍溫度為60°C下將冷凍后的酶解液進(jìn)行解凍處理2h，將解凍的酶解液 進(jìn)行離心分離即得大豆油。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 本實(shí)施例提供了一種利用本發(fā)明所述方法制備的大豆油脂的例子，具體操作過(guò)程 如下：
[0042] 將脫皮大豆粉碎后，在套筒溫度為95°C，?？卓讖綖?8mm，螺桿轉(zhuǎn)速為110r/min， 物料含水率為15%下，進(jìn)行擠壓膨化處理得到膨化產(chǎn)物，將膨化產(chǎn)物粉碎后與水混合得到 混合液，在液料比為6. 5:1，酶解溫度為55°C，酶解pH為9. 5下，向混合液中加入2. 5%的 Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解3. 5h后得到酶解液，將酶解液冷卻至室溫后，在冷凍溫度 為-196°C下進(jìn)行液氮冷凍處理40min并回收氮?dú)?，在電?chǎng)強(qiáng)度為200kV/m，解凍溫度為6°C 下，將冷凍后的酶解液進(jìn)行高壓靜電解凍處理30min，將解凍的酶解液進(jìn)行離心分離即得大 豆油。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 本實(shí)施例提供了另一種利用本發(fā)明所述方法制備的大豆油脂的例子，具體操作過(guò) 程如下：
[0045] 將脫皮大豆粉碎后，在套筒溫度為KKTC，?？卓讖綖?0mm，螺桿轉(zhuǎn)速為120r/ min，物料含水率為16 %下，進(jìn)行擠壓膨化處理得到膨化產(chǎn)物，將膨化產(chǎn)物粉碎后與水混 合得到混合液，在液料比為7:1，酶解溫度為50°C，酶解pH為9下，向混合液中加入3% 的Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解3h后得到酶解液，將酶解液冷卻至室溫后，在冷凍溫度 為-196°C下進(jìn)行液氮冷凍處理30min并回收氮?dú)?，在電?chǎng)強(qiáng)度為150kV/m，解凍溫度為8°C 下，將冷凍后的酶解液進(jìn)行高壓靜電解凍處理40min，將解凍的酶解液進(jìn)行離心分離即得大 豆油。
[0046] 實(shí)施例4
[0047] 本實(shí)施例提供了另一種利用本發(fā)明所述方法制備的大豆油脂的例子，具體操作過(guò) 程如下：
[0048] 將脫皮大豆粉碎后，在套筒溫度為90°C，模孔孔徑為16mm，螺桿轉(zhuǎn)速為100r/ min，物料含水率為14 %下，進(jìn)行擠壓膨化處理得到膨化產(chǎn)物，將膨化產(chǎn)物粉碎后與水混 合得到混合液，在液料比為6:1，酶解溫度為60°C，酶解pH為10下，向混合液中加入2% 的Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解4h后得到酶解液，將酶解液冷卻至室溫后，在冷凍溫度 為-196°C下進(jìn)行液氮冷凍處理50min并回收氮?dú)猓陔妶?chǎng)強(qiáng)度為250kV/m，解凍溫度為4°C 下，將冷凍后的酶解液進(jìn)行高壓靜電解凍處理20min，將解凍的酶解液進(jìn)行離心分離即得大 豆油。
[0049] 實(shí)施例5
[0050] 本實(shí)施例對(duì)實(shí)施例1-4所提供方法的條件和效果進(jìn)行了比較。其中，實(shí)施例1和 實(shí)施例2的條件和總油提取率見(jiàn)表1和表2。
[0051] 表1實(shí)施例1傳統(tǒng)冷凍解凍最優(yōu)條件下的總油提取率
[0052]

【權(quán)利要求】
1. 一種水酶法制取大豆油脂的方法，其特征在于，將大豆清理去皮后粉碎，再將大豆粉 碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，處理后粉碎膨化產(chǎn)物，再利用堿性蛋白酶對(duì)膨化產(chǎn)物進(jìn)行水解，水 解后利用液氮冷凍法冷凍水解產(chǎn)物，最后通過(guò)高壓靜電法進(jìn)行解凍處理，離心分離解凍液 后獲得大豆油。
2. 權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，步驟如下： 1) 將大豆清理后進(jìn)行脫皮，脫皮后將大豆粉碎，獲得大豆粉碎物； 2) 對(duì)步驟1)所得的大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，獲得擠壓膨化產(chǎn)物； 3) 粉碎步驟2)所得的擠壓膨化產(chǎn)物并與水混合后加入堿性蛋白酶進(jìn)行酶解處理，獲 得酶解產(chǎn)物； 4) 將步驟3)所得酶解產(chǎn)物冷卻至室溫后，進(jìn)行液氮冷凍處理，獲得冷凍酶解產(chǎn)物； 5) 利用高壓靜電法對(duì)步驟4)所得的冷凍酶解產(chǎn)物進(jìn)行解凍處理，獲得解凍液； 6) 離心分離步驟5)所得解凍液，獲得大豆油。
3. 權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，步驟2)所述擠壓膨化，套筒溫度為70-130°C， ?？卓讖綖?2-24_，螺桿轉(zhuǎn)速為60-140rpm，物料含水率為10% -18% ;步驟3)所述酶解 處理，是利用Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解處理，酶解條件為：膨化物料與水的料液比為 1:4-8,加酶量為混合液質(zhì)量的1-5%，酶解溫度為45-65 °C，酶解pH為7-11，酶解時(shí)間為 l-5h〇
4. 權(quán)利要求3所述方法，其特征在于，所述擠壓膨化，套筒溫度為95 °C，?？卓讖綖?18mm，螺桿轉(zhuǎn)速為llOrpm，物料含水率為15% ;所述酶解處理，酶解條件為：膨化物料與水 的料液比為1:6. 5,加酶量為混合液質(zhì)量的2. 5%，酶解溫度為55°C，酶解pH為9. 5,酶解時(shí) 間為3. 5h。
5. 權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，步驟4)所述液氮冷凍處理，是利用-196°C的液 氮，處理 10-50min。
6. 權(quán)利要求5所述方法，其特征在于，所述液氮冷凍處理，是利用-196°C的液氮，處理 40min〇
7. 權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，步驟5)所述高壓靜電處理，是在電場(chǎng)強(qiáng)度 100-300kV/m，解凍溫度0-10°C的條件下，解凍10_50min。
8. 權(quán)利要求7所述方法，其特征在于，所述高壓靜電處理，是在電場(chǎng)強(qiáng)度200kV/m，解凍 溫度6°C的條件下，解凍30min。
9. 權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，具體步驟如下： 1) 將大豆清理后進(jìn)行脫皮，脫皮后將大豆粉碎，獲得大豆粉碎物； 2) 對(duì)步驟1)所得的大豆粉碎物進(jìn)行擠壓膨化處理，擠壓膨化條件為：套筒溫度為 95°C，?？卓讖綖?8mm，螺桿轉(zhuǎn)速為1 lOrpm，物料含水率為15%，獲得擠壓膨化產(chǎn)物； 3) 粉碎步驟2)所得的擠壓膨化產(chǎn)物并與水混合后加入Alcalase堿性蛋白酶進(jìn)行酶解 處理，酶解條件為：膨化物料與水的料液比為1:6. 5,加酶量為混合液質(zhì)量的2. 5%，酶解溫 度為55 °C，酶解pH為9. 5,酶解時(shí)間為3. 5h獲得酶解產(chǎn)物； 4) 將步驟3)所得酶解產(chǎn)物冷卻至室溫后，利用-196°C的液氮，處理40min，獲得冷凍酶 解產(chǎn)物； 5) 將步驟4)所得的冷凍酶解產(chǎn)物在電場(chǎng)強(qiáng)度200kV/m，解凍溫度6°C的條件下，解凍 30min ； 6)離心分離步驟5)所得解凍液，獲得大豆油。
10.權(quán)利要求1-9所述方法，其特征在于，用于提取大豆油脂。
【文檔編號(hào)】C11B1/04GK104450154SQ201410605037
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】江連洲, 李楊, 齊寶坤, 隋曉楠, 王中江, 馮紅霞, 王歡, 馬文君 申請(qǐng)人:東北農(nóng)業(yè)大學(xué)